[0024] 下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的导电聚酯纤维的制造方法,它采用如下步骤:
[0025] A)按质量份数取12-18份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;3-8份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在300-400℃真空炉中焙烧4-6h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,常压等离子处理10-20min;然后用60-70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经100目~150目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作3-5次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
[0026] B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物4-8份,掺锑氧化锡导电粉2-4份,纳米级超导电炭黑6-8份,钛酸酯偶联剂0.1-0.2份,铝酸酯偶联剂0.1-0.2份,聚乙烯蜡1.5-2.0份,在60-70℃条件下混合机250-400转/min4密闭搅拌反应5-60min;得到改性晶须导电共混物;
[0027] C)将质量份数为4-8份的改性晶须导电共混物在微量六偏磷酸钠存在的条件下与2-6份乙二醇配成晶须导电乙二醇液,温度控制在50-60℃条件下超声波分散2.5-5h,得到晶须导电乙二醇;
[0028] D)在聚对苯二甲酸乙二酯聚合反应过程中,酯化率达到85-90%时,按质量分数取30-40份的晶须导电乙二醇添加到有70-60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,直至酯化、聚合制成共聚酯导电聚酯;所述共聚酯导电聚酯为皮层与PET或PTT聚酯,按皮芯质量比
25-35﹕75-65经复合纺丝技术制成导电聚酯纤维;
[0029] 或E)取步骤B)得到的改性晶须导电共混物与常规聚酯按质量比25-35﹕75-65共混熔融制成共混导电聚酯;所述共混导电聚酯为皮层与PET或PTT聚酯,按皮芯质量比25-35﹕75-65经复合纺丝技术制成导电聚酯纤维。
[0030] 所述的导电聚酯纤维包括导电聚酯长丝、短纤维、POY、FDY、DTY、BCF聚酯类纤维。
[0031] 本发明所述的实施例可以在上述各数值范围内进行任意选择获得,并不限于以下几个实施例公开的技术方案,或者通过对以下实施例的数值替换得到无数个具体实施例。
[0032] 实施例1:
[0033] 本发明所述的导电聚酯纤维的制造方法,其特征在于所述的步骤中:
[0034] A)按质量份数取15份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;5份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在350℃真空炉中焙烧5h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,常压等离子处理15min;然后用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经120目目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作4次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
[0035] B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物6份,掺锑氧化锡导电粉3份,纳米级超导电炭黑7份,钛酸酯偶联剂0.15份,铝酸酯偶联剂0.15份,聚乙烯蜡1.7份,在65℃条件下混合机320转/min密闭搅拌反应52min;得到改性晶须导电共混物;
[0036] C)将质量份数为6份的改性晶须导电共混物在微量六偏磷酸钠存在的条件下与4份乙二醇配成晶须导电乙二醇液,温度控制在55℃条件下超声波分散3.5h,得到晶须导电乙二醇;
[0037] D)在聚对苯二甲酸乙二酯聚合反应过程中,酯化率达到90%时,按质量分数取35份的晶须导电乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,直至酯化、聚合制成共聚酯导电聚酯;所述共聚酯导电聚酯为皮层与PET或PTT聚酯,按皮芯质量比30﹕70经复合纺丝技术制成导电聚酯纤维。
[0038] 实施例2:
[0039] 本发明所述的导电聚酯纤维的制造方法,所述的步骤中:
[0040] A)按质量份数取15份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;5份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在350℃真空炉中焙烧5h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,常压等离子处理15min;然后用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经120目,取改性晶须混合液,并重复操作4次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
[0041] B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物6份,掺锑氧化锡导电粉3份,纳米级超导电炭黑7份,钛酸酯偶联剂0.15份,铝酸酯偶联剂0.15份,聚乙烯蜡1.7份,在65℃条件下混合机320转/min密闭搅拌反应52min;得到改性晶须导电共混物;
[0042] E)取步骤B)得到的改性晶须导电共混物与常规聚酯按质量比30﹕70共混熔融制成共混导电聚酯;所述共混导电聚酯为皮层与PET或PTT聚酯,按皮芯质量比30﹕70经复合纺丝技术制成导电聚酯纤维。
[0043] 实施例3:
[0044] 本发明所述的导电聚酯纤维的制造方法,它采用如下步骤:
[0045] A)按质量份数取12份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;3份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在300℃真空炉中焙烧4h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,常压等离子处理10min;然后用60℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经100目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作3次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
[0046] B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物4份,掺锑氧化锡导电粉2份,纳米级超导电炭黑6份,钛酸酯偶联剂0.1份,铝酸酯偶联剂0.1份,聚乙烯蜡1.5份,在60℃条件下混合机250转/min密闭搅拌反应45min;得到改性晶须导电共混物;
[0047] C)将质量份数为4份的改性晶须导电共混物在微量六偏磷酸钠存在的条件下与2份乙二醇配成晶须导电乙二醇液,温度控制在50℃条件下超声波分散2.5h,得到晶须导电乙二醇;
[0048] D)在聚对苯二甲酸乙二酯聚合反应过程中,酯化率达到85%时,按质量分数取30份的晶须导电乙二醇添加到有70份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,直至酯化、聚合制成共聚酯导电聚酯;所述共聚酯导电聚酯为皮层与PET或PTT聚酯,按皮芯质量比25﹕75经复合纺丝技术制成导电聚酯纤维;
[0049] 或E)取步骤B)得到的改性晶须导电共混物与常规聚酯按质量比25﹕75共混熔融制成共混导电聚酯;所述共混导电聚酯为皮层与PET或PTT聚酯,按皮芯质量比25﹕75经复合纺丝技术制成导电聚酯纤维。
[0050] 实施例4:
[0051] 本发明所涉一种导电聚酯纤维的制造方法,它采用如下步骤:
[0052] A)按质量份数取18份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;8份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在400℃真空炉中焙烧6h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,常压等离子处理20min;然后用70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗35min,取溶液上层悬浮晶须经150目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作5次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
[0053] B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物8份,掺锑氧化锡导电粉4份,纳米级超导电炭黑8份,钛酸酯偶联剂0.2份,铝酸酯偶联剂0.2份,聚乙烯蜡2.0份,在70℃