[0028] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0029] 除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0030] 实施例1
[0031] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0032] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0033] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.3wt%;ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶
1.5h,在550℃排胶1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0034] 实施例2
[0035] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0036] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为300r/min,球磨时间为0.5h;球磨介质为无水乙醇,然后于110℃干燥8h,并于1200℃条件下煅烧2h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0037] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.4wt%;ZnO的添加量为0.2wt%,Pr2O3添加量为1.5wt%;Er2O3的添加量为0.5wt%,球磨、所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h,球磨介质为无水乙醇,然后于110℃干燥8h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在200℃排胶
1h,在600℃排胶1h,然后于1400℃下烧结3h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为5℃/min,烧结过程的升温速率为10℃/min。
[0038] 实施例3
[0039] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0040] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h;球磨介质为无水乙醇,然后于90℃干燥12h,并于1000℃条件下煅烧4h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0041] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.2wt%;ZnO的添加量为0.4wt%,Pr2O3添加量为0.5wt%;Er2O3的添加量为1.5wt%,球磨、所述球磨转速为150r/min,球磨时间为4h,球磨介质为无水乙醇,然后于90℃干燥12h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经10MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在200℃排胶
2h,在500℃排胶2h,然后于1300℃下烧结6h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为2℃/min,烧结过程的升温速率为5℃/min。
[0042] 实施例4
[0043] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0044] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为280r/min,球磨时间为2.5h;球磨介质为无水乙醇,然后于105℃干燥11h,并于1150℃条件下煅烧3.5h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0045] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.2wt%;ZnO的添加量为0.2wt%,Pr2O3添加量为1.5wt%;Er2O3的添加量为1.5wt%,球磨、所述球磨转速为220r/min,球磨时间为3.5h,球磨介质为无水乙醇,然后于105℃干燥11h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经14MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在280℃排胶1.5h,在580℃排胶1.5h,然后于1380℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;
排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为7℃/min。
[0046] 对比例1
[0047] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0048] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0049] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.6wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0050] 对比例2
[0051] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0052] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0053] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述ZnO的添加量为0.6wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0054] 对比例3
[0055] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0056] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0057] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为1.3wt%;ZnO的添加量为0.3wt%,Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0058] 对比例4
[0059] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0060] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0061] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1.3wt%;Er2O3的添加量为1.0wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0062] 对比例5
[0063] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0064] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0065] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO和Pr2O3,其中,所述CuO的添加量为0.3wt%;ZnO的添加量为1.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经
13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0066] 对比例6
[0067] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0068] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0069] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述CuO的添加量为0.3wt%;Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.3wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0070] 对比例7
[0071] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0072] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0073] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的CuO、ZnO和Pr2O3,其中,所述CuO的添加量为1.3wt%;ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%;,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经
13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0074] 对比例8
[0075] 一种介电陶瓷的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0076] (1)将纯度均大于99.0%的BaCO3、ZrO2、TiO2按照摩尔比为1:0.1:0.9称取,然后进行球磨,所述球磨转速为250r/min,球磨时间为2h;球磨介质为无水乙醇,然后于100℃干燥10h,并于1100℃条件下煅烧3h,自然冷却至室温,研磨,得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;
[0077] (2)将步骤(1)得到的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体中加入纯度均大于99.0%的ZnO、Pr2O3和Er2O3,其中,所述ZnO的添加量为0.3wt%,Pr2O3添加量为1wt%;Er2O3的添加量为1.3wt%,球磨、所述球磨转速为200r/min,球磨时间为3h,球磨介质为无水乙醇,然后于
1100℃干燥10h;加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,将造粒的粉体通过压片机预成型后再经13MPa下压制成胚体,将所得的胚体在马弗炉中在250℃排胶1.5h,在550℃排胶
1.5h,然后于1350℃下烧结5h,然后随炉冷却至室温得到介电陶瓷;排胶过程的升温速率为
3℃/min,烧结过程的升温速率为8℃/min。
[0078] 实施例1‑3和对照例1‑8,在20℃,频率1kHz时介电常数和介电损耗如表1所示。
[0079] 表1:实施例1‑3和对照例1‑8的介电常数和介电损耗
[0080]
[0081]
[0082] 由表1可知,通过实施例1‑3与对比例1‑8的对比,可以看出,本发明制备的介电陶瓷具有较高的介电常数和较低的介电损耗,即可以看出,本申请的组分之间具有协调作用,对介电陶瓷具有优异的促进作用。
[0083] 上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。