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一种清水混凝土表面保护剂及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-05-28
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-09-17
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-12-17
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-05-28
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201910451997.5 申请日 2019-05-28
公开/公告号 CN110156493B 公开/公告日 2021-12-17
授权日 2021-12-17 预估到期日 2039-05-28
申请年 2019年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C04B41/50 主分类号 C04B41/50
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 5
权利要求数量 6 非专利引证数量 0
引用专利数量 4 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 CN104086220A、CN106518160A、KR100920672B1、CN102134443A 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 梁剑 当前专利权人 梁剑
发明人 梁剑 第一发明人 梁剑
地址 湖南省娄底市涟源市白马镇田心村黄毛组 邮编 417100
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 湖南省 申请人所在市 湖南省娄底市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明提供了一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物40‑60份、葡萄糖酸镁水合物10‑15份、凹凸棒土粉10‑15份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物10‑15份、海藻酸纤维5‑10份、消泡剂2‑5份、水30‑50份、PH调节剂1‑3份。本发明还公开了所述清水混凝土表面保护剂的制备方法。本发明公开的清水混凝土表面保护剂制备成本低廉,耐久性好,对清水混凝土保护性佳,综合性能优异,能实现对清水混凝土表层毛细孔的封堵,使混凝土表面结构更加密实,防止水和其它侵蚀介质进入,使用安全环保。
  • 摘要附图
    一种清水混凝土表面保护剂及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-12-17 授权
2 2019-09-17 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 41/50 专利申请号: 201910451997.5 申请日: 2019.05.28
3 2019-08-23 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物40‑60份、葡萄糖酸镁水合物10‑15份、凹凸棒土粉10‑15份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物10‑15份、海藻酸纤维5‑10份、消泡剂2‑5份、水30‑50份、pH调节剂1‑3份;
其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气或惰性气体氛围65‑75℃下搅拌反应3‑5小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物;所述2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为2:1:1:0.5:1:(0.03‑0.06):(15‑
20);
所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物分散于有机溶剂中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮,在60‑80℃下搅拌反应3‑6小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物;所述多孔空心笼状钛氧化物、有机溶剂、1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮的质量比为(3‑5):(15‑20):
1。

2.根据权利要求1所述的一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种;所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、二氯甲烷、丙酮中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,所述pH调节剂选自三乙醇胺、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇、N‑甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。

6.根据权利要求1‑5任一项所述的一种清水混凝土表面保护剂,其特征在于,所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以3000‑4000转/分钟的高速分散20‑30分钟,然后降低分散速度至
300‑500转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、消泡剂和pH调节剂,搅拌15‑25分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及建筑材料技术领域,具体涉及一种清水混凝土表面保护剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着基础建设的大力发展,混凝土在港口、码头、城市建设中发挥着越来越重要的作用,它是当代使用量最大的人造材料,具有原料丰富、价格低廉、生产工艺简单等特点。清水混凝土是一次性浇筑成型并不做任何外部抹灰等装饰的混凝土,其以混凝土的自然质感与精心设计的明缝,禅缝和对拉螺栓孔组合形成的自然状态作为装饰的建筑表现形式,广泛用于工业建筑、中高民用工程、公共建筑及市政桥梁中,受到越来越多的关注。
[0003] 清水混凝土是混凝土材料中最高级的表达形式,它显示的是一种最本质的美感,体现的是“素面朝天”的品位。清水混凝土具有朴实无华、自然沉稳的外观韵味,与生俱来的厚重与清雅是一些现代建筑材料无法效仿和媲美的。材料本身所拥有的柔软感、刚硬感、温暖感、冷漠感不仅对人的感官及精神产生影响,而且可以表达出建筑情感。然而清水混凝土因为外部没有抹灰等工序,表面直接裸露于空气中,环境中的水、二氧化碳、二氧化硫等可通过混凝土表面的孔洞进入混凝土内部,造成侵蚀破坏,严重影响其使用寿命。
[0004] 目前工程界为了延长清水混凝土的使用寿命,减少侵蚀破坏,常见的方法是在清水混凝土的表面涂覆保护剂,减少清水混凝土的吸水率,提高其耐久性,实现对清水混凝土表层毛细孔的封堵,使混凝土表面结构更加密实,防止水和其它侵蚀介质的进入。然而传统清水混凝土保护剂功能单一,对清水混凝土的保护作用显得不尽人意,其耐盐水性等耐候性能不足,导致其对清水混凝土保护性不佳。
[0005] 公开号为CN103214265B的专利申请文件中公开的一种水机渗透型混凝土保护剂的制备方法,这种保护剂主要是渗透进入混凝土的内部,在混凝土的毛细孔道中形成栓塞,填补其内部空隙,从而阻止水分的进入,但会造成混凝土的耐候性较差并影响其透气性能。
[0006] 因此,开发一种耐久性佳,对清水混凝土保护性好,综合性能优异的清水混凝土保护剂,具有非常重要的意义。

发明内容

[0007] 为了克服现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种制备成本低廉,耐久性好,对清水混凝土保护性佳,综合性能优异,能实现对清水混凝土表层毛细孔的封堵,使混凝土表面结构更加密实,防止水和其它侵蚀介质进入,使用安全环保的清水混凝土保护剂。同时,本发明还提供了所述清水混凝土保护剂的制备方法。
[0008] 本发明通过以下技术方案实现:一种清水混凝土表面保护剂,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物40‑60份、葡萄糖酸镁水合物10‑15份、凹凸棒土粉10‑15份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物10‑15份、海藻酸纤维5‑10份、消泡剂2‑5份、水30‑50份、PH调节剂1‑3份;
[0009] 其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物是由2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸通过共聚反应制成。
[0010] 优选地,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中,在氮气或惰性气体氛围65‑75℃下搅拌反应3‑5小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物。
[0011] 优选地,所述2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为2:1:1:0.5:1:(0.03‑0.06):(15‑20)。
[0012] 优选地,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
[0013] 优选地,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
[0014] 优选地,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种。
[0015] 优选地,所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物分散于有机溶剂中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮,在60‑80℃下搅拌反应3‑6小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0016] 优选地,所述多孔空心笼状钛氧化物、有机溶剂、1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮的质量比为(3‑5):(15‑20):1。
[0017] 也就是说,所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,按质量份数计,包括如下步骤:将3~5份多孔空心笼状钛氧化物分散于15~20份有机溶剂中,再向其中加入1份1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮,在60‑80℃下搅拌反应3‑6小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0018] 优选地,所述多孔空心笼状钛氧化物为预先制备,制备方法参见中国发明专利CN201811073382.5。
[0019] 优选地,所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、二氯甲烷、丙酮中的至少一种。
[0020] 优选地,所述PH调节剂选自三乙醇胺、哌啶‑1,4‑二羟基丙磺酸、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇、N‑甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺中的至少一种。
[0021] 优选地,所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
[0022] 进一步地,所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以3000‑4000转/分钟的高速分散20‑30分钟,然后降低分散速度至300‑500转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、消泡剂和PH调节剂,搅拌15‑25分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
[0023] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
[0024] (1)本发明提供的一种清水混凝土表面保护剂,生产工序简单,操作方便,能有效提高生产效率,降低了生产成本,适合大规模生产。
[0025] (2)本发明提供的一种清水混凝土表面保护剂,避免了传统清水混凝土保护剂存在的功能单一,对清水混凝土的保护作用显得不尽人意,其耐盐水性等耐候性能不足,导致其对清水混凝土保护性不佳的技术问题,具有耐久性好,对清水混凝土保护性佳,综合性能优异,能实现对清水混凝土表层毛细孔的封堵,使混凝土表面结构更加密实,防止水和其它侵蚀介质进入,使用安全环保的优点。
[0026] (3)本发明提供的一种清水混凝土表面保护剂,添加的凹凸棒土、表面改性多孔空心笼状钛氧化物能提高混凝土表面密实度,它们对无机材料有良好的附着性,利于减少砂眼、孔洞,提升粘结牢度;添加的磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物具有极强的渗透能力和粘附能力,在空气中能自行成膜,从而在清水混凝土构件表面形成致密保护膜,堵住微小气孔,有效改善清水混凝土构件的抗渗透能力和强度,提高了混凝土预制件后期使用时的寿命;添加的葡萄糖酸镁渗透到混凝土内部后,会在碱性条件下生产氢氧化镁不溶物沉淀,阻塞混凝土空隙;加入的凹凸棒土和聚蓖麻醇酸酯结构,协同作用能提高材料的触变能力;海藻酸纤维可以进一步提高混凝土表面结构的密实度,防止水和其它侵蚀介质的进入;2+
海藻酸纤维和葡萄糖酸镁协同作用,能延迟表面保护剂与Ca 形成新水化产物的时间,使表面处理剂可以更好的渗透入混凝土内部,且可使新的水化产物结构更完整,提高混凝土表面密实度和硬度。
[0027] (4)本发明提供的一种清水混凝土表面保护剂,凹凸棒土、表面改性多孔空心笼状钛氧化物成分能协同作用提高体系稳定性,增加存储期;加入表面改性多孔空心笼状钛氧化物,由于其多孔空心笼状结构,在加入后,不仅可以与混凝土表面的凸起形成嵌合式结构,从而使产品的粘附性增强,而且可储存空气,其孔隙结构的存在可作为气体排出的通道,从而减少产品涂覆过程中起泡的可能性;钛氧化物还能起到净化空气的作用,通过表面改性引入三嗪结构,提高其光催化性能及其的分散型;磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物中的磷酸胆碱结构含有囊泡结构,可切合与混凝土表面,并且对混凝土表面的微孔进行填充,改善对混凝土的保护性能;氟硅结构的添加能提高其耐候性,使得其综合性能更佳。

实施方案

[0028] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0029] 本发明下述实施例中所使用的所述多孔空心笼状钛氧化物为预先制备,制备方法参见中国发明专利CN 201811073382.5实施例5;其他的原料均为商业购买。
[0030] 实施例1
[0031] 一种清水混凝土表面保护剂,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物40份、葡萄糖酸镁水合物10份、凹凸棒土粉10份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物10份、海藻酸纤维5份、磷酸三丁酯2份、水30份、三乙醇胺1份;
[0032] 其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物是由2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸通过共聚反应制成。
[0033] 所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱2kg、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯1kg、N‑鲸蜡基马来酰胺酸1kg、1‑乙烯基杂氮硅三烷0.5kg、2‑氟丙烯酸1kg、偶氮二异丁腈0.03kg加入到二甲亚砜15kg中,在氮气氛围65℃下搅拌反应3小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物。
[0034] 所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物3kg分散于乙醇15kg中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮1kg,在60℃下搅拌反应3小时,后旋蒸除去乙醇,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0035] 所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以3000转/分钟的高速分散20分钟,然后降低分散速度至300转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、磷酸三丁酯和三乙醇胺,搅拌15分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
[0036] 实施例2
[0037] 一种清水混凝土表面保护剂,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物45份、葡萄糖酸镁水合物11份、凹凸棒土粉11份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物11份、海藻酸纤维6份、消泡剂德谦3100 2份、水35份、哌啶‑1,4‑二羟基丙磺酸1.5份;
[0038] 其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物是由2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸通过共聚反应制成。
[0039] 所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱2kg、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯1kg、N‑鲸蜡基马来酰胺酸1kg、1‑乙烯基杂氮硅三烷0.5kg、2‑氟丙烯酸1kg、偶氮二异庚腈0.04kg加入到N,N‑二甲基甲酰胺16.5kg中,在氦气氛围67℃下搅拌反应3.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物。
[0040] 所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物3.5kg分散于异丙醇16.5kg中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮1kg,在65℃下搅拌反应4小时,后旋蒸除去异丙醇,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0041] 所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以3300转/分钟的高速分散23分钟,然后降低分散速度至350转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、消泡剂德谦3100和哌啶‑1,4‑二羟基丙磺酸,搅拌18分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
[0042] 实施例3
[0043] 一种清水混凝土表面保护剂,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物50份、葡萄糖酸镁水合物13份、凹凸棒土粉13份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物13份、海藻酸纤维7.5份、消泡剂BYK088 3.5份、水40份、N‑甲基乙醇胺2份;
[0044] 其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物是由2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸通过共聚反应制成。
[0045] 所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱2kg、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯1kg、N‑鲸蜡基马来酰胺酸1kg、1‑乙烯基杂氮硅三烷0.5kg、2‑氟丙烯酸1kg、偶氮二异丁腈0.045kg加入到N‑甲基吡咯烷酮
17.5kg中,在氖气氛围69℃下搅拌反应4小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物。
[0046] 所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物4kg分散于二氯甲烷17.5kg中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮1kg,在70℃下搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去二氯甲烷,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0047] 所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以3500转/分钟的高速分散25分钟,然后降低分散速度至400转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、消泡剂BYK088和N‑甲基乙醇胺,搅拌20分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
[0048] 实施例4
[0049] 一种清水混凝土表面保护剂,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物55份、葡萄糖酸镁水合物14份、凹凸棒土粉14份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物14份、海藻酸纤维9份、消泡剂4.5份、水45份、PH调节剂2.5份;所述PH调节剂是三乙醇胺、哌啶‑1,4‑二羟基丙磺酸、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇、N‑甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺按质量比1:2:4:5:3混合而成;所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:3:5混合而成。
[0050] 其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物是由2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸通过共聚反应制成。
[0051] 所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱2kg、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯1kg、N‑鲸蜡基马来酰胺酸1kg、1‑乙烯基杂氮硅三烷0.5kg、2‑氟丙烯酸1kg、引发剂0.055kg加入到高沸点溶剂19.5kg中,在氩气氛围73℃下搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物;所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮按质量比2:3:1混合而成。
[0052] 所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物4.5kg分散于有机溶剂19kg中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮1kg,在75℃下搅拌反应5.5小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。所述有机溶剂是乙醇、异丙醇、二氯甲烷、丙酮按质量比1:1:3:2混合而成。
[0053] 所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以3800转/分钟的高速分散29分钟,然后降低分散速度至450转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、消泡剂和PH调节剂,搅拌21分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
[0054] 实施例5
[0055] 一种清水混凝土表面保护剂,由如下重量份的各原料组成:磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物60份、葡萄糖酸镁水合物15份、凹凸棒土粉15份、表面改性多孔空心笼状钛氧化物15份、海藻酸纤维10份、磷酸三丁酯5份、水50份、二甲基乙醇胺3份;
[0056] 其中,所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物是由2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯、N‑鲸蜡基马来酰胺酸、1‑乙烯基杂氮硅三烷、2‑氟丙烯酸通过共聚反应制成。
[0057] 所述磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的制备方法,包括如下步骤:将2‑油酰‑1‑棕榈锡甘油‑3‑磷酸胆碱2kg、聚甘油‑3聚蓖麻醇酸酯1kg、N‑鲸蜡基马来酰胺酸1kg、1‑乙烯基杂氮硅三烷0.5kg、2‑氟丙烯酸1kg、偶氮二异丁腈0.06kg加入到二甲亚砜20kg中,在氮气氛围75℃下搅拌反应5小时,后旋蒸除去溶剂,得到磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物。
[0058] 所述表面改性多孔空心笼状钛氧化物的制备方法,包括如下步骤:将多孔空心笼状钛氧化物5kg分散于丙酮20kg中,再向其中加入1,3,5‑三[3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮1kg,在80℃下搅拌反应6小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0059] 所述清水混凝土表面保护剂的制备方法,包括如下步骤:将凹凸棒土粉、表面改性多孔空心笼状钛氧化物混匀后加入水中,以4000转/分钟的高速分散30分钟,然后降低分散速度至500转/分钟,再依次加入磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物、葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、消泡剂和PH调节剂,搅拌25分钟,得到清水混凝土表面保护剂。
[0060] 对比例1
[0061] 一种清水混凝土保护剂,按照中国发明专利CN 201711144566.1实施例1的制备方法和配方制备而成。
[0062] 对比例2
[0063] 一种清水混凝土表面保护剂,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的仅有:没有添加葡萄糖酸镁水合物。
[0064] 对比例3
[0065] 一种清水混凝土表面保护剂,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的仅有:没有添加海藻酸纤维。
[0066] 对比例4
[0067] 一种清水混凝土表面保护剂,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的仅有:用纳米二氧化钛替代表面改性多孔空心笼状钛氧化物。
[0068] 对比例5
[0069] 一种清水混凝土表面保护剂,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的仅有:用有机硅乳液BS45替代磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物。
[0070] 对上述实施例1‑5以及对比例1‑5所得清水混凝土表面保护剂进行测试,测试方法和测试结果见表1。
[0071] 表1清水混凝土表面保护剂性能
[0072] 测试项目 耐候性能 附着力 耐刷洗性 耐沾污性 耐碱性(180h)单位 级 级 次 级 ‑
测试方法 GB/T 1865 GB/T 9286 GB/T 9755 GB/T 9780 GB/T 9765
实施例1 1 1 >2100 1 无异常
实施例2 1 1 >2130 1 无异常
实施例3 0 1 >2180 0 无异常
实施例4 0 0 >2200 0 无异常
实施例5 0 0 >2230 0 无异常
对比例1 3 2 >1900 2 起泡和变色
对比例2 2 1 >1930 1 轻微气泡和变色
对比例3 2 1 >1950 1 轻微气泡和变色
对比例4 2 1 >1900 2 轻微气泡和变色
对比例5 2 2 >1880 2 起泡和变色
[0073] 从表1可以看出,本发明实施例公开的清水混凝土表面保护剂与对比例相比,具有更加优异的综合性能;葡萄糖酸镁水合物、海藻酸纤维、表面改性多孔空心笼状钛氧化物和磷酸胆碱基聚蓖麻醇酸酯基氟硅共聚物的添加均能对表1中所述物理性能有改善,因此,本发明实施例公开的清水混凝土表面保护剂优异的物理性能是其它们协同作用的结果。
[0074] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
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