[0026] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0027] 实施例1
[0028] 一种镥和镨共掺杂氧化锌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0029] (1)依次将硝酸锌和六亚甲基四胺添加到180mL去离子水中配置成混合溶液,其中硝酸锌的浓度为0.03mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.03mol/L,磁力搅拌转速为350rpm,搅拌时间为30min;
[0030] (2)将硝酸镥、硝酸镨和氧化石墨烯添加到上述混合溶液中,继续搅拌30min,得到混合溶液;其中所述硝酸镥与所述硝酸锌的摩尔比为0.02;所述硝酸镨与所述硝酸锌的摩尔比为0.03;
[0031] (3)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在100℃反应16h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次,置于烘箱中于100℃下干燥3h,再经充分研磨得到光催化剂,其中得到的产物中,石墨烯与氧化锌的质量比为1:3.5。
[0032] 实施例2
[0033] 一种镥和镨共掺杂氧化锌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0034] (1)依次将氯化锌和六亚甲基四胺添加到200mL去离子水中配置成混合溶液,其中氯化锌的浓度为0.04mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.04mol/L,磁力搅拌的转速为400rpm,搅拌时间20min;
[0035] (2)将氯化镥、醋酸镨和氧化石墨烯添加到上述混合溶液中,继续搅拌40min得到混合溶液;所述氯化镥与所述氯化锌的摩尔比为0.03;所述醋酸镨与所述氯化锌的摩尔比为0.02;
[0036] (3)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在110℃反应10h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤4次,置于烘箱中于120℃下干燥2h,再经充分研磨得到光催化剂,其中得到的产物中,石墨烯与氧化锌的质量比为1:4。
[0037] 实施例3
[0038] 一种镥和镨共掺杂氧化锌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0039] (1)依次将醋酸锌和六亚甲基四胺添加到150mL去离子水中配置成混合溶液,其中,醋酸锌的浓度为0.02mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.02mol/L;磁力搅拌的转速为300rpm,搅拌40min;
[0040] (2)将醋酸镥、氯化镨和氧化石墨烯添加到上述混合溶液中,继续搅拌20min得到混合溶液;所述醋酸镥与所述醋酸锌的摩尔比为0.01;所述氯化镨与所述醋酸锌的摩尔比为0.04;
[0041] (3)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在90℃反应20h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤2次,置于烘箱中于80℃下干燥4h,再经充分研磨得到光催化剂,,其中得到的产物中,石墨烯与氧化锌的质量比为1:3。
[0042] 对比例1
[0043] 一种镨掺杂氧化锌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0044] (1)依次将硝酸锌和六亚甲基四胺添加到180mL去离子水中配置成混合溶液,其中硝酸锌的浓度为0.03mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.03mol/L,磁力搅拌转速为350rpm,搅拌时间为30min;
[0045] (2)将硝酸镨和氧化石墨烯添加到上述混合溶液中,继续搅拌30min,得到混合溶液;其中所述硝酸镨与所述硝酸锌的摩尔比为0.05;
[0046] (3)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在100℃反应16h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次,置于烘箱中于100℃下干燥3h,再经充分研磨得到光催化剂,其中得到的产物中,石墨烯与氧化锌的质量比为1:3.5。
[0047] 对比例2
[0048] 一种镥掺杂氧化锌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0049] (1)依次将硝酸锌和六亚甲基四胺添加到180mL去离子水中配置成混合溶液,其中硝酸锌的浓度为0.03mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.03mol/L,磁力搅拌转速为350rpm,搅拌时间为30min;
[0050] (2)将硝酸镥和氧化石墨烯添加到上述混合溶液中,继续搅拌30min,得到混合溶液;其中所述硝酸镥与所述硝酸锌的摩尔比为0.05;
[0051] (3)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在100℃反应16h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次,置于烘箱中于100℃下干燥3h,再经充分研磨得到光催化剂,其中得到的产物中,石墨烯与氧化锌的质量比为1:3.5。
[0052] 对比例3
[0053] 一种氧化锌/石墨烯复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0054] (1)依次将硝酸锌和六亚甲基四胺添加到180mL去离子水中配置成混合溶液,其中硝酸锌的浓度为0.03mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.03mol/L,磁力搅拌转速为350rpm,搅拌时间为30min;
[0055] (2)将氧化石墨烯添加到上述混合溶液中,继续搅拌30min,得到混合溶液;
[0056] (3)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在100℃反应16h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次,置于烘箱中于100℃下干燥3h,再经充分研磨得到光催化剂,其中得到的产物中,石墨烯与氧化锌的质量比为1:3.5。
[0057] 对比例4
[0058] 一种氧化锌光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0059] (1)依次将硝酸锌和六亚甲基四胺添加到180mL去离子水中配置成混合溶液,其中硝酸锌的浓度为0.03mol/L,六亚甲基四胺的浓度为0.03mol/L,磁力搅拌转速为350rpm,搅拌时间为60min;
[0060] (2)将上述混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中在100℃反应16h,反应结束后,冷却至室温,离心分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次,置于烘箱中于100℃下干燥3h,再经充分研磨得到光催化剂。
[0061] 将实施例1-3和对比例1-4的光催化剂用于光催化降解实验。具体方法如下:
[0062] 取0.1g光催化剂,加入到50mL罗丹明B的水溶液中(浓度为20mg/L),先黑暗条件下搅拌20min,再在氙灯(350W)照射下搅拌,测定30min时的降解率。
[0063] 取0.1g光催化剂,加入到50mL甲基橙的水溶液中(浓度为20mg/L),先黑暗条件下搅拌20min,再在氙灯(350W)照射下搅拌,测定10min时的降解率。
[0064] 具体测试结果见表1:
[0065] 30min时罗丹明B的降解率(%) 30min时甲基橙降解率(%)实施例1 83.3 82.9
实施例2 82.8 82.3
实施例3 83.1 82.6
对比例1 46.5 45.2
对比例2 41.5 40.8
对比例3 25.6 23.8
对比例4 0.01 0.01
[0066] 通过上述实施例1-3与对比例1-4的对比可以发现,本申请的光催化剂具有优异的性能,而且通过镥和镨的共掺杂能够很好的促进氧化锌的光催化性能的提高,而且氧化锌与石墨烯的复合,由于石墨烯的存在使得光生电子和空穴得到有效分离,而且对污染物具有一定的吸附作用,因而对染料废水中的有机染料具有很好的降解作用,而且是降解染料废水的理想材料。
[0067] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明保护的范围之内。