[0028] 实施例1
[0029] 氨基化氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0030] 将直径是10nm的氧化铁纳米颗粒加入到乙醇中,超声分散均匀,再将18g氨丙基三乙氧基硅烷逐滴添加到上述溶液中,室温搅拌反应24h,反应结束后,用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氨基化氧化铁。
[0031] 丙烯基氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0032] 将90g活化剂碳酸钠、80g氨基化氧化铁加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在搅拌状态下逐滴滴加100g3‑溴基‑1‑丙烯,15℃进行反应18h,抽滤,用去离子水、甲醇洗涤干净并干燥,得到所述丙烯基氧化铁。
[0033] 氧化铁接枝聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0034] 将100g丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在氮气氛围中,加入引发剂0.3g偶氮二异丁腈、30g丙烯基氧化铁,60℃进行反应10h,用去离子水沉淀产物,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氧化铁接枝聚丙烯腈。
[0035] 一种应用于水中磷酸盐去除的改性聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0036] 将10g制孔剂聚乙二醇400和100g氧化铁接枝聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,将混合液循环过滤、真空抽泡,在玻璃板上刮制初生态膜,置于去离子水中进行凝固浴24h,固化成膜,得到应用于超滤膜的氧化铁改性聚丙烯腈。
[0037] 实施例2
[0038] 氨基化氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0039] 将直径是12nm的氧化铁纳米颗粒加入到乙醇中,超声分散均匀,再将18.5g氨丙基三乙氧基硅烷逐滴添加到上述溶液中,室温搅拌反应25h,反应结束后,用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氨基化氧化铁。
[0040] 丙烯基氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0041] 将100g活化剂碳酸钠、90g氨基化氧化铁加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在搅拌状态下逐滴滴加100g3‑溴基‑1‑丙烯,18℃进行反应19h,抽滤,用去离子水、甲醇洗涤干净并干燥,得到所述丙烯基氧化铁。
[0042] 氧化铁接枝聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0043] 将100g丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在氮气氛围中,加入引发剂0.35g偶氮二异丁腈、35g丙烯基氧化铁,62℃进行反应12h,用去离子水沉淀产物,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氧化铁接枝聚丙烯腈。
[0044] 一种应用于水中磷酸盐去除的改性聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0045] 将12g制孔剂聚乙二醇400和100g氧化铁接枝聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,将混合液循环过滤、真空抽泡,在玻璃板上刮制初生态膜,置于去离子水中进行凝固浴25h,固化成膜,得到应用于超滤膜的氧化铁改性聚丙烯腈。
[0046] 实施例3
[0047] 氨基化氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0048] 将直径是14nm的氧化铁纳米颗粒加入到乙醇中,超声分散均匀,再将19g氨丙基三乙氧基硅烷逐滴添加到上述溶液中,室温搅拌反应26h,反应结束后,用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氨基化氧化铁。
[0049] 丙烯基氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0050] 将110g活化剂碳酸钠、100g氨基化氧化铁加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在搅拌状态下逐滴滴加100g3‑溴基‑1‑丙烯,19℃进行反应20h,抽滤,用去离子水、甲醇洗涤干净并干燥,得到所述丙烯基氧化铁。
[0051] 氧化铁接枝聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0052] 将100g丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在氮气氛围中,加入引发剂0.4g偶氮二异丁腈、40g丙烯基氧化铁,65℃进行反应14h,用去离子水沉淀产物,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氧化铁接枝聚丙烯腈。
[0053] 一种应用于水中磷酸盐去除的改性聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0054] 将15g制孔剂聚乙二醇400和100g氧化铁接枝聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,将混合液循环过滤、真空抽泡,在玻璃板上刮制初生态膜,置于去离子水中进行凝固浴26h,固化成膜,得到应用于超滤膜的氧化铁改性聚丙烯腈。
[0055] 实施例4
[0056] 氨基化氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0057] 将直径是16nm的氧化铁纳米颗粒加入到乙醇中,超声分散均匀,再将20g氨丙基三乙氧基硅烷逐滴添加到上述溶液中,室温搅拌反应27h,反应结束后,用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氨基化氧化铁。
[0058] 丙烯基氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0059] 将130g活化剂碳酸钠、110g氨基化氧化铁加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在搅拌状态下逐滴滴加100g3‑溴基‑1‑丙烯,20℃进行反应22h,抽滤,用去离子水、甲醇洗涤干净并干燥,得到所述丙烯基氧化铁。
[0060] 氧化铁接枝聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0061] 将100g丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在氮气氛围中,加入引发剂0.5g偶氮二异丁腈、50g丙烯基氧化铁,70℃进行反应16h,用去离子水沉淀产物,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氧化铁接枝聚丙烯腈。
[0062] 一种应用于水中磷酸盐去除的改性聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0063] 将18g制孔剂聚乙二醇400和100g氧化铁接枝聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,将混合液循环过滤、真空抽泡,在玻璃板上刮制初生态膜,置于去离子水中进行凝固浴28h,固化成膜,得到应用于超滤膜的氧化铁改性聚丙烯腈。
[0064] 对比例1
[0065] 将10g制孔剂聚乙二醇400和100g聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,将混合液循环过滤、真空抽泡,在玻璃板上刮制初生态膜,置于去离子水中进行凝固浴24h,固化成膜,得到应用于超滤膜的聚丙烯腈。
[0066] 对比例2
[0067] 氨基化氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0068] 将直径是10nm的氧化铁纳米颗粒加入到乙醇中,超声分散均匀,再将18g氨丙基三乙氧基硅烷逐滴添加到上述溶液中,室温搅拌反应24h,反应结束后,用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氨基化氧化铁。
[0069] 丙烯基氧化铁的制备方法,具体包括如下步骤:
[0070] 将90g活化剂碳酸钠、80g氨基化氧化铁加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在搅拌状态下逐滴滴加100g3‑溴基‑1‑丙烯,15℃进行反应18h,抽滤,用去离子水、甲醇洗涤干净并干燥,得到所述丙烯基氧化铁。
[0071] 氧化铁接枝聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0072] 将100g丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,在氮气氛围中,加入引发剂0.3g偶氮二异丁腈、80g丙烯基氧化铁,60℃进行反应10h,用去离子水沉淀产物,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到所述氧化铁接枝聚丙烯腈。
[0073] 一种应用于水中磷酸盐去除的改性聚丙烯腈的制备方法,具体包括如下步骤:
[0074] 将10g制孔剂聚乙二醇400和100g氧化铁接枝聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声分散均匀,将混合液循环过滤、真空抽泡,在玻璃板上刮制初生态膜,置于去离子水中进行凝固浴24h,固化成膜,得到应用于超滤膜的氧化铁改性聚丙烯腈。
[0075] 将实施例和对比例中得到的应用于超滤膜的氧化铁改性聚丙烯腈或纯聚丙烯腈裁剪成直径2cm的圆形膜,置于纯水中,采用SY‑1S型错流过滤器,测试其水通量。
[0076]
[0077] 以磷酸根浓度为2mg/L的生活污水作为原水,进行超滤实验得出滤膜对磷酸根的去除率。
[0078]
[0079] 实施例1‑4进行超滤实验得出前6h内滤膜对磷酸根的去除率很高,达到了99%以上,水中磷物质的浓度降低至相当低的水平,都低于20μg/L,可以大大减少微生物的生长,能够有效的预防水体富营养化。
[0080] 对比例1中聚丙烯腈没有接枝氧化铁,对磷酸根的吸附性能大大下降。没有氧化铁表面丰富的亲水性基团‑OH和‑COOH,没有氧化铁丰富的孔隙结构,降低了自由体积与溶剂的接触,显著降低了超滤膜的亲水性,从而降低了超滤膜的水通量。没有氧化铁均匀分散在聚丙烯腈基体中,会出现团聚现象,在膜过滤过程中,携带磷物质的水会以较慢的速度通过超滤膜,不能够将水中磷的含量降低到20μg/L以下。对比例2中虽然聚丙烯腈接枝了氧化铁,但是丙烯基氧化铁过量了,造成氧化铁接枝过多,造成水通量很快就达到饱和,虽然吸附能力不变,但是由于水通量下降,导致吸附磷酸根能力受到限制,不能够将水中磷的含量降低到20μg/L以下。