附图说明
[0014] 图1为本发明实施例1制得的镍基前驱物的SEM(a)和XRD(b);
[0015] 图2为本发明实施例1制备的NiO多孔材料的SEM(a)和XRD(b);
[0016] 图3为本发明实施例1制备的NiO多孔材料的TEM;
[0017] 图4为本发明实施例2和3制备的NiO多孔材料的SEM,其中,a为实施例2制备的NiO多孔材料,b为实施例3制备的NiO多孔材料。具体实施方式:
[0018] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0019] 实施例1
[0020] 一种具有多孔片组装的三维NiO多孔球合成方法:包括以下步骤
[0021] a.取0.0290g六水合硝酸镍和0.0123g的异烟酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺(9mL)、无水乙醇(5mL)、去离子水(1mL)的混合溶液中,搅拌均匀,将上述混合溶液转移至高压反应釜中,25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,加热至150℃,反应时间6h;
[0022] b.通过离心分离收集产物,然后用无水乙醇将产物洗涤数次,置于烘箱干燥过夜,得镍的异烟酸配位化合物前驱物,其SEM图如图1a所示,从扫描电镜图可以看出所得产物为表面光滑的片组装的多孔球结构,同时多孔球状前驱物尺寸比较均匀。XRD图如图1b所示,从XRD图中可以看出所得产物为镍与异烟酸配位产生的配合物;
[0023] c.再在真空氛围下对所得前驱物进行高温煅烧,煅烧温度为500℃,时间为1.5h,所得产物的SEM图如图2a所示,XRD图如图2b所示,TEM图如图3所示,从扫描电镜图和透射电镜图可以看出,所得产物为表面由小颗粒组成的具有多孔片组装的多孔球结构,整个颗粒的结构为多孔片组装的三维多孔球结构,从XRD图可以看出所得产物为氧化镍(NiO)。
[0024] 实施例2
[0025] 一种具有多孔片组装的三维NiO多孔球合成方法:包括以下步骤
[0026] a.取0.0290g六水合硝酸镍和0.0123g的异烟酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺(9mL)、无水乙醇(5mL)、去离子水(1mL)的混合溶液中,搅拌均匀,将上述混合溶液转移至高压反应釜中,25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,加热至130℃,反应时间6h;
[0027] b.通过离心分离收集产物,然后用无水乙醇将产物洗涤数次,置于烘箱干燥过夜,得镍的异烟酸配位化合物前驱物;
[0028] c.再在真空氛围下对所得前驱物进行高温煅烧,煅烧温度为450℃,时间为2h,所得产物的SEM图如图4a所示,从图4a可以看出,所得产物为具有多孔片组装的三维多孔球结构材料。
[0029] 实施例3
[0030] 一种具有多孔片组装的三维NiO多孔球合成方法:包括以下步骤
[0031] a.取0.0290g六水合硝酸镍和0.0123g的异烟酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺(9mL)、无水乙醇(5mL)、去离子水(1mL)的混合溶液中,搅拌均匀,将上述混合溶液转移至高压反应釜中,25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应,加热至160℃,反应时间4h;
[0032] b.通过离心分离收集产物,然后用无水乙醇将产物洗涤数次,置于烘箱干燥过夜,得镍的异烟酸配位化合物前驱物;
[0033] c.再在真空氛围下对所得前驱物进行高温煅烧,煅烧温度为550℃,时间为1h,所得产物的SEM图如图4b所示,从图4b可以看出,所得产物为具有多孔片组装的三维多孔球结构材料。