[0026] 下面结合具体实施例,对本发明做进一步描述。
[0027] 实施例1
[0028] 一种煤矿复合胶体防灭火材料,由以下重量份数的原料制成:羧甲基纤维素钠1份、琼脂2份、粉煤灰12份、聚丙烯酰胺0.1份、交联剂6份、碳酸氢钠1份、阻燃剂3份、发泡剂3份、水90份。
[0029] 其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。
[0030] 交联剂由以下步骤制备而成:
[0031] 1)将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中,滴完之后迅速升温至溶液沸腾,30min后冷却得羟基铝;
[0032] 2)羟基铝中添加蒙脱土,70℃搅拌混合60‑70min,减压抽滤,干燥后得产品;
[0033] 所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1,氢氧化钠和氯化铝溶液浓度均为0.2mol/L,蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol:15g。
[0034] 阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1:1:1混合而成,其中水镁石纤维直径为2‑6μm,长度800‑1000μm,聚酰亚胺纤维长度为1‑2mm。
[0035] 上述阻燃剂为改性阻燃剂,具体改性方法:将阻燃剂浸渍在质量分数为2%KH550的乙醇水溶液中,50‑60℃下搅拌1h,抽滤后干燥,得产品;所述阻燃剂与KH550重量比为1:20。
[0036] 发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.2混合而成。
[0037] 一种煤矿复合胶体防灭火材料的制备方法,包括以下步骤:
[0038] (1)羧甲基纤维素钠、琼脂和三分之一水混合搅拌均匀;
[0039] (2)粉煤灰、聚丙烯酰胺、交联剂、阻燃剂和三分之一水混合搅拌均匀;
[0040] (3)将步骤(1)和步骤(2)中的混合物以及剩余成分混合搅拌均匀,得产品。
[0041] 实施例2
[0042] 一种煤矿复合胶体防灭火材料,由以下重量份数的原料制成:羧甲基纤维素钠1.2份、琼脂1.8份、粉煤灰13份、聚丙烯酰胺0.12份、交联剂6.5份、碳酸氢钠1.2份、阻燃剂3.2份、发泡剂3.5份、水90份。
[0043] 其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。
[0044] 交联剂由以下步骤制备而成:
[0045] 1)将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中,滴完之后迅速升温至溶液沸腾,30min后冷却得羟基铝;
[0046] 2)羟基铝中添加蒙脱土,70℃搅拌混合60‑70min,减压抽滤,干燥后得产品;
[0047] 所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1,溶液浓度为0.2mol/L,蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol:16g。
[0048] 阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1:1:1混合而成,其中水镁石纤维直径为2‑6μm,长度800‑1000μm,聚酰亚胺纤维长度为1‑2mm。
[0049] 上述阻燃剂为改性阻燃剂,具体改性方法:将阻燃剂浸渍在KH550的乙醇水溶液(2%)中,50‑60℃下搅拌1h,抽滤后干燥,得产品;所述阻燃剂与KH550重量比为1:21。
[0050] 发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.22混合而成。
[0051] 实施例3
[0052] 一种煤矿复合胶体防灭火材料,由以下重量份数的原料制成:羧甲基纤维素钠1.5份、琼脂1.5份、粉煤灰14份、聚丙烯酰胺0.15份、交联剂7份、碳酸氢钠1.5份、阻燃剂3.5份、发泡剂4份、水95份。
[0053] 其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。
[0054] 交联剂由以下步骤制备而成:
[0055] 1)将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中,滴完之后迅速升温至溶液沸腾,30min后冷却得羟基铝;
[0056] 2)羟基铝中添加蒙脱土,75℃搅拌混合60‑70min,减压抽滤,干燥后得产品;
[0057] 所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1,溶液浓度为0.2mol/L,蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol:18g。
[0058] 阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1.5:1:1混合而成,其中水镁石纤维直径为2‑6μm,长度800‑1000μm,聚酰亚胺纤维长度为1‑2mm。
[0059] 上述阻燃剂为改性阻燃剂,具体改性方法:将阻燃剂浸渍在KH550的乙醇水溶液(2%)中,50‑60℃下搅拌1h,抽滤后干燥,得产品;所述阻燃剂与KH550重量比为1:22。
[0060] 发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.25混合而成。
[0061] 实施例4
[0062] 一种煤矿复合胶体防灭火材料,由以下重量份数的原料制成:羧甲基纤维素钠1.8份、琼脂1.2份、粉煤灰14份、聚丙烯酰胺0.18份、交联剂7.5份、碳酸氢钠1.8份、阻燃剂3.8份、发泡剂4.5份、水95份。
[0063] 其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。
[0064] 交联剂由以下步骤制备而成:
[0065] 1)将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中,滴完之后迅速升温至溶液沸腾,30min后冷却得羟基铝;
[0066] 2)羟基铝中添加蒙脱土,75℃搅拌混合60‑70min,减压抽滤,干燥后得产品;
[0067] 所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1,溶液浓度为0.2mol/L,蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol:19g。
[0068] 阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1.5:1:1混合而成,其中水镁石纤维直径为2‑6μm,长度800‑1000μm,聚酰亚胺纤维长度为1‑2mm。
[0069] 上述阻燃剂为改性阻燃剂,具体改性方法:将阻燃剂浸渍在KH550的乙醇水溶液(2%)中,50‑60℃下搅拌1h,抽滤后干燥,得产品;所述阻燃剂与KH550重量比为1:24。
[0070] 发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.28混合而成。
[0071] 实施例5
[0072] 一种煤矿复合胶体防灭火材料,由以下重量份数的原料制成:羧甲基纤维素钠2份、琼脂1份、粉煤灰15份、聚丙烯酰胺0.2份、交联剂8份、碳酸氢钠2份、阻燃剂4份、发泡剂5份、水100份。
[0073] 其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。
[0074] 交联剂由以下步骤制备而成:
[0075] 1)将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中,滴完之后迅速升温至溶液沸腾,30min后冷却得羟基铝;
[0076] 2)羟基铝中添加蒙脱土,80℃搅拌混合60‑70min,减压抽滤,干燥后得产品;
[0077] 所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1,溶液浓度为0.2mol/L,蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol:20g。
[0078] 阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比2:1:1混合而成,其中水镁石纤维直径为2‑6μm,长度800‑1000μm,聚酰亚胺纤维长度为1‑2mm。
[0079] 上述阻燃剂为改性阻燃剂,具体改性方法:将阻燃剂浸渍在KH550的乙醇水溶液(2%)中,50‑60℃下搅拌1h,抽滤后干燥,得产品;所述阻燃剂与KH550重量比为1:25。
[0080] 发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.3混合而成。
[0081] 对比例1
[0082] 对比例1是实施例5的对比实施例,与实施例5的区别是其阻燃剂为聚磷酸铵。
[0083] 性能检测
[0084] 检测本申请实施例1‑5制备的防灭火材料的凝胶时间、阻化性能、热稳定性能和抗压强度;其中阻化性能参照 MT /T 700‑1997《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》测试煤温100℃时的阻化率;抗压强度检测将材料制备成70*70*70mm的试样,养护6h,检测其抗压强度。
[0085] 检测实施例4中防灭火材料的热稳定性,具体方法是:100g凝胶和同质量水分别置于恒温干燥箱中匀速升温,升温范围为100~190℃,分别检测其失重率。
[0086] 表1 性能检测数据
[0087] 阻化性能 抗压强度(MPa)
实施例1 74.2 0.432
实施例2 74.6 0.441
实施例3 75.1 0.458
实施例4 75.5 0.471
实施例5 76.3 0.476
对比例1 70.1 0.320
[0088] 表2 防灭火材料的热稳定性能测试
[0089] 温度(℃) 100 120 150 170 190复合胶体失水率(%) 17.65 20.50 23.14 32.50 42.35
水失水率(%) 28.04 31.20 43.15 57.41 76.24
[0090] 取本申请实施例1‑5制备的产品5mL,每隔5min倾倒入漏斗,观察并记录混合溶液流过漏斗的时间;当流过漏斗所用时长超过上次50%时,而且混合溶液表面没有自由态的水,可判定为已成胶,本申请产品的凝胶时间为12‑14min。
[0091] 由表1可以看出,复合胶体在100℃时阻化率为74%以上,说明材料的阻化性能优异,而且胶体的抗压强度比较大;但是对比对比例1数据,将阻燃剂完全替换为聚磷酸铵之后,其阻化性能下降,而且强度降低,说明水镁石纤维和聚酰亚胺纤维能够增强力学性能,且还具有协同阻燃的作用。
[0092] 由表2可以看出,在温度升高的过程中,复合胶体和水失水率都很大,但是随着温度的升高,复合胶体失水率远远小于水,说明本申请制备的复合胶体高温保水性好,从而确保防灭火过程中,胶体膜不易破裂,隔氧效果好。
[0093] 最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。