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一种氧化亚铜的绿色制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-05-23

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-09-07

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2017-11-17

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-05-23

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610345864.6	申请日	2016-05-23
公开/公告号	CN105836787B	公开/公告日	2017-11-17
授权日	2017-11-17	预估到期日	2036-05-23
申请年	2016年	公开/公告年	2017年
缴费截止日
分类号	C01G3/02 、B82Y30/00	主分类号	C01G3/02
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	0
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN104192889A、CN105417571A、US2010282022A1、CN105129835A	被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	常州大学	第一申请人	常州大学
专利权人	常州大学	当前专利权人	常州大学
发明人	彭勇刚、周永生、纪俊玲、陶永新、汪媛	第一发明人	彭勇刚
地址	江苏省常州市武进区滆湖路1号	邮编
申请人数量	1	发明人数量	5
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省常州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明提供了一种氧化亚铜的绿色制备方法，该方法以烷基胺作为溶剂、粒子稳定剂和铜离子还原剂，采用超声技术制备氧化亚铜。该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2017-11-17	授权
2	2016-09-07	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 3/02 专利申请号: 201610345864.6 申请日: 2016.05.23
3	2016-08-10	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于：步骤如下：
将5-10mmol铜盐加入到25mL烷基胺中，缓慢升温至80℃，搅拌10-15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将尖端直径15mm钛合金超声探头浸入反应液中，超声反应，超声反应功率为480W-1200W，超声时间45-120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50℃真空干燥，即得氧化亚铜；所述的烷基胺为正辛胺、三辛胺、十二胺中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜的绿色制备方法，其特征在于：所述的铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于新材料领域，具体涉及一种氧化亚铜的绿色制备方法。

背景技术

[0002] 氧化亚铜是一种典型的p型宽带隙半导体材料，具有独特的光学、光电和催化性能，在太阳能转换、磁存储装置、催化剂等领域有着广泛的应用。

[0003] 化学法是纳米氧化亚铜制备的常用方法。该方法是在稳定剂存在下还原二价铜盐来制备纳米Cu2O，制备过程中，必须要有还原剂和纳米粒子稳定剂的参与。文献报道的还原剂有水合肼、硼氢化钠、维生素C、甲酸、葡萄糖等；作为纳米粒子稳定剂的有表面活性剂、含硫醇、羰基、胺基的化合物、高分子化合物等。在这些制备方法中，还原剂的还原性能过弱、用量过少，铜离子不能被完全还原；还原剂的还原性能过强、用量过多，又容易将铜离子还原为Cu(0)，而得不到纯的Cu2O。此外，这些还原剂和纳米粒子稳定剂对环境也存在一定的污染。

发明内容

[0004] 为克服现有技术的不足，本发明提供了一种氧化亚铜的绿色制备方法，该方法以烷基胺为溶剂、还原剂、粒子稳定剂，采用超声辅助方式，制备氧化亚铜，该不仅工艺简单，绿色环保。

[0005] 本发明提供的一种氧化亚铜的绿色制备方法，按照下述步骤进行：

[0006] 将5-10mmol铜盐加入到25mL烷基胺中，缓慢升温至80℃，搅拌10-15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，超声反应，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3-5次后，40-50℃真空干燥，即得氧化亚铜。

[0007] 作为优选，上述的铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。

[0008] 作为优选，上述的烷基胺为正辛胺、三辛胺、十二胺、油胺中的一种。

[0009] 作为优选，上述的超声反应功率为480W-1200W，超声时间45-120min。

[0010] 本发明的有益效果是：烷基胺既是溶剂，又是粒子稳定剂，同时还是铜离子还原剂，避免了传统还原剂和粒子稳定剂的使用。另外，该方法不需要高温处理，操作简便，绿色环保。

实施方案

[0015] 下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。

[0016] 实施例1

[0017] 将5mmol乙酸铜加入到25mL正辛胺中，缓慢升温至80℃，搅拌10min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在480W功率下，超声反应120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即得氧化亚铜。

[0018] 对比例1

[0019] 将5mmol乙酸铜加入到25mL乙二醇中，缓慢升温至80℃，搅拌10min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在480W功率下，超声反应120min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即可。

[0020] 实施例2

[0021] 将10mmol乙酰丙酮铜加入到25mL三辛胺中，缓慢升温至80℃，搅拌15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在1200W功率下，超声反应45min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤5次后，50℃真空干燥，即得氧化亚铜。

[0022] 实施例3

[0023] 将8mmol乙酸铜加入到25mL十二胺中，缓慢升温至80℃，搅拌12min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在960W功率下，超声反应60min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤4次后，45℃真空干燥，即得氧化亚铜。

[0024] 实施例4

[0025] 将6mmol乙酰丙酮铜加入到25mL油胺中，缓慢升温至80℃，搅拌15min，待铜盐完全溶解后，冷却至室温；然后转入超声反应器中，将钛合金超声探头(尖端直径15mm)浸入反应液中，在720W功率下，超声反应90min，待反应结束后，离心分离，产物分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤3次后，40℃真空干燥，即得氧化亚铜。

附图说明

[0011] 图1实施例1所得产物的XRD图

[0012] 图2对比例1所得产物的XRD图

[0013] 图3实施例1所得产物的TEM图

[0014] 图4对比例1所得产物的TEM图

1一种新材料清洗机 2一种新材料清洗机 3一种新材料打孔用新型装置 4一种运动护具新材料 5一种新型新材料加工用筛分设备 6一种新材料用运输装置 7一种新材料用熔解设备 8一种新材料热加工设备 9一种新型装饰材料加工用原材料筛选装置 10一种新材料原料加工用分筛装置