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一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2021-04-15
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-08-31
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2041-04-15
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202110407209.X 申请日 2021-04-15
公开/公告号 CN113248160A 公开/公告日 2021-08-13
授权日 预估到期日 2041-04-15
申请年 2021年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C03C25/66 主分类号 C03C25/66
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 8
权利要求数量 9 非专利引证数量 0
引用专利数量 2 被引证专利数量 1
非专利引证
引用专利 CN106240090A、CN107523015A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 朱有听 当前专利权人 朱有听
发明人 朱有听 第一发明人 朱有听
地址 江苏省徐州市铜山区银山路217号 邮编 221000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省徐州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法,涉及新材料技术领域。本发明先用预处理玻璃纤维与预处理蒙脱土反应,制得改性玻璃纤维坯料,然后用改性玻璃纤维坯料于异氰酸酯在有机溶剂中混合,制得改性玻璃纤维,随后,将改性玻璃纤维与L‑丙交酯混合,并在混合催化剂的作用下反应后,制得坯料,将坯料与乙酸乙酯混合,并在抽滤后进行辐照处理,制得导电耐热的玻璃纤维。本发明制备的导电耐热的玻璃纤维具备优良的导电性和耐磨性,且力学性能佳,隔热性好。
  • 摘要附图
    一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法
  • 说明书附图:[0028]
    一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法
  • 说明书附图:[0031]
    一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法
  • 说明书附图:[0070]
    一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-08-31 实质审查的生效 IPC(主分类): C03C 25/66 专利申请号: 202110407209.X 申请日: 2021.04.15
2 2021-08-13 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种导电耐热的玻璃纤维,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:70~80份改性玻璃纤维,5~12份异氟尔酮二异氰酸酯,1~5份改性催化剂,40~80份L‑丙交酯;
所述改性催化剂是由预处理碳纳米管与硝酸钴混合后,再经2‑甲基咪唑处理后制得;
所述预处理碳纳米管是由碳纳米管经硝酸和硫酸的混合酸液处理后制得。

2.根据权利要求1所述的一种导电耐热的玻璃纤维,其特征在于,所述改性玻璃纤维是由预处理玻璃纤维与预处理蒙脱土制得;所述预处理蒙脱土是由钠基蒙脱土经醋酸溶液处理后制得。

3.根据权利要求2所述的一种导电耐热的玻璃纤维,其特征在于,所述预处理玻璃纤维是由玻璃纤维经热处理后制得。

4.根据权利要求3所述的一种导电耐热的玻璃纤维,其特征在于,所述导电耐热的玻璃纤维主要包括以下重量份数的原料组分:72份改性玻璃纤维,8份异氟尔酮二异氰酸酯,5份改性催化剂,70份L‑丙交酯。

5.一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将预处理玻璃纤维与水混合,调节pH至酸性,并加入硅烷偶联剂和预处理蒙脱土,超声分散后,过滤,干燥,得改性玻璃纤维坯料;
(2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与有机溶剂混合,并加入异氰酸酯,搅拌混合后,过滤,干燥,得改性玻璃纤维;
(3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯混合,加热混合,并加入改性催化剂,减压搅拌反应,得坯料,将坯料与乙酸乙酯混合后,抽滤,得预处理坯料,将坯料经辐照处理后,得导电耐热的玻璃纤维。

6.根据权利要求5所述的一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100~3:100混合烧杯中,用浓度为0.1~
0.2mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.2~0.4倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.3~0.5倍的预处理蒙脱土,于频率为45~
55kHz的条件下超声分散20~40min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为70~80℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维坯料;
(2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与N,N‑二甲基乙酰胺按质量比1:20~1:30混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性玻璃纤维坯料质量0.1~0.2倍的异氟尔酮二异氰酸酯,于温度为60~80℃,转速为700~1400r/min的条件下搅拌混合6~7h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为70~85℃的条件下干燥1~2h,得改性玻璃纤维;
(3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为300~800r/min的条件下混合10~30min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.06~0.07倍的改性催化剂,于温度为160~180℃,真空度为
0.080~0.085MPa的条件下搅拌反应3~8h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:10~
1:15混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理14~16h,控制辐照量为30~40kGy,得导电耐热的玻璃纤维。

7.根据权利要求6所述的一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为400~450℃的条件下高温处理1~
4h后,得预处理玻璃纤维。

8.根据权利要求6所述的一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为800~1000r/min的条件下搅拌混合1~3h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。

9.根据权利要求6所述的一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述改性催化剂的制备方法为将预处理碳纳米管与聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:8混合,并加入预处理碳纳米管质量100~200倍的甲醇,搅拌混合,得预处理碳纳米管分散液,将预处理碳纳米管分散液与六水合硝酸钴按质量比100:1混合,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合液,将2‑甲基咪唑与氧化钴按质量比30:1混合,并加入2‑甲基咪唑质量30~40倍的甲醇,搅拌混合,得2‑甲基咪唑混合液,将2‑甲基咪唑混合液于预处理碳纳米管混合液按体积比
1:1混合,于室温条件反应24h后,过滤,得改性催化剂坯料,将改性催化剂坯料于温度为60℃的条件下干燥6h,得改性催化剂;所述预处理碳纳米管的制备方法为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为68%的硝酸按体积比1:3混合,并加入硫酸质量0.1~0.3倍的碳纳米管,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性,得预处理碳纳米管。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及新材料技术领域,具体为一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着电子工业的高速发展和高分子材料工业和塑料成型技术的日益完善,工程塑料以其独特的优点被广泛使用。以碳纤维、不锈钢、镍纤维及铝箔等复合的导电纤维与树脂的复合已获得了实际应用,但要广泛应用还要受到价格、比重、导电性及力学性能的限制。碳纤维耐高温、导电,有很高的比强度,但价格相对较高。玻璃纤维本身是一种优异地无机非金属材料,有较高的力学性能,耐高温、耐腐蚀、化学稳定好,且价格低廉,电绝缘性能优异,在航空航天、国防军工、电机电器等领域获得大规模应用,主要应用在电磁屏蔽材料、导电材料、抗静电材料、发热材料、PTC材料、压敏材料等领域,并且随着研究应用的发展,其应用领域必将逐步扩大。导电涂料因其导电性高、屏蔽效能好的优点,被广泛使用。
[0003] 在实际应用中人们发现,玻璃纤维的导电性很差,在某些领域不能代替碳纤维使用;塑料对电磁波无任何屏蔽作用,所以必须要对高分子材料进行处理使之具有导电功能,才能进行电磁屏蔽。玻璃纤维金属化后,其体积电阻率可达到普通碳纤维的10~100倍。金属化后的玻璃纤维由于导电性好、密度小、成本低、易于树脂结合,可作为一种优异的导电填料代替碳纤维,作为增强性材料应用于电磁屏蔽材料、吸波材料及其他功能材料方面。但是,金属化后的玻璃纤维脆性提高,且耐磨性下降。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种导电耐热的玻璃纤维及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
[0005] 一种导电耐热的玻璃纤维,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:70~80份改性玻璃纤维,5~12份异氟尔酮二异氰酸酯,1~5份改性催化剂,40~80份L‑丙交酯;
[0006] 所述改性催化剂是由预处理碳纳米管与硝酸钴混合后,再经2‑甲基咪唑处理后制得;所述预处理碳纳米管是由碳纳米管经硝酸和硫酸的混合酸液处理后制得。
[0007] 作为优化,所述改性玻璃纤维是由预处理玻璃纤维与预处理蒙脱土制得;所述预处理蒙脱土是由钠基蒙脱土经醋酸溶液处理后制得。
[0008] 作为优化,所述预处理玻璃纤维是由玻璃纤维经热处理后制得。
[0009] 作为优化,所述导电耐热的玻璃纤维主要包括以下重量份数的原料组分:72份改性玻璃纤维,8份异氟尔酮二异氰酸酯,5份改性催化剂,70份L‑丙交酯。
[0010] 作为优化,一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,主要包括以下制备步骤:
[0011] (1)将预处理玻璃纤维与水混合,调节pH至酸性,并加入硅烷偶联剂和预处理蒙脱土,超声分散后,过滤,干燥,得改性玻璃纤维坯料;
[0012] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与有机溶剂混合,并加入异氰酸酯,搅拌混合后,过滤,干燥,得改性玻璃纤维;
[0013] (3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯混合,加热混合,并加入改性催化剂,减压搅拌反应,得坯料,将坯料与乙酸乙酯混合后,抽滤,得预处理坯料,将坯料经辐照处理后,得导电耐热的玻璃纤维。
[0014] 作为优化,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0015] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100~3:100混合烧杯中,用浓度为0.1~0.2mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.2~0.4倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.3~0.5倍的预处理蒙脱土,于频率为45~
55kHz的条件下超声分散20~40min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为70~80℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维坯料;
[0016] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与N,N‑二甲基乙酰胺按质量比1:20~1:30混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性玻璃纤维坯料质量0.1~0.2倍的异氟尔酮二异氰酸酯,于温度为60~80℃,转速为700~1400r/min的条件下搅拌混合6~7h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为70~85℃的条件下干燥1~2h,得改性玻璃纤维;
[0017] (3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为300~800r/min的条件下混合10~30min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.06~0.07倍的改性催化剂,于温度为160~180℃,真空度为0.080~0.085MPa的条件下搅拌反应3~8h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:10~1:15混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理14~16h,控制辐照量为30~40kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0018] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为400~450℃的条件下高温处理1~4h后,得预处理玻璃纤维。
[0019] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为800~1000r/min的条件下搅拌混合1~3h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0020] 作为优化,步骤(3)所述改性催化剂的制备方法为将预处理碳纳米管与聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:8混合,并加入预处理碳纳米管质量100~200倍的甲醇,搅拌混合,得预处理碳纳米管分散液,将预处理碳纳米管分散液与六水合硝酸钴按质量比100:1混合,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合液,将2‑甲基咪唑与氧化钴按质量比30:1混合,并加入2‑甲基咪唑质量30~40倍的甲醇,搅拌混合,得2‑甲基咪唑混合液,将2‑甲基咪唑混合液于预处理碳纳米管混合液按体积比1:1混合,于室温条件反应24h后,过滤,得改性催化剂坯料,将改性催化剂坯料于温度为60℃的条件下干燥6h,得改性催化剂;所述预处理碳纳米管的制备方法为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为68%的硝酸按体积比1:3混合,并加入硫酸质量0.1~0.3倍的碳纳米管,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性,得预处理碳纳米管。
[0021] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0022] 本发明在制备导电耐热的玻璃纤维时使用改性玻璃纤维,且在制备产品时加入异氰酸酯、改性催化剂和L‑丙交酯。
[0023] 首先,本发明使用改性玻璃纤维作为原料,玻璃纤维在经过改性后,玻璃纤维表面吸附由蒙脱土,蒙脱土为片层结构,在吸附于玻璃纤维表面后可作为润滑剂,从而使得产品具备良好的耐磨性能;其次,由于改性玻璃纤维表面吸附的蒙脱土在经过酸处理后活性提高,因此在与异氰酸酯混合后,蒙脱土可将异氰酸酯吸附于蒙脱土的片层结构间,从而拓宽蒙脱土的片层间距,进而提高从蒙脱土的隔热性能,进而提高产品的耐热性;最后,本发明在制备产品时还加入了的L‑丙交酯和改性催化剂,由于改性催化剂为含有金属有机骨架的碳纳米管,因此,当改性催化剂与L‑丙交酯混合后,可催化L‑丙交酯发生反应,从而在被拓宽的蒙脱土层间结构内吸附聚乳酸,进而在玻璃纤维表面形成一层聚乳酸保护层,提高产品的韧性,并且,当L‑丙交酯在改性催化剂的作用下形成聚乳酸填充于蒙脱土的片层结构中后,聚乳酸可在在γ射线以及蒙脱土片层结构中异氰酸酯的作用下形成三维交联网络,从而在填充蒙脱土片层结构时丰富结构的孔隙率,并提高聚乳酸的强度,进而进一步提高产品的强度和韧性,同时形成三维网络结构的聚乳酸可吸附固定含有金属有机骨架的碳纳米管,并在聚乳酸薄膜中形成完整的导电通路,进而提高产品的导电性。

实施方案

[0024] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0025] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的导电耐热的玻璃纤维的各指标测试方法如下:
[0026] 力学性能:用万能拉力仪以2mm/min的加载速率测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品的断裂时载荷和断裂伸长率,使用公式(1)计算断裂强度。
[0027]
[0028] 其中M为断裂强度,F为断裂时载荷,S为纤维横截面积,测量5次,取平均值。
[0029] 导电性能:按公式(2)测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品的体积电阻率。
[0030]
[0031] 其中K为体积电阻率,l为被测纤维的长度,R为被测纤维的电阻,S为被测纤维的横截面积,测量5次取平均值。
[0032] 耐磨性:测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品于垂直压力30N的作用下,摩擦500次后的磨损率。
[0033] 耐热性:测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品的导热系数。
[0034] 实施例1
[0035] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,8份异氟尔酮二异氰酸酯,5份改性催化剂,70份L‑丙交酯。
[0036] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0037] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维坯料;
[0038] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与N,N‑二甲基乙酰胺按质量比1:25混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性玻璃纤维坯料质量0.15倍的异氟尔酮二异氰酸酯,于温度为75℃,转速为800r/min的条件下搅拌混合6h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为80℃的条件下干燥1.5h,得改性玻璃纤维;
[0039] (3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的改性催化剂,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0040] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0041] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0042] 作为优化,步骤(3)所述改性催化剂的制备方法为将预处理碳纳米管与聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:8混合,并加入预处理碳纳米管质量120倍的甲醇,搅拌混合,得预处理碳纳米管分散液,将预处理碳纳米管分散液与六水合硝酸钴按质量比100:1混合,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合液,将2‑甲基咪唑与氧化钴按质量比30:1混合,并加入2‑甲基咪唑质量30倍的甲醇,搅拌混合,得2‑甲基咪唑混合液,将2‑甲基咪唑混合液于预处理碳纳米管混合液按体积比1:1混合,于室温条件反应24h后,过滤,得改性催化剂坯料,将改性催化剂坯料于温度为60℃的条件下干燥6h,得改性催化剂;所述预处理碳纳米管的制备方法为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为68%的硝酸按体积比1:3混合,并加入硫酸质量0.2倍的碳纳米管,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性,得预处理碳纳米管。
[0043] 实施例2
[0044] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,5份改性催化剂,70份L‑丙交酯。
[0045] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0046] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维;
[0047] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的改性催化剂,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0048] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0049] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0050] 作为优化,步骤(2)所述改性催化剂的制备方法为将预处理碳纳米管与聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:8混合,并加入预处理碳纳米管质量120倍的甲醇,搅拌混合,得预处理碳纳米管分散液,将预处理碳纳米管分散液与六水合硝酸钴按质量比100:1混合,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合液,将2‑甲基咪唑与氧化钴按质量比30:1混合,并加入2‑甲基咪唑质量30倍的甲醇,搅拌混合,得2‑甲基咪唑混合液,将2‑甲基咪唑混合液于预处理碳纳米管混合液按体积比1:1混合,于室温条件反应24h后,过滤,得改性催化剂坯料,将改性催化剂坯料于温度为60℃的条件下干燥6h,得改性催化剂;所述预处理碳纳米管的制备方法为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为68%的硝酸按体积比1:3混合,并加入硫酸质量0.2倍的碳纳米管,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性,得预处理碳纳米管。
[0051] 实施例3
[0052] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,8份异氟尔酮二异氰酸酯,5份四氯化锡,70份L‑丙交酯和5份碳纳米管。
[0053] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0054] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维坯料;
[0055] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与N,N‑二甲基乙酰胺按质量比1:25混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性玻璃纤维坯料质量0.15倍的异氟尔酮二异氰酸酯,于温度为75℃,转速为800r/min的条件下搅拌混合6h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为80℃的条件下干燥1.5h,得改性玻璃纤维;
[0056] (3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的四氯化锡和改性玻璃纤维质量0.065倍的碳纳米管,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0057] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0058] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0059] 对比例
[0060] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,5份四氯化锡,70份L‑丙交酯和5份碳纳米管。
[0061] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0062] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维;
[0063] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的四氯化锡和改性玻璃纤维质量0.065倍的碳纳米管,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0064] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0065] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0066] 效果例
[0067] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的导电耐热的玻璃纤维的性能分析结果。
[0068] 表1
[0069]
[0070] 从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备导电耐热的玻璃纤维时使用改性玻璃纤维,同时加L‑丙交酯、改性催化剂和异氰酸酯可有效提高产品的力学性能,同时提高产品的导电性和降低产品的磨损率和导热系数;从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当在制备产品时不加入异氰酸酯时,聚乳酸无法形成交联,从而降低产品的性能,从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当制备产品时碳纳米管只作为添加剂加入时,碳纳米管无法有效吸附和固定于玻璃纤维表面,从而影响产品的性能。
[0071] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
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