首页 > 专利 > 杭州电子科技大学 > 一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法专利详情

一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法 0 0

有效专利查看PDF

申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2021-04-29

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2021-09-07

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2022-09-23

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2041-04-29

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202110470906.X	申请日	2021-04-29
公开/公告号	CN113275224B	公开/公告日	2022-09-23
授权日	2022-09-23	预估到期日	2041-04-29
申请年	2021年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	B05D5/00 、B05D7/24 、B05D3/02 、C09D183/04 、C09D5/08 、C09D7/62	主分类号	B05D5/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	7
权利要求数量	8	非专利引证数量	0
引用专利数量	1	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN107916561A	被引证专利
专利权维持	1	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	杭州电子科技大学	第一申请人	杭州电子科技大学
专利权人	杭州电子科技大学	当前专利权人	杭州电子科技大学
发明人	张雪峰、曾航、石振、赵利忠	第一发明人	张雪峰
地址	浙江省杭州市江干区下沙高教园区	邮编	310018
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省杭州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

杭州杭诚专利事务所有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

尉伟敏

摘要

本发明涉及钕铁硼永磁体表面防护领域，为解决现有的针对钕铁硼进行表面防护的方法都较为冗长复杂的问题，公开了一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，包括将钕铁硼永磁体表面喷涂超疏水涂层，超疏水涂层在磁场作用下在钕铁硼表面形成微纤毛结构，然后置于烘箱中固化。本发明使处理后的钕铁硼永磁体表面形成有微纤毛结构的超疏水涂层，超疏水涂层可有效隔绝水与氧气，使钕铁硼永磁体具有优良的耐腐蚀性，并且微纤毛结构具有良好的韧性，赋予钕铁硼永磁体优良的耐磨性及机械稳定性，适用于不同尺寸、不同形状钕铁硼磁体，操作简便、无污染。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-09-23	授权
2	2021-09-07	实质审查的生效	IPC(主分类): B05D 5/00 专利申请号: 202110470906.X 申请日: 2021.04.29
3	2021-08-20	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，将钕铁硼永磁体表面喷涂超疏水涂层，超疏水涂层在磁场作用下在钕铁硼表面形成微纤毛结构后置于烘箱中固化；
所述超疏水涂层为改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，制备方法包括以下步骤：
a、将羰基铁粉分散至乙醇水溶液中，与硅烷改性剂加热搅拌反应；
b、将反应后的溶液离心，将离心过程得到的沉淀物干燥后至得到改性羰基铁粉；
c、改性羰基铁粉、PDMS和固化剂在溶剂中搅拌反应，得到改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液；
所述步骤c中溶剂：PDMS：固化剂：改性羰基铁粉的质量比例在400:20:6:5‑200:10:3:
5。

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述步骤a的反应条件为加热至60‑80℃，磁力搅拌速度为300‑550rpm，反应时间为5‑7h。

3.根据权利要求1或2所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述步骤a中乙醇水溶液中无水乙醇和水的体积比例为1:3‑2:1；羰基铁粉与硅烷改性剂的质量比为20:1‑10:1。

4.根据权利要求1或2所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述步骤a中硅烷改性剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述步骤b的离心条件为转速5000‑9000rpm，离心时间为5‑10min，干燥条件为50‑70℃，干燥时间为
2‑3h。

6.根据权利要求1或2所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述步骤a中乙醇水溶液中无水乙醇和水的体积比例为1:2‑2:1，所述步骤c中溶剂：PDMS：固化剂：改性羰基铁粉的质量比例在400:20:6:5‑600:30:9:10。

7.根据权利要求1或6所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述步骤c中溶剂为己烷或丙酮或环己酮，固化剂为Sylgard184。

8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，其特征是，所述固化温度为35‑60℃，固化时间长于2h。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及钕铁硼永磁体领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法。

背景技术

[0002] 钕铁硼永磁体有极高的磁能积、矫顽力和能量密度，因其优异的磁性能在现代工业中得到了广泛应用。钕铁硼永磁体中的钕元素作为化学活性较高的金属之一，其性质非常活泼，使得钕铁硼永磁体极易被腐蚀；再加上钕铁硼的多相结构中，其各个相位之间的电位差较大，导致其在高温环境或是湿热环境中，极易因与水或氧气接触而发生反应被腐蚀。目前现有的针对钕铁硼进行表面防护的方法都较为冗长复杂，需要一种步骤简单、防腐蚀效果好的钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法。

[0003] 例如，一种在中国专利文献上公开的“防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料”，其公告号为CN202463036U，包括由里往外依次为电镀Ni层、化学镀Ni层、电镀Cu层、化学镀Ni层和电镀Ni层的钕铁硼永磁材料表面镀层。该方法需要镀多层膜，形成表面微观结构的时间冗长，且工艺复杂，并且配制各种电镀溶液的前期步骤也非常繁琐，除此之外，该方法还存在对环境污染严重，对工件尺寸要求高等问题。

[0004] 再例如，一种在中国专利文献上公开的“一种钕铁硼磁体表面防腐蚀处理的方法”，其公告号为CN108329724A，包括步骤一：将钕铁硼磁体进行预处理；步骤二：将预处理后的钕铁硼磁体进行磷化处理；步骤三：将磷化处理后的钕铁硼磁体进行喷涂；步骤四：将喷涂后的钕铁硼磁体进行预固化，温度90～130℃，时间10～30min；步骤五：将与固化后的钕铁硼磁体进行固化，温度160～200℃，时间30～45min。该方法在对钕铁硼永磁体进行喷涂前，需要对其经过预处理和磷化，喷涂后的固化过程也需两步完成，步骤繁琐；并且，其喷涂所用的涂料成分包括了8种物质，成分复杂，且其中有3种物质需要研磨近5h，4种物质需要放入反应釜中预先反应5h，配制时间冗长。

发明内容

[0005] 本发明为了克服现有技术的步骤复杂，反应时间冗长的问题，提供一种操作简便，制备快速的钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法。本发明将超疏水涂层喷涂在钕铁硼永磁体表面，利用钕铁硼永磁体的内禀磁性，在钕铁硼永磁体表面构建微纤毛结构并使其固化，超疏水涂层防腐蚀性能良好，适用于不同尺寸、不同形状钕铁硼永磁体表面防护。

[0006] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0007] 一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法，将钕铁硼永磁体表面喷涂超疏水涂层，超疏水涂层在磁场作用下在钕铁硼表面形成微纤毛结构后置于烘箱中固化；钕铁硼磁体极易因与水或氧气接触而发生反应被腐蚀，超疏水涂层可隔绝钕铁硼磁体与水、氧气的接触，对钕铁硼磁体产生防腐蚀的效果，并且表面结构能够在一定程度上影响表面的浸润性，微纤毛结构可以进一步提升超疏水涂层的疏水性能。

[0008] 作为优选，所述超疏水涂层为改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，制备方法包括以下步骤：a、将羰基铁粉分散至乙醇水溶液中，与硅烷改性剂加热搅拌反应；

[0009] b、将反应后的溶液离心，将沉淀干燥后至得到改性羰基铁粉；

[0010] c、改性羰基铁粉、PDMS和固化剂在溶剂中搅拌反应，得到改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液。

[0011] 羰基铁粉有磁性，可附着在钕铁硼磁体表面并且不影响钕铁硼磁体磁性，将羰基铁粉改性后与PDMS混合喷涂在钕铁硼磁体表面并使其固化形成超疏水涂层，能够提升钕铁硼磁体的防腐蚀性和韧性，通过钕铁硼磁体自身磁性，羰基铁粉在钕铁硼磁体形成微纤毛结构，该结构能进一步强化防腐蚀及防磨损效果。

[0012] 作为优选，所述步骤a的反应条件为加热至60‑80℃，磁力搅拌速度为300‑550rpm，反应时间为5‑7h。

[0013] 作为优选，所述步骤a中乙醇水溶液中无水乙醇和水的体积比例为1:3‑2:1；羰基铁粉与硅烷改性剂的质量比为20:1‑10:1。

[0014] 羰基铁粉与硅烷改性剂的质量比会影响改性羰基铁粉的产量，同时乙醇水溶液中乙醇与水的比例会影响硅烷改性剂的溶解度，进而影响改性羰基铁粉的产量。

[0015] 作为优选，所述步骤a中硅烷改性剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷。

[0016] 硅烷改性剂可让羰基铁粉表面产生硅羟基，进而和后续硅氧烷试剂反应，降低涂层的表面能。

[0017] 作为优选，所述步骤b的离心条件为转速5000‑9000rpm，离心时间为5‑10min，干燥条件为50‑70℃，干燥时间为2‑3h。

[0018] 该干燥条件下可将离心后的沉淀物干燥至含水率为2％‑8％。

[0019] 作为优选，所述步骤c中溶剂：PDMS：固化剂：改性羰基铁粉的质量比例在400:20:6:5‑200:10:3:5。

[0020] PDMS的性质使得形成的表面微纤毛结构具有一定韧性，这使得涂层的微纤毛结构不会轻易被破坏，能够大大增加涂层的耐磨性和机械稳定性。

[0021] 作为优选，所述步骤a中乙醇水溶液中无水乙醇和水的体积比例为1:2‑2:1，所述步骤c中溶剂：PDMS：固化剂：改性羰基铁粉的质量比例在400:20:6:5‑600:30:9:10。

[0022] 当乙醇与水比例为1:2‑2:1，PDMS：改性羰基铁粉质量比为3:1‑4:1时，所制备的超疏水涂层微纤毛结构形态及疏水效果较好。

[0023] 作为优选，所述步骤c中溶剂为己烷或丙酮或环己酮，固化剂为Sylgard184。

[0024] 为充分溶解PDMS及固化剂，使PDMS及固化剂分散均匀，溶剂选用己烷或丙酮或环己酮，固化剂用于保持涂层形成的微纤毛结构。

[0025] 作为优选，所述固化温度为35‑60℃，固化时间长于2h。

[0026] 本发明中，PDMS及固化剂需要加温固化，并且为防止钕铁硼磁体退磁，采用低温固化工艺。

[0027] 因此，本发明具有如下有益效果：(1)能有效隔绝水和氧气与钕铁硼永磁体表面接触，使处理后的钕铁硼永磁体具有优良的耐腐蚀性，可大大拓宽钕铁硼永磁体的应用范围，显著延长其使用寿命与性能；(2)羰基铁粉的磁性使得涂层在钕铁硼永磁体表面不用依附于其他模板可直接形成微纤毛结构，并且增强涂层与钕铁硼永磁体间的附着力；(3)微纤毛结构具有良好的韧性，赋予钕铁硼永磁体优良的耐磨性及机械稳定性；(4)适用于不同尺寸、不同形状钕铁硼磁体的批量化表面处理，操作简便、无污染。

实施方案

[0030] 下面结合附图与具体实施方法对本发明做进一步的描述。

[0031] 实施例1

[0032] 制备步骤如图1所示：

[0033] (1)配制无水乙醇和超纯水的体积比例为1:2的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0034] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0035] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0036] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0037] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0038] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0039] 实施例2

[0040] (1)配制无水乙醇和超纯水的体积比例为1:2的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0041] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0042] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0043] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为200:10:3:5，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0044] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0045] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0046] 实施例3

[0047] (1)配制无水乙醇和超纯水的体积比例为1:2的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0048] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0049] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0050] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为400:20:6:5，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0051] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0052] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0053] 实施例4

[0054] (1)将羰基铁粉分散至无水乙醇：超纯水的体积比例为2:1的溶液中；

[0055] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0056] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0057] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0058] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0059] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0060] 实施例5

[0061] (1)将羰基铁粉分散至无水乙醇：超纯水的体积比例为1:1的溶液中；

[0062] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0063] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0064] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0065] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0066] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0067] 实施例6

[0068] (1)将羰基铁粉分散至无水乙醇：超纯水的体积比例为1:3的溶液中；

[0069] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0070] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0071] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0072] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0073] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0074] 实施例7

[0075] (1)使用超纯水作为羰基铁粉分散液；

[0076] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0077] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0078] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0079] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0080] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0081] 实施例8

[0082] (1)配制无水乙醇和超纯水的体积比例为1:1的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0083] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量10％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0084] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0085] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0086] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0087] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0088] 实施例9

[0089] (1)配制无水乙醇和超纯水的体积比例为1:1的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0090] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量3％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0091] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0092] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0093] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0094] (6)将磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0095] 实施例10

[0096] (1)配制无水乙醇和超纯水的体积比例为1:1的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0097] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0098] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0099] (4)向己烷中加入PDMS、改性羰基铁粉和Sylgard184，己烷：PDMS：Sylgard184：改性羰基铁粉的质量比例为600:30:9:10，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中；

[0100] (5)取一块钕铁硼磁体，控制喷嘴与钕铁硼磁体之间的距离约为5cm，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面；

[0101] (6)将磁体置于烘箱中60℃固化6h。

[0102] 对比例1

[0103] (1)分散剂为无水乙醇和超纯水的体积比例为1:1的溶液，将羰基铁粉分散在其中；

[0104] (2)将溶液加热至80℃，并在磁力搅拌550rpm下，加入质量为羰基铁粉质量5％的FAS‑17，继续加盖搅拌7h；

[0105] (3)将反应后的溶液经离心机在9000rpm转速下离心5min后，置于50℃的烘箱中，干燥3h得到改性羰基铁粉；

[0106] (4)向己烷中加入PDMS和改性羰基铁粉，己烷：PDMS：改性羰基铁粉的质量比例为60:3:1，在磁力搅拌机上以150rpm的速度均匀搅拌10min，得到混合均匀的改性羰基铁粉‑PDMS混合溶液，并置于喷涂设备中，将混合溶液喷涂到钕铁硼表面，然后磁体置于烘箱中35℃固化6h。

[0107] 对比例2为未经超疏水涂层喷涂防护的钕铁硼磁体。

[0108] 分别将实施例1‑10及对比例1所得的喷涂超疏水涂层后的钕铁硼磁体进行表面接触角检测，检测步骤如下：

[0109] a、将样品放入接触角张力测量仪的载物台，调整焦距使图像清晰；

[0110] b、用微量注射器压出2.0μL水；

[0111] c、抬高载物台，使样品表面接触到液滴后降低载物台至原位；

[0112] d、拍摄液滴在样品表面的图像并分析结果。

[0113] 检测结果如表1所示：

[0114] 表1.钕铁硼磁体表面接触角

[0115]项目接触角
实施例1 161.1°
实施例2 151.7°
实施例3 153.5°
实施例4 157.3°
实施例5 166.1°
实施例6 150.6°
实施例7 78.1°
实施例8 165.8°
实施例9 128.7°
实施例10 159.0°
对比例1 142.8°
对比例2 52.7°

[0116] 当表面稳定接触角大于150°且滚动角小于5°时，可认为该表面完全不沾水，由表1可知本发明有良好的防水效果，并且PDMS:羰基铁粉的质量比为3:1时疏水效果最佳；分散剂中乙醇与水的比例会影响硅烷改性剂的溶解度，进而影响改性羰基铁粉的产量，当乙醇与水比例为1:3‑2:1时，效果较好，当乙醇与水的比例为1:1时效果最佳。

[0117] 为进一步判定超疏水涂层的防腐蚀效果，使用电化学工作站检测实施例1与对比例2所得的钕铁硼磁体的腐蚀电流大小，检测步骤如下：

[0118] A、将钕铁硼磁体其余面包裹起来，仅露出喷涂有涂层的一面，将钕铁硼磁体连接电线；

[0119] B、使用三电极系统检测钕铁硼磁体的腐蚀电流，将钕铁硼磁体作为工作电极，参比电极为甘汞电极，辅助电极为铂电极；

[0120] C、将三电极与电化学工作站连接，然后浸入电解液中，电解液为3.5％的NaCl溶液；

[0121] D、设定腐蚀电压范围为‑0.3V—‑1.3V，对钕铁硼磁体进行扫描，记录过程中电流大小，计算腐蚀电流密度。

[0122] 实施例1腐蚀电流密度为‑5.372×10‑6A·cm‑2，而未经超疏水涂层喷涂防护的钕‑7 ‑2铁硼磁体的腐蚀电流密度为‑4.385×10 A·cm ，实施例1的抗腐蚀性能比对比例2提高了一个数量级，因此本发明制备的超疏水涂层对钕铁硼磁体的防腐蚀性能良好。

[0123] 使用SEM观察实施例1所得钕铁硼表面涂层形貌，结果如图2所示，本发明的超疏水涂层在钕铁硼磁体表面形成了微纤毛结构，该结构能进一步强化防腐蚀及防磨损效果。PDMS与羰基铁粉比例及固化温度都会影响微纤毛结构，不加固化剂时，改性羰基铁粉会出现倒伏破坏微纤毛结构，使得微纤毛结构在钕铁硼磁体表面无法致密形成，降低抗腐蚀性能。

[0124] 分别将实施例1、2、3、4、5、6及对比例1所得的钕铁硼磁体进行摩擦磨损试验，具体步骤如下：

[0125] a、将待测钕铁硼磁体有涂层一面向下放置于800目砂纸上；

[0126] b、将100g砝码压在钕铁硼磁体上，将钕铁硼磁体水平拖动以产生摩擦，水平往返移动10cm视为1个摩擦周期；

[0127] c、分别检测钕铁硼磁体经历0、50、100、200及500个摩擦周期后的表面接触角。

[0128] 结果如表2所示：

[0129] 表2.钕铁硼磁体摩擦磨损后接触角数据

[0130]摩擦周期 0 50 100 200 500
实施例1 161.1° 157.9° 157.5° 154.3° 151.4°
实施例2 151.7° 146.3° 144.8° 141.4° 137.9°
实施例3 153.5° 149.2° 147.6° 144.8° 142.9°
实施例4 157.3° 155.4° 153.7° 151.2° 148.6°
实施例5 166.1° 163.1° 162.9° 161.6° 157.3°
实施例6 150.6° 148.7° 147.1° 144.6° 140.8°
对比例1 142.8° 103.3° 82.7° 53.8° 53.1°

[0131] 由表2可知，随摩擦次数增加，微纤毛结构有所磨损，钕铁硼永磁体表面疏水性能会有所下降，对比例1表面疏水性能下降最多，当制备时不加入固化剂时，微纤毛结构极易被破坏；实施例1、实施例3、实施例4及实施例5及实施例6的微纤毛结构的磨损幅度较缓，其表面疏水性能下降幅度明显低于实施例2及对比例1，由此可知当PDMS：改性羰基铁粉的质量比为4:1‑3:1时微纤毛韧性较好；并且实施例1及实施例5经500个摩擦周期后钕铁硼永磁体表面接触角仍大于150°，疏水性良好，微纤毛韧性更强，分布密度更合理，抗磨损能力更好。

附图说明

[0028] 图1是本发明的制备流程图。

[0029] 图2是实施例1制备的钕铁硼磁体的表面SEM图。

1一种钕铁硼永磁体的表面腐蚀防护方法