[0037] 下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0038] 本发明的一种含氟PBT-PET皮芯复合纤维,皮层材料为含氟PBT,芯层材料为PET;所述含氟PBT为聚四氟对苯二甲酸丁二醇酯,其结构通式为
[0039]
[0040] 其中n=70~150。
[0041] 如上所述的一种含氟PBT-PET皮芯复合纤维,所述含氟PBT-PET皮芯复合纤维的皮层和芯层的截面积之比为2~5:5。
[0042] 如上所述的一种含氟PBT-PET皮芯复合纤维,所述含氟PBT-PET皮芯复合纤维的单丝纤度为1~15dtex。
[0043] 实施例1
[0044] 1.含氟PBT聚酯的制备方法,分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为:
[0045] 所述酯化反应:
[0046] 采用摩尔比为1.4:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.01%的氧化镁,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中,压力控制在1KPa以下,温度控制在220℃,酯化水馏出量达到理论值的90%为酯化反应终点。
[0047] 所述缩聚反应:
[0048] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0049] 所述缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.01%的催化剂钛酸四丁酯和四氟对苯二甲酸重量的0.01%的稳定剂磷酸三苯酯,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力小于500Pa,温度控制在265℃,反应时间为60分钟。
[0050] 所述缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在270℃,反应时间4小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PBT聚酯切片。
[0051] 2.皮芯复合纤维的制备:将所述含氟PBT作为皮层材料,PET作为芯层材料,进行皮芯复合纺丝,皮层和芯层的横截面积之比为2:5,纺丝温度为275℃,卷绕速度控制在2700m/min,所得含氟PBT-PET皮芯复合纤维的单丝纤度为1dtex。
[0052] 实施例2
[0053] 1.含氟PBT聚酯的制备方法,分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为:
[0054] 所述酯化反应:
[0055] 采用摩尔比为1.6:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.02%的氧化硅,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中,压力控制在900Pa以下,温度控制在200℃,酯化水馏出量达到理论值的90%为酯化反应终点。
[0056] 所述缩聚反应:
[0057] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0058] 所述缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.02%的催化剂钛酸四异丙脂和四氟对苯二甲酸重量的0.02%的稳定剂磷酸三苯酯,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力小于400Pa,温度控制在260℃,反应时间为60分钟。
[0059] 所述缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于80Pa,反应温度控制在270℃,反应时间4小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PBT聚酯切片。
[0060] 2.皮芯复合纤维的制备:将所述含氟PBT作为皮层材料,PET作为芯层材料,进行皮芯复合纺丝,皮层和芯层的横截面积之比为4:5,纺丝温度为290℃,卷绕速度控制在3200m/min,所得含氟PBT-PET皮芯复合纤维的单丝纤度为15dtex。
[0061] 实施例3
[0062] 1.含氟PBT聚酯的制备方法,分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为:
[0063] 所述酯化反应:
[0064] 采用摩尔比为1.8:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.03%的氧化钙,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中,压力控制在800Pa以下,温度控制在180℃,酯化水馏出量达到理论值的90%为酯化反应终点。
[0065] 所述缩聚反应:
[0066] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0067] 所述缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.03%的催化剂钛酸四乙酯和四氟对苯二甲酸重量的0.03%的稳定剂磷酸三甲酯,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力小于300Pa,温度控制在265℃,反应时间为50分钟。
[0068] 所述缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于60Pa,反应温度控制在275℃,反应时间3.5小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料,经铸带、冷却、切粒,即得到含氟PBT聚酯切片。
[0069] 2.皮芯复合纤维的制备:将所述含氟PBT作为皮层材料,PET作为芯层材料,进行皮芯复合纺丝,皮层和芯层的横截面积之比为3:5,纺丝温度为278℃,卷绕速度控制在2900m/min,所得含氟PBT-PET皮芯复合纤维的单丝纤度为10dtex。
[0070] 实施例4
[0071] 1.含氟PBT聚酯的制备方法,分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为:
[0072] 所述酯化反应:
[0073] 采用摩尔比为1.9:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料,同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.04%的氧化锌,配成均匀浆料后进行酯化反应;酯化反应在氮气氛围中,压力控制在700Pa以下,温度控制在170℃,酯化水馏出量达到理论值的90%为酯化反应终点。
[0074] 所述缩聚反应:
[0075] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0076] 所述缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.04%的催化剂醋酸亚锡和四氟对苯二甲酸重量的0.04%的稳定剂磷酸三甲酯,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力小于300Pa,温度控制在270℃,反应时间为40分钟。