[0024] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0025] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的导电耐热的玻璃纤维的各指标测试方法如下:
[0026] 力学性能:用万能拉力仪以2mm/min的加载速率测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品的断裂时载荷和断裂伸长率,使用公式(1)计算断裂强度。
[0027]
[0028] 其中M为断裂强度,F为断裂时载荷,S为纤维横截面积,测量5次,取平均值。
[0029] 导电性能:按公式(2)测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品的体积电阻率。
[0030]
[0031] 其中K为体积电阻率,l为被测纤维的长度,R为被测纤维的电阻,S为被测纤维的横截面积,测量5次取平均值。
[0032] 耐磨性:测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品于垂直压力30N的作用下,摩擦500次后的磨损率。
[0033] 耐热性:测量各实施例所得导电耐热的玻璃纤维与对比例产品的导热系数。
[0034] 实施例1
[0035] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,8份异氟尔酮二异氰酸酯,5份改性催化剂,70份L‑丙交酯。
[0036] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0037] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维坯料;
[0038] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与N,N‑二甲基乙酰胺按质量比1:25混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性玻璃纤维坯料质量0.15倍的异氟尔酮二异氰酸酯,于温度为75℃,转速为800r/min的条件下搅拌混合6h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为80℃的条件下干燥1.5h,得改性玻璃纤维;
[0039] (3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的改性催化剂,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0040] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0041] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0042] 作为优化,步骤(3)所述改性催化剂的制备方法为将预处理碳纳米管与聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:8混合,并加入预处理碳纳米管质量120倍的甲醇,搅拌混合,得预处理碳纳米管分散液,将预处理碳纳米管分散液与六水合硝酸钴按质量比100:1混合,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合液,将2‑甲基咪唑与氧化钴按质量比30:1混合,并加入2‑甲基咪唑质量30倍的甲醇,搅拌混合,得2‑甲基咪唑混合液,将2‑甲基咪唑混合液于预处理碳纳米管混合液按体积比1:1混合,于室温条件反应24h后,过滤,得改性催化剂坯料,将改性催化剂坯料于温度为60℃的条件下干燥6h,得改性催化剂;所述预处理碳纳米管的制备方法为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为68%的硝酸按体积比1:3混合,并加入硫酸质量0.2倍的碳纳米管,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性,得预处理碳纳米管。
[0043] 实施例2
[0044] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,5份改性催化剂,70份L‑丙交酯。
[0045] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0046] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维;
[0047] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的改性催化剂,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0048] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0049] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0050] 作为优化,步骤(2)所述改性催化剂的制备方法为将预处理碳纳米管与聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:8混合,并加入预处理碳纳米管质量120倍的甲醇,搅拌混合,得预处理碳纳米管分散液,将预处理碳纳米管分散液与六水合硝酸钴按质量比100:1混合,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合液,将2‑甲基咪唑与氧化钴按质量比30:1混合,并加入2‑甲基咪唑质量30倍的甲醇,搅拌混合,得2‑甲基咪唑混合液,将2‑甲基咪唑混合液于预处理碳纳米管混合液按体积比1:1混合,于室温条件反应24h后,过滤,得改性催化剂坯料,将改性催化剂坯料于温度为60℃的条件下干燥6h,得改性催化剂;所述预处理碳纳米管的制备方法为将质量分数为98%的硫酸与质量分数为68%的硝酸按体积比1:3混合,并加入硫酸质量0.2倍的碳纳米管,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性,得预处理碳纳米管。
[0051] 实施例3
[0052] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,8份异氟尔酮二异氰酸酯,5份四氯化锡,70份L‑丙交酯和5份碳纳米管。
[0053] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0054] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维坯料;
[0055] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维坯料与N,N‑二甲基乙酰胺按质量比1:25混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性玻璃纤维坯料质量0.15倍的异氟尔酮二异氰酸酯,于温度为75℃,转速为800r/min的条件下搅拌混合6h后,过滤,得滤渣,将滤渣于温度为80℃的条件下干燥1.5h,得改性玻璃纤维;
[0056] (3)将步骤(2)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的四氯化锡和改性玻璃纤维质量0.065倍的碳纳米管,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0057] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0058] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0059] 对比例
[0060] 一种导电耐热的玻璃纤维,按重量份数计,主要包括:72份改性玻璃纤维,5份四氯化锡,70份L‑丙交酯和5份碳纳米管。
[0061] 一种导电耐热的玻璃纤维的制备方法,所述导电耐热的玻璃纤维的制备方法主要包括以下制备步骤:
[0062] (1)将预处理玻璃纤维与水按质量比1:100混合烧杯中,用浓度为0.1mol/L的盐酸调节烧杯内物料的pH至4,并向烧杯中加入预处理玻璃纤维质量0.3倍的硅烷偶联剂kH‑550和预处理玻璃纤维质量0.4倍的预处理蒙脱土,于频率为50kHz的条件下超声分散30min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为75℃的条件下干燥至恒重,得改性玻璃纤维;
[0063] (2)将步骤(1)所得改性玻璃纤维与L‑丙交酯按质量比8:7混合于反应釜中,将反应釜内物料温度加热至125℃,并于转速为600r/min的条件下混合20min后,并向反应釜中加入改性玻璃纤维质量0.065倍的四氯化锡和改性玻璃纤维质量0.065倍的碳纳米管,于温度为170℃,真空度为0.080MPa的条件下搅拌反应5h后,得坯料,将坯料与乙酸乙酯按质量比1:12混合后,搅拌溶解,抽滤,得预处理坯料,将坯料用γ射线进行辐照处理15h,控制辐照量为35kGy,得导电耐热的玻璃纤维。
[0064] 作为优化,步骤(1)所述预处理玻璃纤维的制备方法我将玻璃纤维于温度为450℃的条件下高温处理3h后,得预处理玻璃纤维。
[0065] 作为优化,步骤(1)所述预处理蒙脱土的制备方法为将钠基蒙脱土与浓度为1mol/L的醋酸溶液按质量比1:10混合,于温度为80℃,转速为1000r/min的条件下搅拌混合2h后,趁热过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h后,研磨,得预处理蒙脱土。
[0066] 效果例
[0067] 下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的导电耐热的玻璃纤维的性能分析结果。
[0068] 表1
[0069]
[0070] 从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现,在制备导电耐热的玻璃纤维时使用改性玻璃纤维,同时加L‑丙交酯、改性催化剂和异氰酸酯可有效提高产品的力学性能,同时提高产品的导电性和降低产品的磨损率和导热系数;从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当在制备产品时不加入异氰酸酯时,聚乳酸无法形成交联,从而降低产品的性能,从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当制备产品时碳纳米管只作为添加剂加入时,碳纳米管无法有效吸附和固定于玻璃纤维表面,从而影响产品的性能。
[0071] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。