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用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-02-18
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-08-03
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-03-16
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-02-18
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610090526.2 申请日 2016-02-18
公开/公告号 CN105732876B 公开/公告日 2018-03-16
授权日 2018-03-16 预估到期日 2036-02-18
申请年 2016年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 C08F220/06C08F220/14C08F226/02C08F2/26C08F2/30C08F2/44C08K3/04C08F220/18C08F220/34C04B24/26 主分类号 C08F220/06
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 7
权利要求数量 8 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 陕西科技大学 当前专利权人 陕西科技大学
发明人 吕生华、胡浩岩、朱琳琳 第一发明人 吕生华
地址 陕西省西安市未央大学城 邮编 710021
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 陕西省 申请人所在市 陕西省西安市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
西安新思维专利商标事务所有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
李罡
摘要
本发明公开了一种用于水泥地砖的抑霜增强剂,该抑霜增强剂由以下材料按质量份制成:丙烯酸类单体20~25份、丙烯酸酯类单体20~25份、阳离子单体4~6份、乳化剂2~4份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液10~15份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液20~30份、引发剂水溶液30~40份和去离子水180~250份;本发明还公开了一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法,通过本发明能够加快水泥的水化反应的速度,从而抑制了水泥地砖中碱性物质的迁移所造成的泛碱现象,同时提高水泥地砖的早期强度和后期强度。
  • 摘要附图
    用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2018-03-16 授权
2 2018-02-23 著录事项变更 发明人由吕生华 朱琳琳 贾春茂变更为吕生华 胡浩岩 朱琳琳
3 2016-08-03 实质审查的生效 IPC(主分类): C08F 220/06 专利申请号: 201610090526.2 申请日: 2016.02.18
4 2016-07-06 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于,该抑霜增强剂由以下材料按质量份制成:丙烯酸类单体20 25份、丙烯酸酯类单体20 25份、阳离子单体4 6份、乳化剂2 4份、质~ ~ ~ ~
量分数为30%的氢氧化钠溶液10 15份、氧化石墨烯片层悬浮液20 30份、引发剂水溶液30~ ~ ~
40份和去离子水180 250份。
~

2.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于:所述丙烯酸类单体为丙烯酸、或者甲基丙烯酸。

3.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、或者丙烯酸乙酯,或者丙烯酸丁酯。

4.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于:所述阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵,或者丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

5.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于:所述氧化石墨烯片层悬浮液是质量分数为0.3%的氧化石墨烯悬浮液,片层尺寸在100~300nm。

6.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于:所述乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。

7.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂,其特征在于:以下均为质量份,所述引发剂水溶液为过硫酸铵、或者过硫酸钠、或者质量分数为30%双氧水2份溶解于50份水中得到。

8.一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法,其特征在于:以下均为质量份,在反应器内加入去离水150~200份和氧化石墨烯片层悬浮液20 30份,加热到80 90℃,同时滴加~ ~
由丙烯酸类单体20 25份、丙烯酸酯类单体20 25份、阳离子单体4 6份、去离子水40 50份、~ ~ ~ ~
质量分数为30%的氢氧化钠溶液10 15份和乳化剂2 4份形成的混合单体和引发剂水溶液30~ ~
40份,加料时间为30 40分钟,加料完成后保温反应2 5小时,然后降温到30 40℃,用质量~ ~ ~ ~
分数为30%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6 7,控制产物的固含量在18%~22%,此产品为所~
述用于水泥地砖的抑霜增强剂。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于水泥基材料技术领域,涉及一种用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法。技术背景
[0002] 水泥基地砖是以水泥为粘结材料与砂石等形成的用于城市人行道路及各种景观道路铺设的主要材料,要求其坚固、透水,能够经受住小型车辆的碾压,又具有迅速的渗透雨水及使其地面上无积水。目前存在的问题是在水泥地砖生产后容易在其表面上出现大面积的白霜,尤其是在秋冬季更为严重,称之为泛霜,同时在秋冬季也存在着早期强度较低,达不到施工要求的问题。这些问题严重的影响了水泥地砖的外观品相及使用的性能。目前普遍认为水泥地砖的泛霜问题是水泥中的可溶性成分被水溶解后,随着在养护过程中表面水分的蒸发迁移到表面部分,存留在硬化体的表面形成结晶或与空气中的 CO2作用生成白色沉积物的结果.统计分析表明:泛霜是以 Na+、Ca2+、K+、SO42-、CO32-等可溶性离子为主形成的CaCO3、K2SO4、Na2SO4、CaSO4盐分,且以白色毛绒状、棉絮状、鳞状、片状及松针状等不同的结晶形式出现,在水泥水化产物中,Ca(OH)2约占20%,是水泥基粘结剂产生泛霜的重要原因,也是现有泛霜抑制措施考虑的关键因素(宋学锋,郭思琦,陈帆. 水泥基粘结剂的力学性能与泛霜抑制性能研究.陕西建筑材料薛宝,2015,47(1):103-132)。目前对这些问题没有彻底解决的方法,影响了水泥地砖的生产和应用。本发明方法涉及的材料主要作用是加快水泥固化速度及生成水化产物的稳定性,阻止其中水溶性盐分的流失和迁移,从而达到了增加强度和抑制在表面上生成白霜的现象。

发明内容

[0003] 本发明目的是提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法,提高现有水泥地砖在制备时的固化反应速度,提高水泥地砖的强度。
[0004] 为达到上述目的,本发明实施例的技术方案是这样实现的:
[0005] 本发明实施例提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂,该抑霜增强剂由以下材料按质量份制成:丙烯酸类单体20 25份、丙烯酸酯类单体20 25份、阳离子单体4 6份、乳化剂2~ ~ ~ ~4份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液10 15份、氧化石墨烯片层悬浮液20 30份、引发剂水溶~ ~
液30 40份和去离子水180 250份。
~ ~
[0006] 上述方案中,所述丙烯酸类单体为丙烯酸、或者甲基丙烯酸。
[0007] 上述方案中,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、或者丙烯酸乙酯,或者丙烯酸丁酯。
[0008] 上述方案中,所述阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵,或者丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
[0009] 上述方案中,所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液是质量分数为0.3%的氧化石墨烯悬浮液,片层尺寸在100~300nm。
[0010] 上述方案中,所述乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。
[0011] 上述方案中,所述引发剂溶液为过硫酸铵、或者过硫酸钠、或者30%双氧水2份溶解于50份水中得到。
[0012] 本发明实施例还提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法,在反应器内加入去离水150~200份和氧化石墨烯片层悬浮液20 30份,加热到80 90℃,同时滴加由丙烯~ ~酸类单体20 25份、丙烯酸酯类单体20 25份、阳离子单体4 6份、去离子水40 50份、质量分~ ~ ~ ~
数为30%的氢氧化钠溶液10 15份和乳化剂2 4份形成的混合单体和引发剂水溶液30 40份,~ ~ ~
加料时间为30 40分钟,加料完成后保温反应2 5小时,然后降温到30 40℃,用质量分数为~ ~ ~
30%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6 7,控制产物的固含量在18%~22%,此产品为所述水泥~
地砖的抑霜增强剂。
[0013] 与现有技术相比,本发明的有益效果:
[0014] 本发明所涉及的水泥地砖抑霜增强剂及其制备方法具有很强的针对性和显著地使用效果,本水泥地砖抑霜增强剂中含有能够加速水泥水化反应的活性基团和能够调控水泥水化产物微观结构的成分,因此,通过使用本发明提供的水泥地砖抑霜增强剂,能够促进和加快水泥的水化速度,能够有效地调控水泥水化产物形成规整有序结构,使得应用发明涉及产品的地砖具有不泛霜、强度高的优点;同时本发明提供的制备方法,具有工艺合理、原料国内易得、设备投资小、利润高等特点,因此本发明涉及的产品及制备方法具有很好的产业化和应用前景。

实施方案

[0015] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0016] 本发明实施例提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂,该抑霜增强剂由以下材料按照质量份制成:丙烯酸类单体20 25份、丙烯酸酯类单体20 25份、阳离子单体4 6份、乳化剂~ ~ ~2 4份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液10 15份、氧化石墨烯片层悬浮液20 30份、引发剂水~ ~ ~
溶液30 40份和去离子水180 250份。
~ ~
[0017] 所述的丙烯酸类单体为丙烯酸、或者甲基丙烯酸。
[0018] 所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、或者丙烯酸乙酯,或者丙烯酸丁酯。
[0019] 所述的阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵,或者丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
[0020] 所述的乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而成。
[0021] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得:将60 90份浓硫酸依次加入~到三口烧瓶中在3 5℃下搅拌均匀,再将4 6份粉末状石墨、10 15份高锰酸钾和2 4份的硝~ ~ ~ ~
酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中,3 5℃下反应3小时,升高温度至50℃,保~
温反应5小时,加入300 500份去离子水,反应30分钟,在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分~
数30%的过氧化氢8 12份,保温反应20分钟,对产物进行反复的沉淀和洗涤,直到洗涤水的~
pH为6.5 7.0,再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理40 60分钟,得到氧化石墨烯纳米~ ~
片层悬浮液,控制氧化石墨烯的质量分数为0.3%,氧化石墨烯片层的尺寸在100~300 nm。
[0022] 所述的引发剂溶液为过硫酸铵、或者过硫酸钠、或者30%双氧水2份溶解于50份去离子水中制备。
[0023] 本发明提供了一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法,在反应器内加入去离水150 200份和氧化石墨烯片层悬浮液20 30份,加热到80 90℃,同时滴加由丙烯酸类单体~ ~ ~20 25份、丙烯酸酯类单体20 25份、阳离子单体4 6份、去离子水40 50份、质量分数为30%的~ ~ ~ ~
氢氧化钠溶液10 15份和乳化剂2 4份形成的混合单体和引发剂水溶液30 40份,加料时间~ ~ ~
为30 40分钟,加料完成后保温反应2 5小时,然后降温到30 40℃,用质量分数为30%的氢氧~ ~ ~
化钠溶液调节产物pH为6 7,控制产物的固含量在18% 22%,此产品为所述水泥地砖的抑霜~ ~
增强剂。
[0024] 实施例一:
[0025] 步骤一:混合单体的制备
[0026] 将丙烯酸20份、丙烯酸甲酯20份、二烯丙基二甲基氯化铵4份、去离子水40份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液10份和乳化剂2份混合得到混合单体96份。
[0027] 步骤二:引发剂水溶液的制备
[0028] 将过硫酸铵2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。
[0029] 步骤三:乳化剂的制备
[0030] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按5:1质量比混合而得。
[0031] 步骤四:氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
[0032] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得:将60份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在3℃下搅拌均匀,再将4份粉末状石墨、10份高锰酸钾和2份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中,3℃下反应3小时,升高温度至50℃,保温反应5小时,加入
300份去离子水,反应30分钟,在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数30%的过氧化氢8份,保温反应20分钟,对产物进行反复的沉淀和洗涤,直到洗涤水的pH为6.5,再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理40分钟,得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液,控制氧化石墨烯的质量分数为0.3%,氧化石墨烯片层的尺寸在100 nm。
[0033] 步骤五:用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法
[0034] 在反应器内加入去离子水200份和氧化石墨烯片层悬浮液20份,加热到80℃,同时滴加混合单体96份和引发剂的水溶液30份,加料时间为30分钟,加料完成后保温反应2小时,然后降温到30℃,用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6,控制产物的质量分数在18% 22%,此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。~
[0035] 实施例二:
[0036] 步骤一:混合单体的制备
[0037] 将甲基丙烯酸25份、丙烯酸乙酯25份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵6份、去离子水50份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液15份和乳化剂4份混合得到混合单体125份。
[0038] 步骤二:引发剂水溶液的制备
[0039] 将过硫酸钠2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。
[0040] 步骤三:乳化剂的制备
[0041] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。
[0042] 步骤四:氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
[0043] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得:将90份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在5℃下搅拌均匀,再将6份粉末状石墨、15份高锰酸钾和4份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中,5℃下反应3小时,升高温度至50℃,保温反应5小时,加入
500份去离子水,反应30分钟,在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数30%的过氧化氢12份,保温反应20分钟,对产物进行反复的沉淀和洗涤,直到洗涤水的pH为7.0,再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理60分钟,得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液,控制氧化石墨烯的质量分数为0.3%,氧化石墨烯片层的尺寸在300 nm。
[0044] 步骤五:用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法
[0045] 在反应器内加入去离子水250份和氧化石墨烯片层悬浮液30份,加热到90℃,同时滴加混合单体125份和引发剂的水溶液40份,加料时间为40分钟,加料完成后保温反应5小时,然后降温到40℃,用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节产物pH为7,控制产物的质量分数在18% 22%,此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。~
[0046] 实施例三:
[0047] 步骤一:混合单体的制备
[0048] 将丙烯酸22份、丙烯酸丁酯22份、二烯丙基二甲基氯化铵5份、去离子水45份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液13份和乳化剂3份混合得到混合单体110份。
[0049] 步骤二:引发剂水溶液的制备
[0050] 将30%双氧水2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。
[0051] 步骤三:乳化剂的制备
[0052] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。
[0053] 步骤四:氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
[0054] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得:将75份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在4℃下搅拌均匀,再将5份粉末状石墨、13份高锰酸钾和3份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中,3℃下反应3小时,升高温度至50℃,保温反应5小时,加入
400份去离子水,反应30分钟,在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数30%的过氧化氢10份,保温反应20分钟,对产物进行反复的沉淀和洗涤,直到洗涤水的pH为6.8,再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理50分钟,得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液,控制氧化石墨烯的质量分数为0.3%,氧化石墨烯片层的尺寸在200 nm。
[0055] 步骤五:用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法
[0056] 在反应器内加入去离子水230份和氧化石墨烯片层悬浮液25份,加热到85℃,同时滴加混合单体110份和引发剂的水溶液35份,加料时间为35分钟,加料完成后保温反应3小时,然后降温到35℃,用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6.5,控制产物的质量分数在18% 22%,此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。~
[0057] 实施例四:
[0058] 步骤一:混合单体的制备
[0059] 将甲基丙烯酸23份、丙烯酸甲酯20份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、去离子水46份、质量分数为30%的氢氧化钠溶液13份和乳化剂3份混合得到混合单体110份。
[0060] 步骤二:引发剂水溶液的制备
[0061] 将过硫酸钠2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。
[0062] 步骤三:乳化剂的制备
[0063] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。
[0064] 步骤四:氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备
[0065] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得:将80份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在5℃下搅拌均匀,再将5份粉末状石墨、15份高锰酸钾和3份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中, 5℃下反应3小时,升高温度至50℃,保温反应5小时,加入
500份去离子水,反应30分钟,在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数30%的过氧化氢12份,保温反应20分钟,对产物进行反复的沉淀和洗涤,直到洗涤水的pH为7.0,再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理60分钟,得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液,控制氧化石墨烯的质量分数为0.3%,氧化石墨烯片层的尺寸在250 nm。
[0066] 步骤五:用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法
[0067] 在反应器内加入去离子水220份和氧化石墨烯片层悬浮液26份,加热到83℃,同时滴加混合单体110份和引发剂的水溶液34份,加料时间为35分钟,加料完成后保温反应3小时,然后降温到35℃,用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节产物pH为6.5,控制产物的质量分数在18% 22%,此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。~
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