一种环保阻燃高强纤维复合板及其制备方法   0    0

本发明公开了一种环保阻燃高强纤维复合板及其制备方法，涉及新材料技术领域。本发明先将褶皱层状物分散液喷涂与聚氨酯薄膜表面，并将喷涂后的聚氨酯薄膜干燥，炭化，制得改性聚氨酯薄膜，然后，将胺化羧甲基壳聚糖与二氧化硅反应制得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与环氧树脂和邻苯二酸酐混合，经抽真空，注入改性聚氨酯薄膜，固化后，制得改性环氧树脂，将改性环氧树脂与预处理木质纤维混合，并加入氧化钙，醋酸铵，胺化羧甲基壳聚糖和氧化葡聚糖，搅拌混合后，得混合料，将混合料经多次热压后，制得环保阻燃高强纤维复合板。本发明制备的环保阻燃高强纤维复合板具备优异的力学性能和阻燃性。

1.一种环保阻燃高强纤维复合板，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：60～80份预处理木质纤维，3～8份氧化钙，3～6份醋酸铵，8～20份改性环氧树脂，5～12份胺化羧甲基壳聚糖和5～10份氧化葡聚糖；
所述改性环氧树脂是由改性聚氨酯薄膜经炭化后，再在表面涂覆形状记忆材料制备而成。

2.根据权利要求1所述的一种环保阻燃高强纤维复合板，其特征在于，所述改性聚氨酯薄膜由褶皱层状物与聚氨酯薄膜通过吹气膨胀法制制得改性聚氨酯薄膜坯料，将改性聚氨酯薄膜坯料于惰性气体氛围中炭化后，制得改性聚氨酯薄膜；所述褶皱层状物是由二氢化钛、铝粉和石墨粉混合煅烧后，经盐酸和氟化理刻蚀后制得。

3.根据权利要求2所述的一种环保阻燃高强纤维复合板，其特征在于，所述形状记忆材料由环氧树脂E‑51与邻苯二甲酸酐和负载胺化羧甲基壳聚糖的二氧化硅经混合、抽真空、注模、固化后制得。

4.根据权利要求3所述的一种环保阻燃高强纤维复合板，其特征在于，所述预处理木质纤维是由木质纤维经水浸泡后，再经胶磨、过筛后制得。

5.根据权利要求4所述的一种环保阻燃高强纤维复合板，其特征在于，所述环保阻燃高强纤维复合板主要包括以下重量份数的原料组分：70份预处理木质纤维，8份氧化钙，5份醋酸铵，12份改性环氧树脂，10份胺化羧甲基壳聚糖和10份氧化葡聚糖。

6.一种环保阻燃高强纤维复合板的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将褶皱层状物分散液与乙醇混合，得褶皱层状物喷涂液，将聚氨酯薄膜固定于漏斗上，并将外侧密封，匀速向漏斗中吹入空气，待聚氨酯薄膜被吹鼓起一定高度时，用褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂，喷涂后进行干燥，得改性聚氨酯薄膜坯料，将改性聚氨酯薄膜坯料于惰性气体中炭化，得改性聚氨酯薄膜；
(2)将胺化羧甲基壳聚糖与水混合，并加入二氧化硅，搅拌混合后，调节pH至碱性，过滤，洗涤，干燥，得改性二氧化硅，将环氧树脂E‑51与邻苯二甲酸酐混合，并加入改性二氧化硅，加热搅拌混合，得环氧树脂E‑51混合物，将环氧树脂E‑51混合物抽真空后，涂抹于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜褶皱面后固化，粉碎，过筛，得改性环氧树脂；
(3)将木质纤维与水混合浸泡后，过滤，得预处理木质纤维坯料，将预处理木质纤维坯料胶磨后，过筛，得预处理木质纤维；
(4)将步骤(3)所得预处理木质纤维与步骤(2)所得改性环氧树脂混合，并加入氧化钙，醋酸铵，胺化羧甲基壳聚糖和氧化葡聚糖，搅拌混合后，得混合料；
(5)将步骤(4)所得混合料经多次热压后，制得环保阻燃高强纤维复合板。

7.根据权利要求6所述的一种环保阻燃高强纤维复合板的制备方法，其特征在于，所述环保阻燃高强纤维复合板的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将褶皱层状物分散液与无水乙醇按体积比1:5混合，得褶皱层状物喷涂液，将聚氨酯薄膜固定于直径6～10cm的漏斗上，并将聚氨酯薄膜外侧密封，同时以5～10mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气，待聚氨酯薄膜被吹鼓起3～5cm时，用聚氨酯薄膜质量8～15倍的褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂，控制喷涂速率为1～3mL/min，待喷涂完成后，得改性聚氨酯薄膜坯料，将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为60～80℃的条件下干燥20～40min后，再将干燥后的改性聚氨酯薄膜坯料置于炭化炉中，向炉内以30～80mL/min的速率通入氮气，于温度为600～700℃的条件下炭化1～2h后，出料，得改性聚氨酯薄膜；
(2)将胺化羧甲基壳聚糖与水按质量比1:10混合于烧杯中，并向烧杯中加入胺化羧甲基壳聚糖质量1～2倍的二氧化硅，搅拌混合2h后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料的pH至13，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为80℃的条件下干燥2～4h后，得改性二氧化硅，将环氧树脂E‑51与邻苯二甲酸酐按质量比5:2混合，并加入环氧树脂E‑51质量0.02～0.08倍的改性二氧化硅，于温度为60～70℃的条件下搅拌混合15～30min后，得环氧树脂E‑51混合物，将环氧树脂E‑
51混合物于温度为80℃的条件下抽真空15min后，涂抹于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜褶皱面后，环氧树脂E‑51混合物的用量为3～6mL/g，先于温度为80℃的条件下加热1h后，然后以
2℃/min的升温速率升温至100℃，恒温加热3h后，继续以2℃/min的升温速率升温至150℃保温5h后，最后以2℃/min的升温速率升温至180℃，保温处理3h，得改性环氧树脂坯料，将改性环氧树脂坯料粉碎，过5目筛，得改性环氧树脂；
(3)将木质纤维与水按质量比1:20～1:25混合浸泡24h后，过滤，得预处理木质纤维坯料，将预处理木质纤维坯料胶磨3h后，过100目筛，得预处理木质纤维；
(4)按质量分数计，依次称取：70份步骤(3)所得预处理木质纤维，8份氧化钙，5份醋酸铵，12份步骤(2)所得改性环氧树脂，10份胺化羧甲基壳聚糖和10份氧化葡聚糖，将步骤(3)所得预处理木质纤维与步骤(2)所得改性环氧树脂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入氧化钙，醋酸铵，胺化羧甲基壳聚糖和氧化葡聚糖，搅拌混合后，得混合料；
(5)将步骤(4)所得混合料先于压力为1.5MPa，温度为200℃的条件下压制5min后，保持压力，降温至80℃，恒温恒压压制5min，然后于压力为3MPa，温度为200℃的条件下，恒温恒压压制5min后，保持压力，将温度降温至80℃，继续压制5min，最后，于压力为4.5MPa，温度为200℃的条件下，恒温恒压压制5min后，冷却至室温，出料，制得环保阻燃高强纤维复合板。

8.根据权利要求7所述的一种环保阻燃高强纤维复合板的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述褶皱层状物分散液的制备方法为将二氢化钛粉末、铝粉和石墨粉按摩尔比3:1.1:2混合球磨，得混合粉末，将混合粉末置于氩气氛围中，于温度为1400℃的条件下烧结2h后，得层状物，将盐酸与氟化理按质量比1:1～4:1混合于烧杯中，并向烧杯中加入盐酸质量0.2～0.8倍的层状物，于30℃的水浴条件下搅拌反应2h后，调节烧杯内物料的pH至中性，过滤，得褶皱层状物，将褶皱层状物与水按质量比1:5混合于烧瓶中，并向烧瓶中以5～15mL/min的速率通入氩气，于功率为150W的探头超声作用下，超声处理1h后，得褶皱层状物混合液，将褶皱层状物混合液于转速为3500～5000r/min的条件下离心分离5～10min后，取上层清液，得褶皱层状物分散液；步骤(1)所述聚氨酯薄膜厚度为0.5～0.8mm。

9.根据权利要求7所述的一种环保阻燃高强纤维复合板的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)所述胺化羧甲基壳聚糖的制备方法为将羧甲基壳聚糖与pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液按质量比1:100混合，并加入羧甲基壳聚糖质量1～3倍的乙二胺，调节pH至5.0～
6.0，再加入羧甲基壳聚糖质量0.1～0.2倍的1‑(3‑二甲基胺基丙基)‑3‑乙基碳化二亚胺盐酸盐，搅拌反应后，得胺化羧甲基壳聚糖混合物，将胺化羧甲基壳聚糖混合物于截留分子量
3400的透析袋中透析20h后，得胺化羧甲基壳聚糖坯料，将胺化羧甲基壳聚糖坯料冷冻干燥，得胺化羧甲基壳聚糖。

10.根据权利要求7所述的一种环保阻燃高强纤维复合板的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述氧化葡聚糖的制备方法为将葡聚糖与去离子水按质量比1：10混合，搅拌溶解后，并加入葡聚糖质量2～5倍的浓度为100g/L的高碘酸钾溶液，于25℃避光条件下反应5h后，加入葡聚糖质量0.1～0.2倍的二乙二醇，得氧化葡聚糖混合物，将氧化葡聚糖混合物于截留分子量3500的透析袋中透析72～96h后，得氧化葡聚糖坯料，将氧化葡聚糖坯料冷冻干燥，得氧化葡聚糖。