[0020] 下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
[0021] 采用将1000g聚乳酸和各个实施例中制备的阻燃剂放入到实验室用65型双螺杆挤出机中熔融共混，造粒，然后在硫化仪中热压熔融，制备成测试样条；同时准备空白样品；阻燃剂添加量为6.4％，同时做空白实验。氧指数测试在JF‑3型号的仪器上测定。测试标准为3
GB/T2406‑93。氧指数样品尺寸为100×6.5×3mm。力学性能测试为拉伸强度和断裂伸长率测试，是采用美特斯工业系统公司生产的CMT4104型万能试验机测的。拉伸速率为500mm/min，样品测试尺寸为150×10×3mm，哑铃型，标距为50mm。按照ASTM D‑1708标准在25℃下测。
[0022] 实施例1
[0023] 一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：
[0024] 将144g的水滑石在80℃下干燥30min后加入到50g的有机溶剂中，搅拌分散均匀后加入5.8g的烯丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合均匀后升温到75℃，搅拌反应8h，完成后过滤，洗涤溶剂洗涤后将得到的固体分散到80g的甲苯中，控温60℃，在氮气保护下将18.3g的吡咯基改性有机磷化合物，1.3g的1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐CAS:34311‑90‑5,0.5g过氧化苯甲酰,完成后控温80℃继续搅拌反应10h，完成后降温到室温，过滤后用洗涤溶剂洗涤后干燥，即可得到所述的一种用于聚乳酸的新型阻燃剂。
[0025] 所述的吡咯基改性有机磷化合物的制备方法如下：
[0026] 将25.1g的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化合物和18.2g的改性吡咯单体加入到100g的四氢呋喃中，氮气保护，控温到90℃，搅拌混合5h，完成反应后降温到室温，然后过滤，用60g的去离子水打浆1h，然后过滤，重复三次后干燥，即可得到所述的吡咯基改性有机磷化合物。
[0027] 所述的改性吡咯单体的制备方法为:
[0028] 在氮气保护下，将5g的金属钠和13g的吡咯加入到100g的无水四氢呋喃中，控温72℃，搅拌反应2h；反应完全后，降温至室温后将14g的二烯丙基氨基甲酰氯缓慢加入到反应体系中，加完后控温60℃下搅拌反应1h，得到改性吡咯单体。
[0029] 所述的有机溶剂为正庚烷。
[0030] 所述的洗涤溶剂为无水甲醇。
[0031] 所述的甲苯经过除水处理。
[0032] 实施例2
[0033] 一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：
[0034] 将178g的水滑石在90℃下干燥50min后加入到70g的有机溶剂中，搅拌分散均匀后加入10.8g的烯丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合均匀后升温到95℃，搅拌反应11h，完成后过滤，洗涤溶剂洗涤后将得到的固体分散到90g的甲苯中，控温70℃，在氮气保护下将22.5g的吡咯基改性有机磷化合物，1.9g的1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐CAS:34311‑90‑5,0.8g过氧化苯甲酰,完成后控温90℃继续搅拌反应15h，完成后降温到室温，过滤后用洗涤溶剂洗涤后干燥，即可得到所述的一种用于聚乳酸的新型阻燃剂。所述的吡咯基改性有机磷化合物的制备方法如下：
[0035] 将26.4g的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化合物和19.1g的改性吡咯单体加入到120g的四氢呋喃中，氮气保护，控温到100℃，搅拌混合7h，完成反应后降温到室温，然后过滤，用75g的去离子水打浆3h，然后过滤，重复三次后干燥，即可得到所述的吡咯基改性有机磷化合物。将26.4g的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化合物和19.7g的改性吡咯单体加入到130g的四氢呋喃中，氮气保护，控温到98℃，搅拌混合7h，完成反应后降温到室温，然后过滤，用65g的去离子水打浆3h，然后过滤，重复三次后干燥，即可得到所述的吡咯基改性有机磷化合物。
[0036] 所述的改性吡咯单体的制备方法为:
[0037] 在氮气保护下，将7g的金属钠和15g的吡咯加入到130g的无水四氢呋喃中，控温77℃，搅拌反应2.5h；反应完全后，降温至室温后将16g的二烯丙基氨基甲酰氯缓慢加入到反应体系中，加完后控温65℃下搅拌反应1.2h，得到改性吡咯单体。
[0038] 所述的有机溶剂为甲苯。
[0039] 所述的洗涤溶剂为丙酮。
[0040] 所述的甲苯经过除水处理。
[0041] 实施例3
[0042] 一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：
[0043] 将227g的水滑石在100℃下干燥60min后加入到80g的有机溶剂中，搅拌分散均匀后加入12.6g的烯丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合均匀后升温到125℃，搅拌反应14h，完成后过滤，洗涤溶剂洗涤后将得到的固体分散到100g的甲苯中，控温80℃，在氮气保护下将26.2g的吡咯基改性有机磷化合物,3.2g的1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐CAS:34311‑90‑5,
1.3g过氧化苯甲酰,完成后控温100℃继续搅拌反应20h，完成后降温到室温，过滤后用洗涤溶剂洗涤后干燥，即可得到所述的一种用于聚乳酸的新型阻燃剂。
[0044] 所述的吡咯基改性有机磷化合物的制备方法如下：
[0045] 将28.4g的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化合物和20.7g的改性吡咯单体加入到150g的四氢呋喃中，氮气保护，控温到110℃，搅拌混合10h，完成反应后降温到室温，然后过滤，用85g的去离子水打浆5h，然后过滤，重复三次后干燥，即可得到所述的吡咯基改性有机磷化合物。
[0046] 所述的改性吡咯单体的制备方法为:
[0047] 在氮气保护下，将10g的金属钠和18g的吡咯加入到140g的无水四氢呋喃中，控温83℃，搅拌反应4h；反应完全后，降温至室温后将19g的二烯丙基氨基甲酰氯缓慢加入到反应体系中，加完后控温70℃下搅拌反应3h，得到改性吡咯单体。
[0048] 所述的有机溶剂为二甲苯。
[0049] 所述的烯丙基三乙氧基硅烷为3‑缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。
[0050] 所述的洗涤溶剂为无水乙醇。
[0051] 所述的甲苯经过除水处理。
[0052] 以上实施例中制备的阻燃剂应用到聚乳酸材料的极限氧指数和拉伸强度如下表所示：
[0053]
[0054]
[0055] 对比例1
[0056] 使用水滑石作为阻燃剂。
[0057] 对比例2
[0058] 一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：
[0059] 将227g的水滑石在100℃下干燥60min后加入到80g的有机溶剂中，搅拌分散均匀后加入12.6g的烯丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合均匀后升温到125℃，搅拌反应14h，完成后过滤，洗涤溶剂洗涤后将得到的固体分散到100g的甲苯中，控温80℃，在氮气保护下将26.2g的吡咯基改性有机磷化合物,3.2g的1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐CAS:34311‑90‑5,
1.3g过氧化苯甲酰,完成后控温100℃继续搅拌反应20h，完成后降温到室温，过滤后用洗涤溶剂洗涤后干燥，即可得到所述的一种用于聚乳酸的新型阻燃剂。所述的吡咯基改性有机磷化合物的制备方法如下：
[0060] 将28.4g的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化合物和20.7g的吡咯单体加入到150g的四氢呋喃中，氮气保护，控温到110℃，搅拌混合10h，完成反应后降温到室温，然后过滤，用85g的去离子水打浆5h，然后过滤，重复三次后干燥，即可得到所述的吡咯基改性有机磷化合物。
[0061] 对比例3
[0062] 一种用于聚乳酸的新型阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：
[0063] 将227g的水滑石在100℃下干燥60min后加入到80g的有机溶剂中，搅拌分散均匀后加入12.6g的烯丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合均匀后升温到125℃，搅拌反应14h，完成后过滤，洗涤溶剂洗涤后将得到的固体分散到100g的甲苯中，控温80℃，在氮气保护下将3.2g的1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐CAS:34311‑90‑5,1.3g过氧化苯甲酰,完成后控温100℃继续搅拌反应20h，完成后降温到室温，过滤后用洗涤溶剂洗涤后干燥，即可得到所述的一种用于聚乳酸的新型阻燃剂。
[0064] 以上实施例中制备的阻燃剂应用到聚乳酸材料的极限氧指数和拉伸强度如下表所示：
[0065] 极限氧指数 拉伸强度(MPa)
对比例1 24.3 59.4
对比例2 30.6 62.1
对比例3 25.9 59.8
