盲专网 - 一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2019-11-14

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2020-04-24

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-03-29

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2039-11-14

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201911114358.6	申请日	2019-11-14
公开/公告号	CN110940712B	公开/公告日	2022-03-29
授权日	2022-03-29	预估到期日	2039-11-14
申请年	2019年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	G01N27/26 、G01N27/30	主分类号	G01N27/26
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	2
权利要求数量	3	非专利引证数量	1
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证	1、2015.09.10Jianglin Diao等.Inkjet-Printed PlanarBiochips for Interfacial Detection ofBiomoleculars《.Advanced Materialsinterfaces》.Wiley,2017,第4卷1700588(1-7). Han Yang 等.Hierarchical bi-continuous Pt decorated nanoporous Au-Snalloy on carbonfiber paper for ascorbicacid, dopamine and uric acid simultaneoussensing《.Biosensors and Bioelectronics》.Elsevier,2018,第124卷191-198.;
引用专利	US2018321174A、WO2016166343A、US2019290170A、US2015250421A	被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	杭州电子科技大学
发明人	林君、蔡良圣、辛青、臧月、赵巨峰	第一发明人	林君
地址	浙江省杭州市下沙高教园区2号大街	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	5
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州君度专利代理事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

杨舟涛

摘要

本发明涉及一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法，本发明以碳纤维为基底，首先在碳纤维表面涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，其次利用磁控溅射在聚苯胺薄膜上溅射Ag层，然后利用电镀方法得到Ag/AgCl层，再用同样的方法涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，最后利用磁控溅射在聚苯胺薄膜层上溅射Pt层，将修饰后的碳纤维封装得到微型电化学传感器。制本发明的微型电化学传感器体积小、制备步骤简单、灵敏度高。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-03-29	授权
2	2020-04-24	实质审查的生效	IPC(主分类): G01N 27/26 专利申请号: 201911114358.6 申请日: 2019.11.14
3	2020-03-31	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤(1)将一束碳纤维用丙酮超声表面去胶，取其中一根碳纤维作为基底，备用；
步骤(2)在碳纤维基底表面涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜
首先，将氧化态聚苯胺与二甲基乙酰胺混合超声均匀，然后，将碳纤维基底浸入混合溶液，最后取出干燥，重复三次，备用；
步骤(3)利用磁控溅射将步骤(2)处理后的碳纤维表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射Ag层，备用；
步骤(4)将步骤(3)处理后的碳纤维做为阳极，铂片做为阴极，将阳极在0.1mol/L HCl中电镀，得到Ag/AgCl层，用蒸馏水洗净后在空气中干燥，备用；
步骤(5)重复步骤(2)的方法在Ag/AgCl层上涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，备用；
步骤(6)利用磁控溅射将步骤(5)处理后的碳纤维表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射Pt层；
步骤(7)首先，以导电银胶将步骤(6)处理后的碳纤维的底端与一根铜丝的一端粘连，干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；其次，利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；最后，使用微操仪将毛细玻璃管铜丝端朝下悬挂，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管均匀包裹碳纤维顶端，然后使用磨针仪将包裹在碳纤维顶端的Pt层、氧化态聚苯胺层以及Ag/AgCl层去除，使碳纤维裸露，最终得到微型电化学传感器。

2.如权利要求1所述的一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤(2)所用的碳纤维基底直径为7μm。

3.如权利要求1所述的一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法，其特征在于：
微型电化学传感器的直径为30μm。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法，是以碳纤维微电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极的微型复合三电极，使用电化学方法对多巴胺进行检测，属于电化学传感器领域。

背景技术

[0002] 多巴胺(DA)作为哺乳动物中一种重要的神经递质，其在神经系统、心血管系统和免疫系统中有着重要的作用，人类大脑中多巴胺浓度的异常会引起一些非常严重的疾病,如精神分裂症、帕金森综合症等，因此多巴胺含量的检测对人类的健康以及疾病的诊断、治疗有着重要意义。

[0003] 目前检测多巴胺的方法较多,主要有气相色谱法、荧光法、液相色谱法以及毛细管电泳法等。虽然这些方法具有检测限低等优点，但普遍存在仪器价格昂贵、运行费用昂贵、不易携带以及不能实行在线检测等缺点，使它们在实际应用中收到限制。相比较而言，电化学方法因仪器设备简单、检测速度快、价格廉价、易于携带以及可进行实行在线监测等优点，受到越来越多的关注。

[0004] 目前许多检测多巴胺的电化学传感器大多在体外进行，且多用玻碳电极等尺寸较大电极，所需多巴胺样品体积大。因此，在检测如动物脑内多巴胺水平时，由于活体脑容量较小，所采集的样品体积小，通常至微升级别，尺寸大的电极便无法适用了。碳纤维微电极属于超微电极的，一般一维尺寸为微米级别，尺寸效应使其具有高传质速率、小时间常数、低IR降、高信噪比等优点。微米尺寸使得碳纤维电极可以适用于检测微体积多巴胺，例如低至微升级，且高传质效率提高了电极电测灵敏度与检测效率，更低的检测限使其可适用于检测低浓度多巴胺。

发明内容

[0005] 本发明针对上述现在技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于一种用于检测微体积多巴胺浓度微型电化学传感器的制备方法，该方法制备过程简单，制备得到的电化学传感器体积小，灵敏度高。

[0006] 本发明采取的技术方案为：

[0007] 微型电化学传感器的制作过程：

[0008] (1)将一束碳纤维浸于丙酮中超声30min表面去胶，用酒精和蒸馏水清洗，烘干箱干燥后取其中一根碳纤维作为基底，备用；

[0009] (2)在碳纤维基底表面涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜:首先，将蓝色氧化态聚苯胺与二甲基乙酰胺(DMAc)混合超声均匀，然后，使用微操仪将碳纤维基底浸入混合溶液，最后取出在空气中干燥15min，重复三次，备用；

[0010] (3)将(2)中得到的修饰碳纤维经等离子体处理后利用磁控溅射在表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射Ag层，具体为在磁控溅射仪中用高纯Ag靶材，为使溅射出的Ag粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

[0011] (4)将(3)中得到的修饰碳纤维做为阳极，铂片做为阴极，以3.90μA的恒电流在0.1mol/L HCl中电镀120S，得到Ag/AgCl层，用蒸馏水洗净后在空气中干燥，备用；

[0012] (5)重复(2)中的方法在Ag/AgCl层上涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，备用；

[0013] (6)将(5)中得到的修饰碳纤维经等离子体处理后利用磁控溅射在表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射Pt层：磁控溅射仪中用高纯Pt靶材，为使溅射出的Pt粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

[0014] (7)首先，用导电银胶将(6)中得到的修饰碳纤维的底端与铜丝相连，置于空气中干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；其次，利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；最后，使用微操仪将毛细玻璃管铜丝端朝下悬挂，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管均匀包裹碳纤维顶端，然后使用磨针仪将包裹在碳纤维顶端的Pt层、氧化态聚苯胺薄膜以及Ag/AgCl层去除，使碳纤维裸露，最终得到微型电化学传感器。微型电化学传感器的构成为：碳纤维微电极为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、Pt为对电极的微型复合三电极体系。

[0015] 作为优选，步骤(2)所用的碳纤维基底直径为7μm。

[0016] 作为优选，微型电化学传感器的直径为30μm。

[0017] 本发明具有的有益效果如下：

[0018] 1.所制备的微型电化学传感器制作简单方便，成本低，体积小，灵敏度高；

[0019] 2.所制备的微型电化学传感器适用于检测微体积多巴胺浓度；

实施方案

[0021] 下面结合具体实例和附图说明作进一步对本发明作进一步详细说明。

[0022] 如图1所示，检测多巴胺的微型电化学传感器，其结构包括1导电铜线，2毛细玻璃管，3碳纤维底端，4碳纤维顶端，4的横截面放大图包含：5Pt层，6氧化态聚苯胺薄膜层，7Ag/AgCl层，8氧化态聚苯胺薄膜层，9碳纤维。可侵入式检测多巴胺的微型电化学传感器的制备方法如下：

[0023] (1)将一束碳纤维浸于丙酮中超声30min表面去胶，用酒精和蒸馏水清洗，烘干箱干燥后取其中一根碳纤维作为基底，备用；

[0024] (2)在碳纤维基底表面涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜:首先，将蓝色氧化态聚苯胺与二甲基乙酰胺(DMAc)混合超声均匀，然后，使用微操仪将碳纤维部分竖直(只露出顶端)浸入混合溶液，最后取出在空气中干燥15min，重复三次，备用；

[0025] (3)利用磁控溅射将(2)中得到的修饰碳纤维表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射Ag层：在磁控溅射仪中用高纯Ag靶材，为使溅射出的Ag粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

[0026] (4)将(3)中得到的修饰碳纤维做为阳极，铂片做为阴极，以3.90μA的恒电流在0.1mol/L HCl中电镀120S，得到Ag/AgCl层，用蒸馏水洗净后在空气中干燥，备用；

[0027] (5)重复(2)中的方法在Ag/AgCl层上涂覆不导电的氧化态聚苯胺薄膜，备用；

[0028] (6)利用磁控溅射将(5)中得到的修饰碳纤维表面氧化态聚苯胺薄膜层上溅射Pt层：磁控溅射仪中用高纯Pt靶材，为使溅射出的Pt粒子能均匀附着在基材上，样品架以20r/min的速度旋转；

[0029] (7)首先，用导电银胶将(6)中得到的修饰3碳纤维的底端与铜丝相连，置于空气中干燥使导电银胶固化，再将碳纤维送入毛细玻璃管中；其次，利用焊锡使铜丝和碳纤维在毛细玻璃管中进一步固定；最后，使用微操仪将毛细玻璃管倒挂，对毛细玻璃管进行定点加热，在重力牵引作用下，毛细玻璃管均匀包裹4碳纤维顶端，然后使用磨针仪将包裹在碳纤维顶端的Pt层、氧化态聚苯胺层以及Ag/AgCl层磨平，使碳纤维裸露，最终得到微型电化学传感器。

[0030] 综上，本发明制备的可侵入式检测多巴胺的微型电化学传感器，制作简单、成本低，灵敏度高，在检测微体积多巴胺样品时极为便捷。

附图说明

[0020] 图1为检测多巴胺的微型电化学传感器的结构图。

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发明内容

实施方案

附图说明