[0028] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0029] 本发明下述实施例中所使用的原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
[0030] 实施例1
[0031] 一种三腔两囊管用材料的制备方法,包括如下步骤:
[0032] Ⅰ含氟缩聚物的制备:将二羟甲基海因100g、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷167g溶于二甲亚砜1000g中形成溶液,再向其中加入三苯基膦40g,在95℃下搅拌反应12小时,后在乙醇中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗3次,后置于真空干燥箱中在70℃下干燥15小时;
[0033] Ⅱ对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物:将经过步骤Ⅰ制备得到的含氟缩聚物100g、对甲苯异氰酸酯30g溶于二甲亚砜500g中形成溶液,再向其中加入二丁基二月桂酸酯10g,在80℃下搅拌反应8小时,后在水中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗4次,再至于真空干燥箱中在70℃下干燥12小时,得到对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物;
[0034] Ⅲ硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物的制备:将2-(2'-羟基-3'-甲代烯丙基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑20g、甲基乙烯基硅芴100g、三乙醇胺油酸酯100g、偶氮二异丁腈1g溶于N-甲基吡咯烷酮600g,在氮气氛围70℃下搅拌反应3小时,后在乙醇中沉出,再置于真空干燥箱80℃下干燥18小时;
[0035] Ⅳ材料成型:将经过步骤Ⅱ制备得到的对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物100g、热塑性弹性体SBS70g、经过步骤Ⅲ制备得到的硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物30g放入压延成型机中进行压延成型,得到三腔两囊管用材料;所述压延成型的工艺为,压延机的辊筒的辊距为1.5mm,上辊的表面温度为85℃,下辊的表面温度为85℃,胶料运行线速度为0.25m/s,滚筒速比1:1.05。
[0036] 一种三腔两囊管用材料,采用上述三腔两囊管用材料的制备方法制备得到。
[0037] 一种三腔两囊管,采用上述三腔两囊管用材料作为胃管材料。
[0038] 实施例2
[0039] 一种三腔两囊管用材料的制备方法,包括如下步骤:
[0040] Ⅰ含氟缩聚物的制备:将二羟甲基海因100g、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷167g溶于N,N-二甲基甲酰胺1100g中形成溶液,再向其中加入三乙胺45g,在97℃下搅拌反应13小时,后在乙醇中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗4次,后置于真空干燥箱中在73℃下干燥16小时;
[0041] Ⅱ对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物:将经过步骤Ⅰ制备得到的含氟缩聚物100g、对甲苯异氰酸酯35g溶于二甲亚砜600g中形成溶液,再向其中加入辛酸亚锡15g,在83℃下搅拌反应8.5小时,后在水中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗5次,再至于真空干燥箱中在73℃下干燥13小时,得到对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物;
[0042] Ⅲ硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物的制备:将2-(2'-羟基-3'-甲代烯丙基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑20g、甲基乙烯基硅芴100g、三乙醇胺油酸酯100g、偶氮二异庚腈1.3g溶于N-甲基吡咯烷酮700g,在氦气氛围73℃下搅拌反应3.5小时,后在乙醇中沉出,再置于真空干燥箱83℃下干燥19小时;
[0043] Ⅳ材料成型:将经过步骤Ⅱ制备得到的对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物100g、热塑性弹性体SBS70g、经过步骤Ⅲ制备得到的硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物35g放入压延成型机中进行压延成型,得到三腔两囊管用材料;所述压延成型的工艺为,压延机的辊筒的辊距为1.6mm,上辊的表面温度为87℃,下辊的表面温度为88℃,胶料运行线速度为0.26m/s,滚筒速比1:1.10。
[0044] 一种三腔两囊管用材料,采用上述三腔两囊管用材料的制备方法制备得到。
[0045] 一种三腔两囊管,采用上述三腔两囊管用材料作为胃管材料。
[0046] 实施例3
[0047] 一种三腔两囊管用材料的制备方法,包括如下步骤:
[0048] Ⅰ含氟缩聚物的制备:将二羟甲基海因100g、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷167g溶于N-甲基吡咯烷酮1250g中形成溶液,再向其中加入四丁基溴化铵50g,在99℃下搅拌反应13.5小时,后在乙醇中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗5次,后置于真空干燥箱中在
76℃下干燥18小时;
[0049] Ⅱ对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物:将经过步骤Ⅰ制备得到的含氟缩聚物100g、对甲苯异氰酸酯40g溶于二甲亚砜800g中形成溶液,再向其中加入三乙胺20g,在86℃下搅拌反应9小时,后在水中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗6次,再至于真空干燥箱中在76℃下干燥16小时,得到对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物;
[0050] Ⅲ硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物的制备:将2-(2'-羟基-3'-甲代烯丙基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑20g、甲基乙烯基硅芴100g、三乙醇胺油酸酯100g、偶氮二异丁腈1.5g溶于N-甲基吡咯烷酮800g,在氖气氛围78℃下搅拌反应4小时,后在乙醇中沉出,再置于真空干燥箱87℃下干燥21小时;
[0051] Ⅳ材料成型:将经过步骤Ⅱ制备得到的对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物100g、热塑性弹性体SBS70g、经过步骤Ⅲ制备得到的硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物40g放入压延成型机中进行压延成型,得到三腔两囊管用材料;步骤Ⅳ中所述压延成型的工艺为,压延机的辊筒的辊距为1.7mm,上辊的表面温度为88℃,下辊的表面温度为90℃,胶料运行线速度为0.28m/s,滚筒速比1:1.15。
[0052] 一种三腔两囊管用材料,采用上述三腔两囊管用材料的制备方法制备得到。
[0053] 一种三腔两囊管,采用上述三腔两囊管用材料作为胃管材料。
[0054] 实施例4
[0055] 一种三腔两囊管用材料的制备方法,包括如下步骤:
[0056] Ⅰ含氟缩聚物的制备:将二羟甲基海因100g、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷167g溶于高沸点溶剂1450g中形成溶液,再向其中加入碱性催化剂55g,在103℃下搅拌反应
14.5小时,后在乙醇中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗4次,后置于真空干燥箱中在79℃下干燥18小时;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:
1:2混合而成的混合物;所述碱性催化剂是三苯基膦、三乙胺、四丁基溴化铵按质量比1:2:1混合而成的混合物;
[0057] Ⅱ对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物:将经过步骤Ⅰ制备得到的含氟缩聚物100g、对甲苯异氰酸酯45g溶于二甲亚砜95g中形成溶液,再向其中加入催化剂27g,在88℃下搅拌反应9.5小时,后在水中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗6次,再至于真空干燥箱中在78℃下干燥17小时,得到对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物;所述催化剂是二丁基二月桂酸酯、辛酸亚锡、三乙胺、三乙醇胺按质量比2:3:2:1混合而成的混合物;
[0058] Ⅲ硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物的制备:将2-(2'-羟基-3'-甲代烯丙基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑20g、甲基乙烯基硅芴100g、三乙醇胺油酸酯100g、引发剂1.9g溶于N-甲基吡咯烷酮950g,在氩气氛围79℃下搅拌反应4.5小时,后在乙醇中沉出,再置于真空干燥箱89℃下干燥23小时;所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比2:1混合而成的混合物;
[0059] Ⅳ材料成型:将经过步骤Ⅱ制备得到的对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物100g、热塑性弹性体SBS70g、经过步骤Ⅲ制备得到的硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物45g放入压延成型机中进行压延成型,得到三腔两囊管用材料;步骤Ⅳ中所述压延成型的工艺为,压延机的辊筒的辊距为1.9mm,上辊的表面温度为89℃,下辊的表面温度为94℃,胶料运行线速度为0.29m/s,滚筒速比1:1.20。
[0060] 一种三腔两囊管用材料,采用上述三腔两囊管用材料的制备方法制备得到。
[0061] 一种三腔两囊管,采用上述三腔两囊管用材料作为胃管材料。
[0062] 实施例5
[0063] 一种三腔两囊管用材料的制备方法,包括如下步骤:
[0064] Ⅰ含氟缩聚物的制备:将二羟甲基海因100g、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷167g溶于二甲亚砜1500g中形成溶液,再向其中加入三乙胺60g,在105℃下搅拌反应15小时,后在乙醇中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗5次,后置于真空干燥箱中在80℃下干燥20小时;
[0065] Ⅱ对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物:将经过步骤Ⅰ制备得到的含氟缩聚物100g、对甲苯异氰酸酯50g溶于二甲亚砜1000g中形成溶液,再向其中加入三乙醇胺30g,在90℃下搅拌反应10小时,后在水中沉出,将析出的聚合物用乙醇洗6次,再至于真空干燥箱中在80℃下干燥18小时,得到对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物;
[0066] Ⅲ硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物的制备:将2-(2'-羟基-3'-甲代烯丙基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑20g、甲基乙烯基硅芴100g、三乙醇胺油酸酯100g、偶氮二异庚腈2g溶于N-甲基吡咯烷酮1000g,在氮气氛围80℃下搅拌反应5小时,后在乙醇中沉出,再置于真空干燥箱90℃下干燥24小时;
[0067] Ⅳ材料成型:将经过步骤Ⅱ制备得到的对甲苯异氰酸酯修饰含氟缩聚物100g、热塑性弹性体SBS70g、经过步骤Ⅲ制备得到的硅芴基三乙醇油酸皂类加聚物50g放入压延成型机中进行压延成型,得到三腔两囊管用材料;步骤Ⅳ中所述压延成型的工艺为,压延机的辊筒的辊距为2.0mm,上辊的表面温度为90℃,下辊的表面温度为95℃,胶料运行线速度为0.3m/s,滚筒速比1:1.25。
[0068] 一种三腔两囊管用材料,采用上述三腔两囊管用材料的制备方法制备得到。
[0069] 一种三腔两囊管,采用上述三腔两囊管用材料作为胃管材料。
[0070] 对比例
[0071] 硅胶材料。
[0072] 对上述实施例及对比例所制备得到的材料进行性能测试,测试结果及测试标准见表1。
[0073] 表1
[0074]项目 溶血率(%) 拉伸性能(MPa) 断裂伸长率(%) 撕裂强度(KN/m)
测试标准 ISOTR7405 GB/T528-1998 GB/T528-1998 GB/T531-1999
实施例1 0.16 98 940 35
实施例2 0.14 100 948 36
实施例3 0.13 103 955 38
实施例4 0.11 104 963 39
实施例5 0.10 106 970 40
对比例 0.45 92 930 26
[0075] 据上述表1可知,本发明各实施例制备得到的三腔两囊管用材料具有更优异的生物相容性、回弹性、拉伸和抗撕裂能力。
[0076] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。