[0028] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0029] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的具有电磁屏蔽性能的复合板的各指标测试方法如下:
[0030] 弯曲强度:将各实施例所得具有电磁屏蔽性能的复合板与对比例产品按GB/T1449测试各样品的弯曲强度。
[0031] 电磁屏蔽性能:测量各实施例所得具有电磁屏蔽性能的复合板与对比例产品在电磁波频率为6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5GHz条件下的电磁屏蔽性能。
[0032] 密度:测量各实施例所得具有电磁屏蔽性能的复合板与对比例产品单位面积的重量。
[0033] 降噪性能:按GB/T18696测量各实施例所得具有电磁屏蔽性能的复合板与对比例产品在声波频率为1、2、3、4、5kHz条件下的声音传输损耗。
[0034] 实施例1
[0035] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板,按重量份数计,主要包括:45份改性聚丙烯纤维, 10份碳纤维,30份涤纶和15份改性空心微球。
[0036] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法,所述具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0037] (1)将过氧化苯甲酰与苯乙烯按质量比1:20混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.125倍的淀粉和苯乙烯质量0.0125倍的马来酸酐,向三口烧瓶中以 30mL/min的速率通入氮气,除去空气后,将三口烧瓶内物料温度加热至120℃,搅拌预聚
1.5h后,得预聚苯乙烯混合物,将预聚苯乙烯混合物与苯乙烯按质量比1:2.5混合,并加入预聚苯乙烯混合物质量0.02倍的过氧化苯甲酰,于温度为65℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后,得预聚苯乙烯分散液,将预聚苯乙烯分散液与质量分数为1%的羟乙基纤维素溶液按体积比1:5混合于烧杯中,进行悬浮聚合后,将烧杯内物料降温至 40℃,抽滤,得预处理空心微球坯料,将预处理空心微球坯料用水洗涤4次后,得预处理空心微球;
[0038] (2)将步骤(1)所得预处理空心微球于160℃的条件下发泡40min后,得空心微球,将空心微球与水按质量比1:12混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入空心微球坯料质量0.1倍的高碘酸钾,于温度为80℃,转速为500r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为2%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合,并向滤饼与氢氧化钠溶液的混合物中加入滤饼质量4倍的丙烯酸,于温度为50℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合 3h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后,得改性空心微球;
[0039] (3)将改性氧化石墨烯与聚丙烯按质量比7:100混合,于温度为170℃的条件下搅拌混合,得纺丝液,将纺丝液经喷丝孔挤出,冷却成型后,得直径为0.8mm,长度为80mm 的改性聚丙烯纤维;按重量份数计,依次称取:45份改性聚丙烯纤维,10份碳纤维,30 份涤纶和15份改性空心微球;将改性聚丙烯纤维与碳纤维混合,并加入涤纶和步骤(2) 所得改性空心微球,经搅拌混合后,得混合料,将混合料经梳理、成网,制得混合纤维毡,将混合纤维毡
2
依次进行预针刺加固处理和主针刺加固处理,制得克重为550g/m的预处理混合纤维毡;
[0040] (4)将预处理混合纤维毡于热压机中进行热压处理,得具有电磁屏蔽性能的复合板。
[0041] 作为优化,步骤(1)所述悬浮聚合的条件为先于80℃的条件下反应3h,然后于90℃的条件下反应2h,最后于温度为120℃的条件下反应1h。
[0042] 作为优化,步骤(3)所述改性氧化石墨烯的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比 1:100混合,并加入氧化石墨烯质量15倍的乙二胺,于温度为80℃的条件下搅拌混合5h 后,再于频率为50kHz的条件下超声分散10min后,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯坯料,将改性氧化石墨烯坯料与质量分数为5%的硝酸铜溶液按质量比1:10混合,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯。
[0043] 作为优化,步骤(3)所述预针刺加固处理的工艺条件为75刺点/cm2;所述主针刺加2
固处理的工艺条件为250刺点/cm。
[0044] 作为优化,步骤(4)所述热压处理的方法为:先于室温条件下将热压机压力提高至 1.5MPa,同时向热压机中通入空气,使热压机中空气压力提高至1MPa,持续30s后,将热压机内温度恒压提高至220℃时,使用电子加速器对预处理混合纤维毡进行辐照处理,辐照计量为20kGy,同时对热压机内空气进行泄压,并将热压机压力提高至5MPa,于温度为220℃,压力为5MPa的条件下压制80s。
[0045] 实施例2
[0046] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板,按重量份数计,主要包括:45份聚丙烯纤维,10 份碳纤维,30份涤纶和15份改性空心微球。
[0047] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法,所述具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0048] (1)将过氧化苯甲酰与苯乙烯按质量比1:20混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.125倍的淀粉和苯乙烯质量0.0125倍的马来酸酐,向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气,除去空气后,将三口烧瓶内物料温度加热至120℃,搅拌预聚 1.5h后,得预聚苯乙烯混合物,将预聚苯乙烯混合物与苯乙烯按质量比1:2.5混合,并加入预聚苯乙烯混合物质量0.02倍的过氧化苯甲酰,于温度为65℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后,得预聚苯乙烯分散液,将预聚苯乙烯分散液与质量分数为1%的羟乙基纤维素溶液按体积比1:5混合于烧杯中,进行悬浮聚合后,将烧杯内物料降温至 40℃,抽滤,得预处理空心微球坯料,将预处理空心微球坯料用水洗涤4次后,得预处理空心微球;
[0049] (2)将步骤(1)所得预处理空心微球于160℃的条件下发泡40min后,得空心微球,将空心微球与水按质量比1:12混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入空心微球质量0.1倍的高碘酸钾,于温度为80℃,转速为500r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为2%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合,并向滤饼与氢氧化钠溶液的混合物中加入滤饼质量4倍的丙烯酸,于温度为50℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合3h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后,得空心微球;
[0050] (3)将聚丙烯按于温度为170℃的条件下搅拌混合,得纺丝液,将纺丝液经喷丝孔挤出,冷却成型后,得直径为0.8mm,长度为80mm的聚丙烯纤维;按重量份数计,依次称取:45份聚丙烯纤维,10份碳纤维,30份涤纶和15份改性空心微球;将聚丙烯纤维与碳纤维混合,并加入涤纶和步骤(2)所得改性空心微球,经搅拌混合后,得混合料,将混合料经梳理、成网,制得混合纤维毡,将混合纤维毡依次进行预针刺加固处理和主针刺加固处理,制得克重2
为550g/m的预处理混合纤维毡;
[0051] (4)将预处理混合纤维毡于热压机中进行热压处理,得具有电磁屏蔽性能的复合板。
[0052] 作为优化,步骤(1)所述悬浮聚合的条件为先于80℃的条件下反应3h,然后于90℃的条件下反应2h,最后于温度为120℃的条件下反应1h。
[0053] 作为优化,步骤(3)所述预针刺加固处理的工艺条件为75刺点/cm2;所述主针刺加2
固处理的工艺条件为250刺点/cm。
[0054] 作为优化,步骤(4)所述热压处理的方法为:先于室温条件下将热压机压力提高至 1.5MPa,同时向热压机中通入空气,使热压机中空气压力提高至1MPa,持续30s后,将热压机内温度恒压提高至220℃时,使用电子加速器对预处理混合纤维毡进行辐照处理,辐照计量为20kGy,同时对热压机内空气进行泄压,并将热压机压力提高至5MPa,于温度为220℃,压力为5MPa的条件下压制80s。
[0055] 实施例3
[0056] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板,按重量份数计,主要包括:45份改性聚丙烯纤维, 10份碳纤维,30份涤纶和15份空心微球。
[0057] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法,所述具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0058] (1)将过氧化苯甲酰与苯乙烯按质量比1:20混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.125倍的淀粉和苯乙烯质量0.0125倍的马来酸酐,向三口烧瓶中以 30mL/min的速率通入氮气,除去空气后,将三口烧瓶内物料温度加热至120℃,搅拌预聚
1.5h后,得预聚苯乙烯混合物,将预聚苯乙烯混合物与苯乙烯按质量比1:2.5混合,并加入预聚苯乙烯混合物质量0.02倍的过氧化苯甲酰,于温度为65℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后,得预聚苯乙烯分散液,将预聚苯乙烯分散液与质量分数为1%的羟乙基纤维素溶液按体积比1:5混合于烧杯中,进行悬浮聚合后,将烧杯内物料降温至 40℃,抽滤,得预处理空心微球坯料,将预处理空心微球坯料用水洗涤4次后,得预处理空心微球;
[0059] (2)将步骤(1)所得预处理空心微球于160℃的条件下发泡40min后,得空心微球;
[0060] (3)将改性氧化石墨烯与聚丙烯按质量比7:100混合,于温度为170℃的条件下搅拌混合,得纺丝液,将纺丝液经喷丝孔挤出,冷却成型后,得直径为0.8mm,长度为80mm 的改性聚丙烯纤维;按重量份数计,依次称取:45份改性聚丙烯纤维,10份碳纤维,30 份涤纶和15份改性空心微球;将改性聚丙烯纤维与碳纤维混合,并加入涤纶和步骤(2) 所得改性空心微球,经搅拌混合后,得混合料,将混合料经梳理、成网,制得混合纤维毡,将混合纤维毡
2
依次进行预针刺加固处理和主针刺加固处理,制得克重为550g/m的预处理混合纤维毡;
[0061] (4)将预处理混合纤维毡于热压机中进行热压处理,得具有电磁屏蔽性能的复合板。
[0062] 作为优化,步骤(1)所述悬浮聚合的条件为先于80℃的条件下反应3h,然后于90℃的条件下反应2h,最后于温度为120℃的条件下反应1h。
[0063] 作为优化,步骤(3)所述改性氧化石墨烯的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比 1:100混合,并加入氧化石墨烯质量15倍的乙二胺,于温度为80℃的条件下搅拌混合5h 后,再于频率为50kHz的条件下超声分散10min后,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯坯料,将改性氧化石墨烯坯料与质量分数为5%的硝酸铜溶液按质量比1:10混合,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯。
[0064] 作为优化,步骤(3)所述预针刺加固处理的工艺条件为75刺点/cm2;所述主针刺加2
固处理的工艺条件为250刺点/cm。
[0065] 作为优化,步骤(4)所述热压处理的方法为:先于室温条件下将热压机压力提高至 1.5MPa,同时向热压机中通入空气,使热压机中空气压力提高至1MPa,持续30s后,将热压机内温度恒压提高至220℃时,使用电子加速器对预处理混合纤维毡进行辐照处理,辐照计量为20kGy,同时对热压机内空气进行泄压,并将热压机压力提高至5MPa,于温度为220℃,压力为5MPa的条件下压制80s。
[0066] 实施例4
[0067] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板,按重量份数计,主要包括:45份改性聚丙烯纤维, 10份碳纤维,30份涤纶和15份改性空心微球。
[0068] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法,所述具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0069] (1)将过氧化苯甲酰与苯乙烯按质量比1:20混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.125倍的淀粉和苯乙烯质量0.0125倍的马来酸酐,向三口烧瓶中以 30mL/min的速率通入氮气,除去空气后,将三口烧瓶内物料温度加热至120℃,搅拌预聚
1.5h后,得预聚苯乙烯混合物,将预聚苯乙烯混合物与苯乙烯按质量比1:2.5混合,并加入预聚苯乙烯混合物质量0.02倍的过氧化苯甲酰,于温度为65℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后,得预聚苯乙烯分散液,将预聚苯乙烯分散液与质量分数为1%的羟乙基纤维素溶液按体积比1:5混合于烧杯中,进行悬浮聚合后,将烧杯内物料降温至 40℃,抽滤,得预处理空心微球坯料,将预处理空心微球坯料用水洗涤4次后,得预处理空心微球;
[0070] (2)将步骤(1)所得预处理空心微球于160℃的条件下发泡40min后,得空心微球,将空心微球与水按质量比1:12混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入空心微球坯料质量0.1倍的高碘酸钾,于温度为80℃,转速为500r/min的条件下搅拌反应2h后,过滤,得滤饼,将滤饼与质量分数为2%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合,并向滤饼与氢氧化钠溶液的混合物中加入滤饼质量4倍的丙烯酸,于温度为50℃,转速为400r/min的条件下搅拌混合 3h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后,得改性空心微球;
[0071] (3)将改性氧化石墨烯与聚丙烯按质量比7:100混合,于温度为170℃的条件下搅拌混合,得纺丝液,将纺丝液经喷丝孔挤出,冷却成型后,得直径为0.8mm,长度为80mm 的改性聚丙烯纤维;按重量份数计,依次称取:45份改性聚丙烯纤维,10份碳纤维,30 份涤纶和15份改性空心微球;将改性聚丙烯纤维与碳纤维混合,并加入涤纶和步骤(2) 所得改性空心微球,经搅拌混合后,得混合料,将混合料经梳理、成网,制得混合纤维毡,将混合纤维毡
2
依次进行预针刺加固处理和主针刺加固处理,制得克重为550g/m的预处理混合纤维毡;
[0072] (4)将预处理混合纤维毡于热压机中进行热压处理,得具有电磁屏蔽性能的复合板。
[0073] 作为优化,步骤(1)所述悬浮聚合的条件为先于80℃的条件下反应3h,然后于90℃的条件下反应2h,最后于温度为120℃的条件下反应1h。
[0074] 作为优化,步骤(3)所述改性氧化石墨烯的制备方法为将氧化石墨烯与水按质量比 1:100混合,并加入氧化石墨烯质量15倍的乙二胺,于温度为80℃的条件下搅拌混合5h 后,再于频率为50kHz的条件下超声分散10min后,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯坯料,将改性氧化石墨烯坯料与质量分数为5%的硝酸铜溶液按质量比1:10混合,过滤,干燥,得改性氧化石墨烯。
[0075] 作为优化,步骤(3)所述预针刺加固处理的工艺条件为75刺点/cm2;所述主针刺加2
固处理的工艺条件为250刺点/cm。
[0076] 作为优化,步骤(4)所述热压处理的方法为:于温度为220℃,压力为5MPa,辐照剂量为20kGy的条件下热压90s。
[0077] 对比例
[0078] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板,按重量份数计,主要包括:45份聚丙烯纤维,10 份碳纤维,30份涤纶和15份空心微球。
[0079] 一种具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法,所述具有电磁屏蔽性能的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0080] (1)将过氧化苯甲酰与苯乙烯按质量比1:20混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.125倍的淀粉和苯乙烯质量0.0125倍的马来酸酐,向三口烧瓶中以 30mL/min的速率通入氮气,除去空气后,将三口烧瓶内物料温度加热至120℃,搅拌预聚
1.5h后,得预聚苯乙烯混合物,将预聚苯乙烯混合物与苯乙烯按质量比1:2.5混合,并加入预聚苯乙烯混合物质量0.02倍的过氧化苯甲酰,于温度为65℃,转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后,得预聚苯乙烯分散液,将预聚苯乙烯分散液与质量分数为1%的羟乙基纤维素溶液按体积比1:5混合于烧杯中,进行悬浮聚合后,将烧杯内物料降温至 40℃,抽滤,得预处理空心微球坯料,将预处理空心微球坯料用水洗涤4次后,得预处理空心微球;
[0081] (2)将步骤(1)所得预处理空心微球于160℃的条件下发泡40min后,得空心微球;
[0082] (3)将聚丙烯于温度为170℃的条件下搅拌混合,得纺丝液,将纺丝液经喷丝孔挤出,冷却成型后,得直径为0.8mm,长度为80mm的聚丙烯纤维;按重量份数计,依次称取:45份聚丙烯纤维,10份碳纤维,30份涤纶和15份改性空心微球;将聚丙烯纤维与碳纤维混合,并加入涤纶和步骤(2)所得改性空心微球,经搅拌混合后,得混合料,将混合料经梳理、成网,制得混合纤维毡,将混合纤维毡依次进行预针刺加固处理和主针刺加固处理,制得克重为2
550g/m的预处理混合纤维毡;
[0083] (4)将预处理混合纤维毡于热压机中进行热压处理,得具有电磁屏蔽性能的复合板。
[0084] 作为优化,步骤(1)所述悬浮聚合的条件为先于80℃的条件下反应3h,然后于90℃的条件下反应2h,最后于温度为120℃的条件下反应1h。
[0085] 作为优化,步骤(3)所述预针刺加固处理的工艺条件为75刺点/cm2;所述主针刺加2
固处理的工艺条件为250刺点/cm。
[0086] 作为优化,步骤(4)所述热压处理的方法为:于温度为220℃,压力为5MPa,辐照剂量为20kGy的条件下热压90s。
[0087] 效果例1
[0088] 下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的具有电磁屏蔽性能的复合板的弯曲强度和密度分析结果。
[0089] 表1
[0090]
[0091] 效果例2
[0092] 下表2给出了采用本发明实施例1至4与对比例的具有电磁屏蔽性能的复合板的电磁屏蔽性能分析结果。
[0093] 表2
[0094]
[0095] 效果例3
[0096] 下表3给出了采用本发明实施例1至4与对比例的具有电磁屏蔽性能的复合板的降噪性能分析结果。
[0097] 表3
[0098]
[0099]
[0100] 从表1,表2和表3中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备具有电磁屏蔽性能的复合板时加入改性聚丙烯纤维和改性空心微球,并在热压时使用特殊热压工艺,可使得产品具备良好的电磁屏蔽性能和降噪性能,同时产品具备优异的力学性能和较低的密度;从表1,表2和表3中实施例1与实施例2所得实验数据比较可发现,当在制备具有电磁屏蔽性能的复合板时不使用改性聚丙烯纤维,纤维中不含有改性石墨烯,因此,产品的电磁屏蔽性能和强度均有所下降;从表1,表2和表3中实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当在制备具有电磁屏蔽性能的复合板时,不对空心微球进行改性,使得空心微球在产品制备过程中空隙被堵塞,改性石墨烯无法均匀分散,从而使得产品的电磁屏蔽性能和降噪性能显著下降;从表1,表2和表3中实施例1与实施例4的实验数据比较可发现,当在制备产品时不使用特定的热压工艺,产品中改性空心微球中空隙消失,且改性石墨烯分布不均,从而大大有效产品的性能。
[0101] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。