首页 > 专利 > 浙江理工大学 > 一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法专利详情

一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法   0    0

有效专利 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-07-29
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-01-13
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2017-03-22
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-07-29
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510454075.1 申请日 2015-07-29
公开/公告号 CN105154599B 公开/公告日 2017-03-22
授权日 2017-03-22 预估到期日 2035-07-29
申请年 2015年 公开/公告年 2017年
缴费截止日
分类号 C14C9/00 主分类号 C14C9/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN104372112A、CN103571982A、CN103589813A、JPH06248578A 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江理工大学 当前专利权人 浙江理工大学
发明人 谢军、刘意、胡智文 第一发明人 谢军
地址 浙江省杭州市下沙经济开发区2号大街928号浙江理工大学 邮编
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州杭诚专利事务所有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
王学东
摘要
本发明涉及皮革文物保护领域,公开了一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、用毛刷将饱水皮革文物表面刷净,接着将饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理;(2)、将饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中;(3)、将饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理;(4)、将饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入恒温恒湿箱中处理;(5)、将饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束。本发明方法能够使饱水皮革文物回复柔软度的同时,增强皮革的机械强度和热稳定性。
  • 摘要附图
    一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2017-03-22 授权
2 2016-01-13 实质审查的生效 IPC(主分类): C14C 9/00 专利申请号: 201510454075.1 申请日: 2015.07.29
3 2015-12-16 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)、用毛刷将饱水皮革文物表面的污渍刷净,接着将所述饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理6-8天;所述皮革保护液A盛于密闭容器中,且皮革保护液A的配方如下:
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮2-4wt%,
柠檬酸铵2-6wt%,
氯化钠2-4wt%,
乙醇10-30wt%,
去离子水60-80wt%;
(2)、将经步骤(1)处理后的饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中,浸渍时间为20-28h,所述皮革保护液B的温度为40-60℃,且皮革保护液B的配方如下:
聚乙二醇400占20-40wt%,
纳米羟基磷灰石占0.5-2wt%,
余量为去离子水;
(3)、将经步骤(2)处理后的饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理20-28h;
(4)、将经步骤(3)处理后的饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入温度为20-30℃、相对湿度为55-65%的恒温恒湿箱中处理24h;
(5)、将经步骤(4)处理后的饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束;所述皮革涂饰剂的配方如下:
氢化蓖麻油30-50wt%,
蓖麻油5-15wt%,
羊毛脂5-15wt%,
乙醚35-45wt%。

2.如权利要求1所述的针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于,所述皮革保护液A的配方为:2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮3wt%,柠檬酸铵4wt%,氯化钠3wt%,乙醇
20wt%,去离子水70wt%。

3.如权利要求1所述的针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于,所述皮革保护液B的配方为: 聚乙二醇400占30wt%,纳米羟基磷灰石占1.25wt%,去离子水
68.75wt%。

4.如权利要求1所述的针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于,所述皮革涂饰剂的配方为: 氢化蓖麻油40wt%,蓖麻油10wt%,羊毛脂10wt%,乙醚40wt%。

5.如权利要求1或4所述的针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于, 步骤(5)中所述皮革涂饰剂的涂抹量为4-6克每平方分米。

6.如权利要求1所述的针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于,所述纳米羟基磷灰石的粒径为20-100纳米。

7.如权利要求1或6所述的针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,其特征在于,所述纳米羟基磷灰石经过改性处理,具体方法如下:
将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为10-15mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中,得到悬浊液,将所述悬浊液在35-45℃的温度下进行超声波处理2-3小时,最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及皮革文物保护领域,尤其涉及一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法。

背景技术

[0002] 人类很早就开始利用动物毛皮经过鞣制后制成皮革制品。近些年来,随着大量考古发掘,出土了大量的皮革文物。而温带出土的皮革文物,由于长年埋在地下,沉浸于地下水,使皮革文物常年处于饱水状态。由于外界环境非常稳定,使得皮革文物保存的非常完好。经过考古发掘后,由于环境变化,特别是离开水的环境,皮革文物内部的水分不断丧失,这将导致饱水的皮革文物由于水分丢失变得十分干硬脆弱,这将导致皮革文物难以保存。因此,亟需一种针对饱水皮革文物的保护方法。

发明内容

[0003] 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,本发明方法能够使饱水皮革文物回复柔软度的同时,增强皮革的机械强度和热稳定性。
[0004] 本发明的具体技术方案为:一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,包括如下步骤:
[0005] (1)、用毛刷将饱水皮革文物表面的污渍刷净,接着将所述饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理6-8天;所述皮革保护液A盛于密闭容器中,且皮革保护液A的配方如下:
[0006] 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮2-4wt%,
[0007] 柠檬酸铵2-6wt%,
[0008] 氯化钠2-4wt%,
[0009] 乙醇10-30wt%,
[0010] 去离子水60-80wt%。
[0011] (2)、将经步骤(1)处理后的饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中,浸渍时间为20-28h,所述皮革保护液B的温度为40-60℃,且皮革保护液B的配方如下:
[0012] 聚乙二醇400占20-40wt%,
[0013] 纳米羟基磷灰石占0.5-2wt%,
[0014] 余量为去离子水;
[0015] (3)、将经步骤(2)处理后的饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理20-28h;
[0016] (4)、将经步骤(3)处理后的饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入温度为20-30℃、相对湿度为55-65%的恒温恒湿箱中处理24h;
[0017] (5)、将经步骤(4)处理后的饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束。所述皮革涂饰剂的配方如下:
[0018] 氢化蓖麻油30-50wt%,
[0019] 蓖麻油5-15wt%,
[0020] 羊毛脂5-15wt%,
[0021] 乙醚35-45wt%。
[0022] 作为优选,所述皮革保护液A的配方为:2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮3wt%,柠檬酸铵4wt%,氯化钠3wt%,乙醇20wt%,去离子水70wt%。
[0023] 本发明对经过皮革保护液A和皮革保护液B处理后的皮革文物采用冷冻干燥后处理。很多不科学的脱水会导致皮革文物变得异常脆弱。本发明第一步首先进行清洗、加入柠檬酸铵、氯化钠使水分快速渗入皮革内部,将皮革内部的杂质成分除去。本发明选用PEG400浸渍皮革,PEG400能渗透入坏死细胞,同时在后期还能起到保湿作用。由于饱水皮革文物一旦离开已长期适应的水环境,内部水分会立刻蒸发,由于内部结构问题,一旦离开水、皮革内部水分很容易全部丢失,因此添加PEG400作为保湿剂帮助皮革锁住水分。采用冷冻干燥法去除皮革内部水分,这样能对皮革内部结构影响降到最低。而最后使用氢化蓖麻油、蓖麻油、羊毛脂、乙醚作为涂饰剂。由于乙醚易挥发所以相对不会残留在皮革内部,而氢化蓖麻油性能相当于蜡,使氢化蓖麻油涂饰在皮革表面能起到很好的防水、保水、抗光照的作用。
[0024] 此外,纳米羟基磷灰石具有很好的生物相容性,加入皮革文物可以明显提升皮革的拉伸强度。作用原理是:100nm的纳米羟基磷灰石很容易渗透入皮革中,其中磷酸离子与带正电的蛋白质以离子键结合,多羟基能正好与皮革内部胶原纤维形成氢键从而留在皮革中。由于长期浸泡在水环境中的饱水皮革文物自身的强度降低,因此加入纳米羟基磷灰石以提高皮革文物的强度。
[0025] 作为优选,所述皮革保护液B的配方为: 聚乙二醇400占30wt%,纳米羟基磷灰石占1.25wt%,去离子水68.75wt%。
[0026] 作为优选,所述皮革涂饰剂的配方为: 氢化蓖麻油40wt%,蓖麻油10wt%,羊毛脂10wt%,乙醚40wt%。
[0027] 作为优选,步骤(5)中所述皮革涂饰剂的涂抹量为4-6克每平方分米。
[0028] 作为优选,所述纳米羟基磷灰石的粒径为20-100纳米。
[0029] 作为优选,所述纳米羟基磷灰石经过改性处理,具体方法如下:
[0030] 将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为10-15mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中,得到悬浊液,将所述悬浊液在35-45℃的温度下进行超声波处理2-3小时,最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
[0031] 经过改性处理的纳米羟基磷灰石,能够与胶原纤维具有更好的相容性和亲和性。
[0032] 与现有技术对比,本发明的有益效果是:
[0033] 本发明对饱和皮革文物进行清洗、软化、冷冻干燥、最后对皮革进行涂饰,使饱水的皮革文物重新自然恢复干态,强度和柔顺性得到进一步提高。本发明优点:1.使用冷冻干燥使饱水的皮革文物脱水,对皮革文物损害最小。2.使用聚乙二醇400作为柔顺剂能使皮革重新恢复弹性,而纳米羟基磷灰石能很好的使饱水的皮革文物恢复一定的强度。3.使用氢化蓖麻油为主的皮革涂饰剂能很好的使皮革重新焕发光泽,同时赋予皮革很好的防水性能与抗紫外能力。

实施方案

[0034] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
[0035] 实施例1
[0036] 一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,包括如下步骤:
[0037] (1)、用毛刷将饱水皮革文物表面的污渍刷净,接着将所述饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理7天;所述皮革保护液A盛于密闭容器中,且皮革保护液A的配方如下:
[0038] 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮3wt%,
[0039] 柠檬酸铵4wt%,
[0040] 氯化钠3wt%,
[0041] 乙醇20wt%,
[0042] 去离子水70wt%。
[0043] (2)、将经步骤(1)处理后的饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中,浸渍时间为24h,所述皮革保护液B的温度为50℃,且皮革保护液B的配方如下:
[0044] 聚乙二醇400占30wt%,
[0045] 纳米羟基磷灰石占1.25wt%,
[0046] 余量为去离子水。
[0047] (3)、将经步骤(2)处理后的饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理24h。
[0048] (4)、将经步骤(3)处理后的饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入温度为25℃、相对湿度为60%的恒温恒湿箱中处理24h。
[0049] (5)、将经步骤(4)处理后的饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,其中所述皮革涂饰剂的涂抹量为5克每平方分米。涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束;所述皮革涂饰剂的配方如下:
[0050] 氢化蓖麻油40wt%,
[0051] 蓖麻油10wt%,
[0052] 羊毛脂10wt%,
[0053] 乙醚40wt%。
[0054] 在本实施例中,所述纳米羟基磷灰石的粒径为40-60纳米。
[0055] 实施例2
[0056] 一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,包括如下步骤:
[0057] (1)、用毛刷将饱水皮革文物表面的污渍刷净,接着将所述饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理7天;所述皮革保护液A盛于密闭容器中,且皮革保护液A的配方如下:
[0058] 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮3wt%,
[0059] 柠檬酸铵4wt%,
[0060] 氯化钠3wt%,
[0061] 乙醇20wt%,
[0062] 去离子水70wt%。
[0063] (2)、将经步骤(1)处理后的饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中,浸渍时间为24h,所述皮革保护液B的温度为50℃,且皮革保护液B的配方如下:
[0064] 聚乙二醇400占30wt%,
[0065] 纳米羟基磷灰石占1.25wt%,
[0066] 余量为去离子水。
[0067] (3)、将经步骤(2)处理后的饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理24h。
[0068] (4)、将经步骤(3)处理后的饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入温度为25℃、相对湿度为60%的恒温恒湿箱中处理24h。
[0069] (5)、将经步骤(4)处理后的饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,其中所述皮革涂饰剂的涂抹量为5克每平方分米。涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束;所述皮革涂饰剂的配方如下:
[0070] 氢化蓖麻油40wt%,
[0071] 蓖麻油10wt%,
[0072] 羊毛脂10wt%,
[0073] 乙醚40wt%。
[0074] 在本实施例中,所述纳米羟基磷灰石的粒径为40-60纳米。所述纳米羟基磷灰石经过改性处理,具体方法如下:
[0075] 将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为12.5mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中,得到悬浊液,将所述悬浊液在40℃的温度下进行超声波处理2.5小时,最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
[0076] 实施例3
[0077] 一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,包括如下步骤:
[0078] (1)、用毛刷将饱水皮革文物表面的污渍刷净,接着将所述饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理6天;所述皮革保护液A盛于密闭容器中,且皮革保护液A的配方如下:
[0079] 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮2wt%,
[0080] 柠檬酸铵2wt%,
[0081] 氯化钠2wt%,
[0082] 乙醇30wt%,
[0083] 去离子水64wt%。
[0084] (2)、将经步骤(1)处理后的饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中,浸渍时间为20h,所述皮革保护液B的温度为40℃,且皮革保护液B的配方如下:
[0085] 聚乙二醇400占20wt%,
[0086] 纳米羟基磷灰石占2wt%,
[0087] 余量为去离子水。
[0088] (3)、将经步骤(2)处理后的饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理20h。
[0089] (4)、将经步骤(3)处理后的饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入温度为20℃、相对湿度为55%的恒温恒湿箱中处理24h。
[0090] (5)、将经步骤(4)处理后的饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,其中所述皮革涂饰剂的涂抹量为4克每平方分米。涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束;所述皮革涂饰剂的配方如下:
[0091] 氢化蓖麻油30wt%,
[0092] 蓖麻油15wt%,
[0093] 羊毛脂15wt%,
[0094] 乙醚40wt%。
[0095] 在本实施例中,所述纳米羟基磷灰石的粒径为20-40纳米。所述纳米羟基磷灰石经过改性处理,具体方法如下:
[0096] 将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为10mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中,得到悬浊液,将所述悬浊液在35℃的温度下进行超声波处理3小时,最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
[0097] 实施例4
[0098] 一种针对饱水皮革文物的真空冷冻干燥保护方法,包括如下步骤:
[0099] (1)、用毛刷将饱水皮革文物表面的污渍刷净,接着将所述饱水皮革文物浸渍于皮革保护液A中处理8天;所述皮革保护液A盛于密闭容器中,且皮革保护液A的配方如下:
[0100] 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮4wt%,
[0101] 柠檬酸铵6wt%,
[0102] 氯化钠4wt%,
[0103] 乙醇10wt%,
[0104] 去离子水76wt%。
[0105] (2)、将经步骤(1)处理后的饱水皮革文物浸渍于皮革保护液B中,浸渍时间为8h,所述皮革保护液B的温度为60℃,且皮革保护液B的配方如下:
[0106] 聚乙二醇400占40wt%,
[0107] 纳米羟基磷灰石占0.5wt%,
[0108] 余量为去离子水。
[0109] (3)、将经步骤(2)处理后的饱水皮革文物放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理28h。
[0110] (4)、将经步骤(3)处理后的饱水皮革文物从冷冻干燥机中取出,放入温度为30℃、相对湿度为65%的恒温恒湿箱中处理24h。
[0111] (5)、将经步骤(4)处理后的饱水皮革文物的表面用皮革涂饰剂进行涂抹,其中所述皮革涂饰剂的涂抹量为6克每平方分米。涂抹均匀后进行晾干,晾干后保护处理结束;所述皮革涂饰剂的配方如下:
[0112] 氢化蓖麻油45wt%,
[0113] 蓖麻油5wt%,
[0114] 羊毛脂5wt%,
[0115] 乙醚45wt%。
[0116] 在本实施例中,所述纳米羟基磷灰石的粒径为60-100纳米。所述纳米羟基磷灰石经过改性处理,具体方法如下:
[0117] 将10重量份的纳米羟基磷灰石添加到100重量份的浓度为15mol/L的硅烷偶联剂乙醇溶液中,得到悬浊液,将所述悬浊液在45℃的温度下进行超声波处理2小时,最后对悬浊液先后进行减压蒸发浓缩、离心、洗净、干燥得到经过改性的纳米羟基磷灰石。
[0118] 本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0119] 经测试,经过本发明制备的柔顺剂回软处理的皮革文物,相比与未处理前,其硬挺度能够降低30-40%,硬挺度为皮革挺括性、悬垂性、柔软性等项性质的重要物理参量,硬挺度越低,表示皮革柔软性越好。
[0120] 皮革文物经过处理后,拉伸强度能够增强350-400%左右,断裂伸长率能够提高60-70%,且热稳定性能也得到了一定的提高。
[0121] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
专利联系人(活跃度排行)
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号