[0021] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
[0022] 本实施例中所使用到的原料来自于国药集团化学试剂有限公司。
[0023] 实施例1:
[0024] 一种超级电容器用电极的制备方法,包括如下步骤:
[0025] 1)介孔Zn-Ru-O的制备:将700g氯化锌和300g硝酸钌完全溶解于去离子水中,再加入200g十六烷基三甲基溴化铵和100g柠檬酸,混合均匀,得到悬浮液;然后将得到的悬浮液置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化反应釜中,在180℃温度条件下反应26h,反应结束后将反应釜冷却至室温,将反应产物离心分离出沉淀,洗涤、抽滤,得到的样品;最后将得到的样品130℃温度下干燥26h,将干燥得到的粉体置于马弗炉中,以6℃/min升温速率升温至700℃后,焙烧6h,获得具有介孔结构的Zn-Ru-O。
[0026] 2)介孔Zn-Ru-O表面修饰:将步骤1)中制备得到的介孔Zn-Ru-O 400g、120g氨基硅烷偶联剂加入乙醇600g中,室温机械搅拌8小时,于100℃下烘8小时;
[0027] 3)氮掺杂氧化石墨烯材料的制备:将氧化石墨烯200g与60g羟乙基六氢均三嗪加入200g乙腈中,在60℃下搅拌8小时,再经过过滤,干燥等步骤得到氮掺杂氧化石墨烯材料;
[0028] 4)电极材料的制备:将步骤3)中制备得到的氮掺杂氧化石墨烯材料200g与步骤2)中制备得到的表面修饰的介孔Zn-Ru-O 100g混合均匀,在氮气氛围保护下,于800℃下碳化4小时得到电极材料;
[0029] 5)电极的制备:分别称取电极材料20g、乙炔黑6g、PTFE乳液4g、乙醇20g,混合,超声1小时使其形成均匀的浆料。接着将浆料转移至辊压机上制成薄片,取适量置于1cm×1cm泡沫镍上,在10MPa压力下压制成电极。最后将该电极放入真空烘箱,在80℃下烘干,待用;
[0030] 经采用新威CT-3008型高精度电池/电容性能测试系统采用恒流充放电模式进行充放电性能测试,本实施例提供的超级电容器电流密度为100mA/g;电压范围为0.8~1.9V,测试温度为22±1℃时,在0.8~1.9V范围内呈现对称性良好的锯齿形曲线,极间电压与时间呈现近乎线性的变化,说明其可逆性好;在电压范围为0.8~1.9V,充放电电流为200mA/g,测试温度为22±1℃时循环性能很稳定,另外,测得此超级电容的比能量可高达50Wh/kg。
[0031] 实施例2
[0032] 一种超级电容器用电极的制备方法,包括如下步骤:
[0033] 1)介孔Zn-Ru-O的制备:将700g氯化锌和300g硝酸钌完全溶解于去离子水中,再加入220g十二烷基苯磺酸钠和120g柠檬酸钠,混合均匀,得到悬浮液;然后将得到的悬浮液置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化反应釜中,在185℃温度条件下反应28h,反应结束后将反应釜冷却至室温,将反应产物离心分离出沉淀,洗涤、抽滤,得到的样品;最后将得到的样品130℃温度下干燥28h,将干燥得到的粉体置于马弗炉中,以6℃/min升温速率升温至700℃后,焙烧7h,获得具有介孔结构的Zn-Ru-O。
[0034] 2)介孔Zn-Ru-O表面修饰:将步骤1)中制备得到的介孔Zn-Ru-O 400g、140g氨基硅烷偶联剂加入乙醇600g中,室温机械搅拌9小时,于100℃下烘9小时;
[0035] 3)氮掺杂氧化石墨烯材料的制备:将氧化石墨烯200g与60g羟乙基六氢均三嗪加入200g乙腈中,在70℃下搅拌9小时,再经过过滤,干燥等步骤得到氮掺杂氧化石墨烯材料;
[0036] 4)电极材料的制备:将步骤3)中制备得到的氮掺杂氧化石墨烯材料200g与步骤2)中制备得到的表面修饰的介孔Zn-Ru-O 100g混合均匀,在氩气氛围保护下,于900℃下碳化6小时得到电极材料;
[0037] 5)电极的制备:分别称取电极材料20g、乙炔黑6g、PTFE乳液4g、乙醇20g,混合,超声1小时使其形成均匀的浆料。接着将浆料转移至辊压机上制成薄片,取适量置于1cm×1cm冲孔镀镍钢带上,在10MPa压力下压制成电极。最后将该电极放入真空烘箱,在85℃下烘干,待用。
[0038] 实施例3
[0039] 一种超级电容器用电极的制备方法,包括如下步骤:
[0040] 1)介孔Zn-Ru-O的制备:将700g氯化锌和300g硝酸钌完全溶解于去离子水中,再加入240g乙二胺四乙酸和150g酒石酸,混合均匀,得到悬浮液;然后将得到的悬浮液置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化反应釜中,在190℃温度条件下反应28h,反应结束后将反应釜冷却至室温,将反应产物离心分离出沉淀,洗涤、抽滤,得到的样品;最后将得到的样品130℃温度下干燥29h,将干燥得到的粉体置于马弗炉中,以6℃/min升温速率升温至700℃后,焙烧7h,获得具有介孔结构的Zn-Ru-O。
[0041] 2)介孔Zn-Ru-O表面修饰:将步骤1)中制备得到的介孔Zn-Ru-O 200g、65g氨基硅烷偶联剂加入乙醇300g中,室温机械搅拌9.2小时,于100℃下烘8.8小时;
[0042] 3)氮掺杂氧化石墨烯材料的制备:将氧化石墨烯200g与75g羟乙基六氢均三嗪加入200g乙腈中,在72℃下搅拌9小时,再经过过滤,干燥等步骤得到氮掺杂氧化石墨烯材料;
[0043] 4)电极材料的制备:将步骤3)中制备得到的氮掺杂氧化石墨烯材料200g与步骤2)中制备得到的表面修饰的介孔Zn-Ru-O100g混合均匀,在氦气氛围保护下,于930℃下碳化7小时得到电极材料;
[0044] 5)电极的制备:分别称取电极材料20g、乙炔黑6g、PTFE乳液4g、乙醇20g,混合,超声1小时使其形成均匀的浆料。接着将浆料转移至辊压机上制成薄片,取适量置于1cm×1cm钢带上,在10MPa压力下压制成电极。最后将该电极放入真空烘箱,在91℃下烘干,待用。
[0045] 实施例4
[0046] 一种超级电容器用电极的制备方法,包括如下步骤:
[0047] 1)介孔Zn-Ru-O的制备:将700g氯化锌和300g硝酸钌完全溶解于去离子水中,再加入260g十六烷基三甲基溴化铵和200g苹果酸,混合均匀,得到悬浮液;然后将得到的悬浮液置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化反应釜中,在195℃温度条件下反应24h,反应结束后将反应釜冷却至室温,将反应产物离心分离出沉淀,洗涤、抽滤,得到的样品;最后将得到的样品130℃温度下干燥28h,将干燥得到的粉体置于马弗炉中,以6℃/min升温速率升温至700℃后,焙烧7.5h,获得具有介孔结构的Zn-Ru-O。
[0048] 2)介孔Zn-Ru-O表面修饰:将步骤1)中制备得到的介孔Zn-Ru-O 200g、80g氨基硅烷偶联剂加入乙醇300g中,室温机械搅拌9.5小时,于100℃下烘9.5小时;
[0049] 3)氮掺杂氧化石墨烯材料的制备:将氧化石墨烯200g与8g羟乙基六氢均三嗪加入200g乙腈中,在76℃下搅拌9小时,再经过过滤,干燥等步骤得到氮掺杂氧化石墨烯材料;
[0050] 4)电极材料的制备:将步骤3)中制备得到的氮掺杂氧化石墨烯材料200g与步骤2)中制备得到的表面修饰的介孔Zn-Ru-O100g混合均匀,在氮气氛围保护下,于960℃下碳化7.5小时得到电极材料;
[0051] 5)电极的制备:分别称取电极材料20g、乙炔黑6g、PTFE乳液4g、乙醇20g,混合,超声1小时使其形成均匀的浆料。接着将浆料转移至辊压机上制成薄片,取适量置于1cm×1cm不锈钢网上,在10MPa压力下压制成电极。最后将该电极放入真空烘箱,在95℃下烘干,待用。
[0052] 实施例5
[0053] 一种超级电容器用电极的制备方法,包括如下步骤:
[0054] 1)介孔Zn-Ru-O的制备:将700g氯化锌和300g硝酸钌完全溶解于去离子水中,再加入300g十二烷基苯磺酸钠和250g柠檬酸钠,混合均匀,得到悬浮液;然后将得到的悬浮液置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化反应釜中,在200℃温度条件下反应30h,反应结束后将反应釜冷却至室温,将反应产物离心分离出沉淀,洗涤、抽滤,得到的样品;最后将得到的样品130℃温度下干燥30h,将干燥得到的粉体置于马弗炉中,以6℃/min升温速率升温至700℃后,焙烧8h,获得具有介孔结构的Zn-Ru-O。
[0055] 2)介孔Zn-Ru-O表面修饰:将步骤1)中制备得到的介孔Zn-Ru-O 200g、80g氨基硅烷偶联剂加入乙醇300g中,室温机械搅拌10小时,于100℃下烘10小时;
[0056] 3)氮掺杂氧化石墨烯材料的制备:将氧化石墨烯200g与80g羟乙基六氢均三嗪加入200g乙腈中,在80℃下搅拌10小时,再经过过滤,干燥等步骤得到氮掺杂氧化石墨烯材料;
[0057] 4)电极材料的制备:将步骤3)中制备得到的氮掺杂氧化石墨烯材料200g与步骤2)中制备得到的表面修饰的介孔Zn-Ru-O100g混合均匀,在氩气氛围保护下,于1000℃下碳化8小时得到电极材料;
[0058] 5)电极的制备:分别称取电极材料20g、乙炔黑6g、PTFE乳液4g、乙醇20g,混合,超声1小时使其形成均匀的浆料。接着将浆料转移至辊压机上制成薄片,取适量置于1cm×1cm泡沫镍上,在10MPa压力下压制成电极。最后将该电极放入真空烘箱,在100℃下烘干,待用。
[0059] 以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明;但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等,均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。