[0016] 以下所述实施例详细说明了本发明。
[0017] 实施例1
[0018] 在本实施例中,一种棉质鞋垫防臭整理液采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
[0019] (1)分散剂的制备:将0.1mol的丙烯酸和0.03mol的聚合度为45的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于40mL的去离子水中配置为单体溶液,备用;然后在搅拌条件下,控制温度为79~81℃,将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL的去离子水的四口烧瓶中,其中,过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1%,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温3h;最后冷却,即制得分散剂;
[0020] (2)纳米氧化物粒子水分散体的制备:分别称取5g的AgO、ZnO和TiO2粉体研磨成纳米级别,粒径范围为5~10纳米;将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至质量分数为1.5%,将纳米氧化物粒子溶于100mL分散剂溶液,均匀搅拌制备为纳米氧化物粒子水分散体,其中,纳米氧化物粒子与分散剂溶液的料液比为1∶30,此纳米氧化物粒子水分散体放置一周,不发生分层或沉淀现象即可;
[0021] (3)聚羧酸盐的制备:称取0.2mol的丙烯酸、0.1mol烯丙基缩水甘油醚、0.1mol二甲基二烯丙基氯化铵和0.5g过硫酸铵引发剂;将占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶解于80mL去离子水中,控制温度为75℃,搅拌1h;然后将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶于50mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温2h,保温结束后用NaOH溶液中和至pH=7~8,即制得聚羧酸盐。
[0022] (4)整理液的混合:将步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐混合,其中,步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐体积比为1︰2,将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1h,搅拌温度为50℃,即可得到棉质鞋垫防臭整理液;此整理液放置一月,不发生沉淀或分层现象即可;
[0023] 本实施例上述所述的棉质鞋垫防臭整理液的应用方案为:将步骤(4)制备的整理液调制固含量为10%;将棉质鞋垫浸入整理液,加入35g/L的硫酸钠,5分钟后加入1g/L碳酸钠,浴比为1∶25,浸入时间为2h,浸入温度为60℃;结束后,清水冲洗,自然晾干即可得到整理后的棉质鞋垫a。
[0024] 实施例2
[0025] 在本实施例中,一种棉质鞋垫防臭整理液采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
[0026] (1)分散剂的制备:将0.1mol的丙烯酸和0.04mol的聚合度为45的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于45mL的去离子水中配置为单体溶液,备用;然后在搅拌条件下,控制温度为79~81℃,将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL的去离子水的四口烧瓶中,其中,过硫酸铵的质量占单体总质量的0.15%,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温3h;最后冷却,即制得分散剂;
[0027] (2)纳米氧化物粒子水分散体的制备:分别称取5g的AgO、ZnO和TiO2粉体研磨成纳米级别,粒径范围为10~15纳米;将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至质量分数为1.0%,将纳米氧化物粒子溶于100mL分散剂溶液,均匀搅拌制备为纳米氧化物粒子水分散体,其中,纳米氧化物粒子与分散剂溶液的料液比为1∶30,此纳米氧化物粒子水分散体放置一周,不发生分层或沉淀现象即可;
[0028] (3)聚羧酸盐的制备:称取0.3mol的丙烯酸、0.1mol烯丙基缩水甘油醚、0.1mol二甲基二烯丙基氯化铵和0.6g过硫酸铵引发剂;将占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶解于80mL去离子水中,控制温度为75℃,搅拌1h;然后将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶于50mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温2h,保温结束后用NaOH溶液中和至pH=7~8,即制得聚羧酸盐。
[0029] (4)整理液的混合:将步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐混合,其中,步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐体积比为1︰3,将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1h,搅拌温度为50℃,即可得到棉质鞋垫防臭整理液;此整理液放置一月,不发生沉淀或分层现象即可;
[0030] 本实施例上述所述的棉质鞋垫防臭整理液的应用方案为:将步骤(4)制备的整理液调制固含量为15%;将棉质鞋垫浸入整理液,加入35g/L的硫酸钠,5分钟后加入3g/L碳酸钠,浴比为1∶25,浸入时间为2h,浸入温度为60℃;结束后,清水冲洗,自然晾干即可得到整理后的棉质鞋垫b。
[0031] 实施例3
[0032] 在本实施例中,一种棉质鞋垫防臭整理液采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
[0033] (1)分散剂的制备:将0.1mol的丙烯酸和0.05mol的聚合度为45的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于40mL的去离子水中配置为单体溶液,备用;然后在搅拌条件下,控制温度为79~81℃,将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL的去离子水的四口烧瓶中,其中,过硫酸铵的质量占单体总质量的0.25%,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温3h;最后冷却,即制得分散剂;
[0034] (2)纳米氧化物粒子水分散体的制备:分别称取5g的AgO、ZnO和TiO2粉体研磨成纳米级别,粒径范围为5~10纳米;将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至质量分数为2.0%,将纳米氧化物粒子溶于100mL分散剂溶液,均匀搅拌制备为纳米氧化物粒子水分散体,其中,纳米氧化物粒子与分散剂溶液的料液比为1∶40,此纳米氧化物粒子水分散体放置一周,不发生分层或沉淀现象即可;
[0035] (3)聚羧酸盐的制备:称取0.4mol的丙烯酸、0.1mol烯丙基缩水甘油醚、0.1mol二甲基二烯丙基氯化铵和0.7g过硫酸铵引发剂;将占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶解于100mL去离子水中,控制温度为75℃,搅拌1h;然后将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶于70mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温2h,保温结束后用NaOH溶液中和至pH=7~8,即制得聚羧酸盐。
[0036] (4)整理液的混合:将步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐混合,其中,步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐体积比为1︰2,将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1h,搅拌温度为50℃,即可得到棉质鞋垫防臭整理液;此整理液放置一月,不发生沉淀或分层现象即可;
[0037] 本实施例上述所述的棉质鞋垫防臭整理液的应用方案为:将步骤(4)制备的整理液调制固含量为18%;将棉质鞋垫浸入整理液,加入35g/L的硫酸钠,5分钟后加入1g/L碳酸钠,浴比为1∶25,浸入时间为2h,浸入温度为60℃;结束后,清水冲洗,自然晾干即可得到整理后的棉质鞋垫c。
[0038] 实施例4
[0039] 在本实施例中,一种棉质鞋垫防臭整理液采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
[0040] (1)分散剂的制备:将0.1mol的丙烯酸和0.04mol的聚合度为45的烯丙基聚氧乙烯醚单体同时溶解于60mL的去离子水中配置为单体溶液,备用;然后在搅拌条件下,控制温度为79~81℃,将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有80mL的去离子水的四口烧瓶中,其中,过硫酸铵的质量占单体总质量的0.5%,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温3h;最后冷却,即制得分散剂;
[0041] (2)纳米氧化物粒子水分散体的制备:分别称取5g的AgO、ZnO和TiO2粉体研磨成纳米级别,粒径范围为5~10纳米;将步骤(1)制备的分散剂用水稀释至质量分数为1.5%,将纳米氧化物粒子溶于100mL分散剂溶液,均匀搅拌制备为纳米氧化物粒子水分散体,其中,纳米氧化物粒子与分散剂溶液的料液比为1∶30,此纳米氧化物粒子水分散体放置一周,不发生分层或沉淀现象即可;
[0042] (3)聚羧酸盐的制备:称取0.3mol的丙烯酸、0.1mol烯丙基缩水甘油醚、0.1mol二甲基二烯丙基氯化铵和0.5g过硫酸铵引发剂;将占总量1/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶解于90mL去离子水中,控制温度为75℃,搅拌1h;然后将剩余2/3的丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、二甲基二烯丙基氯化铵和过硫酸铵引发剂溶于50mL去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中,滴加时间控制在2h,滴加完毕后,保温2h,保温结束后用NaOH溶液中和至pH=7~8,即制得聚羧酸盐。
[0043] (4)整理液的混合:将步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐混合,其中,步骤(2)制备的纳米氧化物粒子水分散体与步骤(3)制备的聚羧酸盐体积比为1︰4,将混合后的溶液在高速分散匀质机上搅拌1h,搅拌温度为50℃,即可得到棉质鞋垫防臭整理液;此整理液放置一月,不发生沉淀或分层现象即可;
[0044] 本实施例上述所述的棉质鞋垫防臭整理液的应用方案为:将步骤(4)制备的整理液调制固含量为20%;将棉质鞋垫浸入整理液,加入35g/L的硫酸钠,5分钟后加入5g/L碳酸钠,浴比为1∶25,浸入时间为2h,浸入温度为60℃;结束后,清水冲洗,自然晾干即可得到整理后的棉质鞋垫d。
[0045] 性能评价实施例:
[0046] 将实施例1~4制备的整理后的棉质鞋垫a、b、c和d分别做抗菌实验,具体抗菌实验方法为:按GB/T 20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分:琼脂平皿扩散法》,以琼脂扩散法对织物进行定性检测,按GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:震荡法》测定织物定量抗菌性能,菌种为白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。试样的定性检测结果以抑菌圈表示,定量抗菌活性以抑菌率表示,按公式计算:抑菌率=(1-B/A)×100%,式中,A为未处理织物上的活菌数;B为处理织物上的活菌数。参照GB/T 20944.1-
2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤,测试不同洗涤次数的抗菌性能,测试结果如表1、表2和表3所示。
[0047] 表1整理后的棉质鞋垫a、b、c和d对大肠杆菌的抑菌率
[0048]
[0049] 由表1可见,整理后的棉质鞋垫对大肠杆菌具有很强的抗菌性能。整理后的棉质鞋垫对大肠杆菌的抑菌率达到97%以上,经过20次的洗涤后,其仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能,抑菌率达96%以上;整理后的棉质鞋垫在整个测试过程中均无臭味。未整理鞋垫的抑菌率较低,且有明显臭味。
[0050] 表2整理后的棉质鞋垫a、b、c和d对金黄色葡萄球菌的抑菌率
[0051]
[0052] 由表2可见,整理后的棉质鞋垫对金黄色葡萄球菌具有很强的抗菌性能。整理后的棉质鞋垫对大肠杆菌的抑菌率达到99%以上,经过20次的洗涤后,其仍对金黄色葡萄球菌表现很强的抗菌性能,抑菌率达97%以上;整理后的棉质鞋垫在整个测试过程中均无臭味。未整理鞋垫的抑菌率较低,且有明显臭味。
[0053] 表3整理后的棉质鞋垫a、b、c和d对白色念珠菌的抑菌率
[0054]
[0055] 由表2可见,整理后的棉质鞋垫对白色念珠菌具有很强的抗菌性能。整理后的棉质鞋垫对白色念珠菌的抑菌率达到97%以上,经过20次的洗涤后,其仍对白色念珠菌表现很强的抗菌性能,抑菌率达94%以上;整理后的棉质鞋垫在整个测试过程中均无臭味。未整理鞋垫的抑菌率较低,且有明显臭味。
[0056] 通过研究整理后的棉质鞋垫对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌抑菌率分析,可以认为,本发明制备的棉质鞋垫防臭整理液具有很强的抗菌性能。