一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法   0    0

本发明公开了一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法，首先制备好金纳米棒原料，重新分散后按一定方式加入正硅酸乙酯(TEOS)溶液，在金纳米棒表面生长介孔二氧化硅。首先使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与油酸钠(NaOL)作为双表面活性剂，采用种子介导法(seed‑mediated)合成金纳米棒。本发明所制备的一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料生长均匀。此发明的反应条件简洁，反应速率较快，并且实现了低成本。

1.一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒；
步骤S2,腐蚀过程，即取已经清洗过并且分散在低浓度的十六烷基三甲基溴化铵中的金纳米棒加入一定量的NaOH溶液，再以30分钟间隔分6次加入TEOS溶液，搅拌两天，得到介孔二氧化硅包覆的金纳米棒，再将介孔二氧化硅包覆的金纳米棒置于60度油浴中，添加浓盐酸并控制添加浓盐酸的量，将金纳米棒进行腐蚀；
步骤S3，再生长过程，即取出已经被腐蚀的由二氧化硅包覆的金纳米棒，然后添加硝酸银溶液，抗坏血酸溶液，搅拌2分钟，最终得到一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料；
其中，所述步骤S1具体包括了以下步骤：
S10: 将10 mL 0.1 M的CTAB与 0.25 mL 10 mM的 HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01 M 溶液，并加入0.6 mL 于瓶中剧烈搅拌；溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液；
 S11: 将2.5 mL 0.1 M的CTAB与0.037 g NaOL在50℃下溶解于21.25 mL水中；溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9 mL 4 mM的AgNO3溶液；并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25 mL 10 mM的HAuCl4；经过60‑90分钟400rpm的搅拌，溶液由金黄色变为无色；此为生长溶液；
S12: 向生长溶液中加入0.3 mL 37 wt.% HCl调控pH值；之后依次加入 75 μL 64 mM AA，40 μL 种子溶液并剧烈搅拌；最终溶液静置12小时于30℃水浴中；
S13: 将生长之后的溶液以7000 rpm进行30分钟离心，去除上层清液后加入1‑2 mM CTAB，再次以7000 rpm进行30分钟离心，去除清液后，分散于对应体积的1‑2 mM CTAB 中；
所述步骤S2具体包括以下步骤：
S20: 取分散在CTAB中的金纳米棒于瓶中 ，添加0.4 mL 0.1 M 的NaOH溶液，加入TEOS 
0.05 mL,搅拌30分钟，重复6次添加相同量的TEOS并搅拌30分钟，第六次之后将最终的溶液搅拌2天 ；
S21：将溶液置于60℃油浴中，加入0.2 mL浓盐酸对其进行腐蚀10分钟，然后添加冷置的甲醇来结束腐蚀，然后以8000rpm进行10min离心；再将沉淀分散在2 mL水溶液中；
所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：取出分散在水溶液中的产物0.8 mL，添加0.02 mL 0.02M 的硝酸银溶液，再添加
0.04 mL 0.04 M的抗坏血酸溶液，搅拌2分钟；
S31：将上述得到的最终产物以7000 rpm进行30分钟离心，去除上层清液后加入1‑2 mM的CTAB，再次以7000 rpm进行30分钟离心，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料；
所制备的复合材料的长度为92 nm,直径为49 nm,长径比为1.9。