[0036] 下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0037] 在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。本发明所用磁控溅射装置如图1所示。
[0038] 本发明以制备氧化铈疏水涂层为例做详细说明,但是并不仅仅局限于氧化铈疏水涂层,还包括氧化镨(Pr6O11),氧化钕(Nd2O3),氧化钐(Sm2O3),氧化铕(Eu2O3),氧化钆(Gd2O3),氧化铽(Tb4O7),氧化镝(Dy2O3),氧化钬(Ho2O3),氧化铒(Er2O3),氧化铥(Tm2O3),氧化镱(Yb2O3),氧化镥(Lu2O3),氧化钪(Sc2O3)和氧化钇(Y2O3)疏水涂层的制备,工艺相同,在此不再赘述。
[0039] 实施例1利用磁控溅射装置系统在316不锈钢基底上沉积氧化铈疏水涂层:
[0040] (1)在放入等离子体沉积腔室之前,预先对316不锈钢基底依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗,以去除基底上的污染物。将不锈钢基底置于等离子体装置腔室内,抽真空至5.0×10-4Pa,打开直流电源,偏压设置为–450V,用氩气等离子体对基底表面进行20分钟活化清洗;
[0041] (2)进行金属铈过渡层的沉积来增强氧化铈与316不锈钢基底间的结合力:通入质量流量百分比为100%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铈靶进行轰击,从金属铈靶上溅射出的铈原子沉积在基底上生成金属铈过渡层;沉积偏压设置为–60V,沉积过程中压强为0.21Pa,沉积温度为25℃;
[0042] (3)沉积氧化铈涂层:分别通入质量流量百分比为43%的氧气和质量流量百分比为57%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铈靶进行轰击,从金属铈靶上溅射出的铈原子与氧原子进行反应生成氧化铈,沉积在基底上。对应的腔室沉积压强为0.33Pa,沉积偏压设置为–60V,沉积温度为30℃。沉积厚度取决于溅射能量与沉积时间。沉积过程中不对316不锈钢基底进行任何额外加热,所得的氧化铈疏水涂层的结构示意图如图2所示。
[0043] 对316不锈钢基底在采用磁控溅射沉积氧化铈涂层前后的表面润湿性能做检测,如图4所示,在沉积氧化铈涂层之前,316不锈钢基底的表面水接触角为71.8°,表面不具备疏水性能;如图5所示,在沉积氧化铈涂层之后,316不锈钢基底的表面水接触角为101.2°,表面产生优异的疏水性能。
[0044] 实施例2利用磁控溅射装置系统在单晶(100)硅片基底上沉积氧化铈疏水涂层:
[0045] (1)在放入等离子体沉积腔室之前,预先对单晶(100)硅片基底依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗,以去除单晶(100)硅片基底上的污染物。将单晶(100)硅片基底置于等离子体装置腔室内,抽真空至4.0×10-4Pa,打开直流电源,偏压设置为–450V,用氩气等离子体对基底表面进行20分钟活化清洗;
[0046] (2)沉积氧化铈涂层:分别通入质量流量百分比为3%的氧气和质量流量百分比为97%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铈靶进行轰击,从金属铈靶上溅射出的铈原子与氧原子进行反应生成氧化铈,沉积在基底上。对应的腔室沉积压强为0.33Pa,沉积偏压设置为–300V,沉积温度为25℃。沉积厚度取决于溅射能量与沉积时间。沉积过程中不对单晶(100)硅片基底进行任何额外加热。
[0047] 实施例3利用磁控溅射系统在玻璃基底上沉积氧化铈疏水涂层:
[0048] (1)在放入等离子体沉积腔室之前,预先对玻璃基底依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗,以去除玻璃硅片基底上的污染物。将玻璃基底置于等离子体装置腔室内,抽真空至6.0×10-4Pa,打开直流电源,偏压设置为–450V,用氩气等离子体对基底表面进行20分钟活化清洗;
[0049] (2)进行金属铈过渡层的沉积:通入质量流量百分比为100%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铈靶进行轰击,从金属铈靶上溅射出的铈原子沉积在基底上生成金属铈过渡层;沉积偏压设置为–60V,沉积过程中压强为0.21Pa,沉积温度为20℃;
[0050] (3)沉积氧化铈涂层:分别通入质量流量百分比为60%的氧气和质量流量百分比为40%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铈靶进行轰击,从金属铈靶上溅射出的铈原子与氧原子进行反应生成氧化铈,沉积在基底上。对应的腔室沉积压强为0.33Pa,沉积偏压设置为–60V,沉积温度为25℃。沉积厚度取决于溅射能量与沉积时间。沉积过程中不对玻璃基底进行任何额外加热。
[0051] 实施例4利用磁控溅射装置系统在铜基底上沉积氧化钕疏水涂层:
[0052] (1)在放入等离子体沉积腔室之前,预先对铜基底依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗,以去除基底上的污染物。将铜基底置于等离子体装置腔室内,抽真空至5.5×-410 Pa,打开直流电源,偏压设置为–450V,用氩气等离子体对基底表面进行20分钟活化清洗;
[0053] (2)进行金属钕过渡层的沉积来增强氧化钕与铜基底间的结合力:通入质量流量百分比为100%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属钕靶进行轰击,从金属钕靶上溅射出的钕原子沉积在基底上生成金属钕过渡层;沉积偏压设置为–20V,沉积过程中压强为0.10Pa,沉积温度为30℃;
[0054] (3)沉积氧化钕涂层:分别通入质量流量百分比为50%的氧气和质量流量百分比为50%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属钕靶进行轰击,从金属钕靶上溅射出的钕原子与氧原子进行反应生成氧化钕,沉积在铜基底上。对应的腔室沉积压强为0.66Pa,沉积偏压设置为–300V,沉积温度为35℃。沉积厚度取决于溅射能量与沉积时间。沉积过程中不对铜基底进行任何额外加热。
[0055] 实施例5利用磁控溅射系统在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底上沉积氧化铕疏水涂层:
[0056] (1)在放入等离子体沉积腔室之前,预先对PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底依次用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗,以去除PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底上的污染物。将玻璃基底置于等离子体装置腔室内,抽真空至4.5×10-4Pa,打开直流电源,偏压设置为–450V,用氩气等离子体对PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底表面进行20分钟活化清洗;
[0057] (2)进行金属铕过渡层的沉积:通入质量流量百分比为100%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铕靶进行轰击,从金属铕靶上溅射出的铕原子沉积在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底上生成金属铕过渡层;沉积偏压设置为–100V,沉积过程中压强为0.5Pa,沉积温度为22℃;
[0058] (3)沉积氧化铕涂层:分别通入质量流量百分比为60%的氧气和质量流量百分比为40%的氩气,在等离子体气氛下,氩离子对金属铕靶进行轰击,从金属铕靶上溅射出的铕原子与氧原子进行反应生成氧化铕,沉积在基底上。对应的腔室沉积压强为0.13Pa,沉积偏压设置为0V,沉积温度为28℃。沉积厚度取决于溅射能量与沉积时间。沉积过程中不对PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底进行任何额外加热。
[0059] 本发明实施例1-3制得的氧化铈疏水涂层表面十分平整,均方根(RMS,Root MeanSquare)粗糙度为~5.0nm。表面铈原子主要以Ce4+形式存在,但Ce4+与Ce3+同时存在于表面。铈原子的价态与通入的氧气量有关。氧化铈涂层的晶体结构主要以面心立方结晶构型存在。氧化铈疏水涂层的耐磨性远远高于不锈钢及特氟龙材料,在相同摩擦工况条件下,磨损体积比不锈钢基底低两个数量级,比特氟龙材料低三个数量级。在相同腐蚀条件下,腐蚀电流比不锈钢基底低一个数量级。另外,氧化铈疏水涂层表面能够有效地促进滴状冷凝行为。
[0060] 对比例1
[0061] 对比例1与实施例1的区别之处在于,只进行步骤(1)和(3),不进行步骤(2)金属铈过渡层的沉积,其余工艺条件与实施例1完全相同。所得的氧化铈疏水涂层的结构示意图如图3所示。
[0062] 对比例2
[0063] 对比例2以316不锈钢为基底,经现有的喷涂工艺制得的氧化铈疏水涂层。
[0064] 对比例3
[0065] 对比例3以316不锈钢为基底,经现有的浸渍法制得的氧化铈疏水涂层。
[0066] 对实施例1-3和对比例1-3的制得的氧化铈疏水涂层的性能指标做检测,结果如表1所示:
[0067] 表1.检测结果
[0068]
[0069] 结合表1中的数据,各实施例和对比例的氧化铈涂层表面均具有疏水特性。通过比较实施例1和对比例1,可以看出316不锈钢基底与氧化铈疏水涂层之间的金属铈过渡层的沉积对疏水涂层与基底间的粘附力性能影响很大,粘附力测试中的临界载荷Lc1能够达到11.3N,远高于未沉积金属铈过渡层的临界载荷Lc1值3.4N,证明稀土金属过渡层的沉积能够大大增强疏水涂层与基底(尤其是金属基底)间的结合力。
[0070] 通过比较实施例1-3与对比例2、3,采用喷涂工艺和浸渍法这两种方法选用的疏水涂层材料大都类似,因此对比例2和3疏水涂层的性质基本相同,采用本发明的制备工艺制得的氧化铈涂层得机械强度明显高于喷涂工艺和浸渍法制得的涂层,硬度能够达到~18.0GPa;热稳定性也明显好于喷涂工艺和浸渍法制得的涂层,前者氧化铈疏水涂层可维持至~900℃条件下,后者勉强维持~250℃左右;磨损体积大大低于喷涂工艺和浸渍法制得的涂层。在相同的腐蚀条件下,采用本发明的制备工艺制得的氧化铈涂层的腐蚀电流比喷涂工艺和浸渍法制得的涂层的腐蚀电流低一个数量级,证明本发明制备的的氧化铈涂层具有优异的耐腐蚀性能。
[0071] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。