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一种介电陶瓷的制备方法及其产品   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2022-04-22
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2022-07-19
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2042-04-22
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202210425278.8 申请日 2022-04-22
公开/公告号 CN114685163A 公开/公告日 2022-07-01
授权日 预估到期日 2042-04-22
申请年 2022年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 C04B35/468C04B35/622C04B35/638H01G4/12 主分类号 C04B35/468
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 李金凤 当前专利权人 李金凤
发明人 李金凤 第一发明人 李金凤
地址 四川省绵阳市涪城区临园路中段99号中大财富广场1幢1单元12楼 邮编 621000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 四川省 申请人所在市 四川省绵阳市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明属于陶瓷技术领域,具体涉及一种介电陶瓷的制备方法及其产品。所述制备方法包括以下步骤:(1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取,然后进行球磨,然后干燥,煅烧,自然冷却至室温,研磨,得到锆钛酸钡;(2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,球磨,然后干燥,加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中排胶,然后烧结,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷,得到的介电陶瓷具有较高的室温介电常数,较低的介电损耗,具有较大的应用潜力。
  • 摘要附图
    一种介电陶瓷的制备方法及其产品
  • 说明书附图:[0082]
    一种介电陶瓷的制备方法及其产品
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-07-19 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 35/468 专利申请号: 202210425278.8 申请日: 2022.04.22
2 2022-07-01 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取,然后进行球磨,然后干燥,煅烧,自然冷却至室温,研磨,得到锆钛酸钡;
(2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,球磨,然后干燥,加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中排胶,然后烧结,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述BaCO3、ZrO2和TiO2的质量纯度均大于99.0%;所述BaCO3、ZrO2和TiO2的摩尔比为1:0.1:0.9。

3.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述球磨转速为200~300r/min,球磨时间为0.5~3h,所述球磨介质为无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述干燥为于90~110℃干燥8~12h;所述煅烧为于1000~1200℃条件下煅烧2~4h。

5.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3的质量纯度均大于99.0%;所述CuO的添加量为0.2~0.4wt%;ZnO的添加量为0.2~0.4wt%,Pr2O3添加量为0.5~1.5wt%;Er2O3的添加量为0.5~1.5wt%。

6.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述球磨转速为150~250r/min,球磨时间为2~4h,球磨介质为无水乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述干燥为于90~110℃干燥8~12h,所述压制胚体的压力为10MPa~15MPa。

8.根据权利要求1所述的一种介电陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述排胶过程为在200~300℃排胶1~2h,在500℃~600℃排胶1~2h,所述焙烧为于1300~1400℃下烧结3~6h;所述排胶过程的升温速率为2~5℃/min,烧结过程的升温速率为5~10℃/min。

9.根据权利要求1‑8任一项所述的一种介电陶瓷的制备方法制备的介电陶瓷。

10.根据权利要求9所述的介电陶瓷,其特征在于:所述介电陶瓷的室温介电常数为
8531~8963;介电损耗0.002~0.009。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于陶瓷技术领域。更具体地,涉及一种介电陶瓷的制备方法及其产品。

背景技术

[0002] 随着电子产品的更新换代速度日益加快,对于电子元器件的性能标准越发严格。电容器作为最常见的电子元器件之一,传统的电容器材料难以满足日益严格的高集成度、高电容、良好的温度稳定性等要求。
[0003] 锆钛酸钡(BZT)陶瓷晶体结构为ABO3型钙钛矿结构,锆钛酸钡[Ba(ZrxTi1‑x)O3]作为钛酸钡(BaTiO3)与锆酸钡(BaZrO3)形成的固溶体,兼顾了高介电性与居里温度可调等特点,逐渐成为陶瓷电介质材料的研究热点之一。BZT陶瓷的掺杂改性根据取代位置可以分为A位掺杂和B位掺杂。A位掺杂元素包括Dy、Eu、Ce、Y、La等稀土元素和Pb、Zn、Bi、Ca等;B位掺杂元素包括Mn、Nb、Mg等。稀土元素因其对陶瓷的晶粒生长有一定抑制效果,并且一定程度上提高介电性能而在BZT陶瓷体系中得到广泛应用。
[0004] 罗家威等人研究了Yb2O3和Sm2O3复合掺杂对锆钛酸钡陶瓷介电性能的影响,发现掺杂后的陶瓷样品主晶相不变,均为钙钛矿结构,掺杂能起到改善介电常数与介电损耗的作用,样品的介电常数最高达6623.49,而介电损耗最低至0.0145。
[0005] CN114315350A公开了一种钛酸铋钠‑锆钛酸钡无铅宽温储能陶瓷及其制备方法。该陶瓷材料的分子式为(1‑x)Bi0.51Na0.47TiO3‑xBaZryTi1‑yO3‑zSm,其中,x、y、z分别表示锆钛酸钡、锆离子、钐离子的摩尔分数;其中,0.45≤x≤0.55,0.3≤y≤0.45,0≤z≤0.08。本发明通过向钛酸铋钠陶瓷体系引入锆钛酸钡来提高其储能性能的同时,对高温方向的温度稳定性有所提高,进一步引入钐离子对其低温方向温度稳定性进行提高,从而得到具有良好温度稳定性的钛酸铋钠基无铅储能陶瓷。
[0006] CN109437894B公开了一种宽介电温度稳定性细晶锆钛酸钡陶瓷介质材料的制备方法,该方法将Ti源与Zr滴加至碱中,再加入Ba源,将混合液升温反应后进行陈化处理,得到空心球形的纳米级BaZrxTiyO3粉体,再依次经造粒、成型、烧结,得到宽介电温度稳定性的细晶陶瓷电容器介质材料。该方法过程简单、可大规模生产,得到的锆钛酸钡陶瓷介质材料具有宽介电温度稳定性,同时介电性能良好。
[0007] 虽然对锆钛酸钡介电陶瓷的改性介电常数和介电损耗作了大量的研究,但是上述方法复杂或者得到的介电常数较低,介电损耗较大,如何开发一种新的锆钛酸钡介电陶瓷使其具有较大的室温介电常数,较低的介电损耗仍是亟待解决的问题。

发明内容

[0008] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足,提供一种介电陶瓷的制备方法及其产品。
[0009] 本发明的目的是提供一种介电陶瓷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:(1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取,然后进行球磨,然后干燥,煅烧,自然冷却至室温,研磨,得到锆钛酸钡;(2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,球磨,然后干燥,加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中排胶,然后烧结,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷,得到的介电陶瓷具有较高的室温介电常数,较低的介电损耗,具有较大的应用潜力。
[0010] 本发明另一目的是提供一种介电陶瓷。所述介电陶瓷的室温介电常数为8531~8963;介电损耗0.002~0.006。
[0011] 本发明上述目的通过以下技术方案实现:
[0012] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0013] (1)将BaCO3、ZrO2和TiO2按照一定摩尔比称取,然后进行球磨,然后干燥,煅烧,自然冷却至室温,研磨,得到锆钛酸钡;
[0014] (2)将步骤(1)得到的锆钛酸钡粉体中加入CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,球磨,然后干燥,加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中排胶,然后烧结,然后随炉冷却至室温得到陶瓷。
[0015] 优选的,在步骤(1)中,所述BaCO3、ZrO2和TiO2的质量纯度均大于99.0%;所述BaCO3、ZrO2和TiO2的摩尔比为1:0.1:0.9。
[0016] 优选的,在步骤(1)中,所述球磨转速为200~300r/min,球磨时间为0.5~3h,所述球磨介质为无水乙醇。
[0017] 优选的,在步骤(1)中,所述干燥为于90~110℃干燥8~12h;所述煅烧为于1000~1200℃条件下煅烧2~4h。
[0018] 优选的,在步骤(2)中,所述CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3的质量纯度均大于99.0%;所述CuO的添加量为0.2~0.4wt%;ZnO的添加量为0.2~0.4wt%,Pr2O3添加量为0.5~1.5wt%;Er2O3的添加量为0.5~1.5wt%。
[0019] 优选的,在步骤(2)中,所述球磨转速为150~250r/min,球磨时间为2~4h,球磨介质为无水乙醇。
[0020] 优选的,在步骤(2)中,所述干燥为于90~110℃干燥8~12h,所述压制胚体的压力为10MPa~15MPa。
[0021] 优选的,在步骤(2)中,所述排胶过程为在200~300℃排胶1~2h,在500℃~600℃排胶1~2h,所述焙烧为于1300~1400℃下烧结3~6h;所述排胶过程的升温速率为2~5℃/min,烧结过程的升温速率为5~10℃/min。
[0022] 基于上述所述的一种介电陶瓷的制备方法制备的介电陶瓷。
[0023] 优选的,所述介电陶瓷的室温介电常数为8531~8963;介电损耗0.002~0.009。
[0024] 本发明具有以下有益效果:
[0025] (1)本发明先通过制备锆钛酸钡,然后通过与CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3结合,通过利用组分之间的协同作用,来细化晶粒,使晶粒分布均匀,进而得到介电陶瓷具有较高的介电常数,较低的介电损耗;
[0026] (2)本发明通过采用梯度排胶,避免了大孔隙的产生,进而使得陶瓷致密,进而改善了介电常数和介电损耗。
[0027] (3)本发明的制备方法简单,节省能源、降低能耗,制备的介电陶瓷具有较大的应用潜力。

实施方案

[0028] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0029] 除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0030] 实施例1
[0031] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0032] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0033] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.3wt%;ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶
1.5h,在550℃排胶1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0034] 实施例2
[0035] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0036] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为300r/min,球磨时间为0.5h;球磨介质为无水乙醇,然后于110℃干燥8h,并于1200℃条件下煅烧2h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0037] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.4wt%;ZnO的添加量为0.2wt%,Pr2O3添加量为1.5wt%;Er2O3的添加量为0.5wt%,球磨、所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h,球磨介质为无水乙醇,然后于110℃干燥8h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在200℃排胶
1h,在600℃排胶1h,然后于1400℃下烧结3h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为5℃/min,烧结过程的升温速率为10℃/min。
[0038] 实施例3
[0039] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0040] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h;球磨介质为无水乙醇,然后于90℃干燥12h,并于1000℃条件下煅烧4h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0041] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.2wt%;ZnO的添加量为0.4wt%,Pr2O3添加量为0.5wt%;Er2O3的添加量为1.5wt%,球磨、所述球磨转速为150r/min,球磨时间为4h,球磨介质为无水乙醇,然后于90℃干燥12h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经10MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在200℃排胶
2h,在500℃排胶2h,然后于1300℃下烧结6h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为2℃/min,烧结过程的升温速率为5℃/min。
[0042] 实施例4
[0043] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0044] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为280r/min,球磨时间为2.5h;球磨介质为无水乙醇,然后于105℃干燥11h,并于1150℃条件下煅烧3.5h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0045] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.2wt%;ZnO的添加量为0.2wt%,Pr2O3添加量为1.5wt%;Er2O3的添加量为1.5wt%,球磨、所述球磨转速为220r/min,球磨时间为3.5h,球磨介质为无水乙醇,然后于105℃干燥11h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经14MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在280℃排胶1.5h,在580℃排胶1.5h,然后于1380℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;
排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为7℃/min。
[0046] 对比例1
[0047] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0048] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0049] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.6wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0050] 对比例2
[0051] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0052] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0053] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述ZnO的添加量为0.6wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0054] 对比例3
[0055] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0056] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0057] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为1.3wt%;ZnO的添加量为0.3wt%,Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0058] 对比例4
[0059] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0060] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0061] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1.3wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0062] 对比例5
[0063] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0064] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0065] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO和Pr2O3,其中,所述CuO的添加量为0.3wt%;ZnO的添加量为1.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经
13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0066] 对比例6
[0067] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0068] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0069] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.3wt%;Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.3wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0070] 对比例7
[0071] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0072] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0073] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO和Pr2O3,其中,所述CuO的添加量为1.3wt%;ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%;,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经
13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0074] 对比例8
[0075] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0076] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0077] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.3wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0078] 实施例1‑3和对照例1‑8,在20℃,频率1kHz时介电常数和介电损耗如表1所示。
[0079] 表1:实施例1‑3和对照例1‑8的介电常数和介电损耗
[0080]
[0081]
[0082] 由表1可知,通过实施例1‑3与对比例1‑8的对比,可以看出,本发明制备的介电陶瓷具有较高的介电常数和较低的介电损耗,即可以看出,本申请的组分之间具有协调作用,对介电陶瓷具有优异的促进作用。
[0083] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
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