实施方案
[0011] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明:
[0012] 实施例1
[0013] 本实施例中的一种使用深共晶溶剂制备2-芳基吲哚类化合物的方法,包括以下步骤:
[0014] (1)制备深共晶溶剂:将0.01mol的氯化胆碱ChCl和0.04mol的氯化锌ZnCl2混合,缓慢升温至95℃,在95℃的温度下恒温磁力搅拌8h,即得深共晶溶剂ChCl+4ZnCl2;
[0015] (2)制备2-芳基吲哚类化合物:依次将0.01mol步骤(1)制备的深共晶溶剂ChCl+4ZnCl2、0.01mol的苯肼和0.01mol的4-氯苯乙酮加入反应容器中,反应混合物在120℃的温度下磁力搅拌70min,停止反应,待反应冷却至室温,加水搅拌,减压抽滤,将滤饼用浓度为
10%的多聚磷酸洗涤至中性,得白色粗产品,白色粗产品进一步用浓度为95%的乙醇重结晶,得2.12g白色针状晶体2-(4-氯苯基)吲哚即为2-芳基吲哚类化合物之一种,产率为
93%。
[0016] 实施例2
[0017] 本实施例中的一种使用深共晶溶剂制备2-芳基吲哚类化合物的方法,包括以下步骤:
[0018] (1)制备深共晶溶剂:将0.01mol的氯化胆碱ChCl和0.04mol的氯化锌ZnCl2混合,缓慢升温至100℃,在100℃的温度下恒温磁力搅拌12h,即得深共晶溶剂ChCl+4ZnCl2;
[0019] (2)制备2-芳基吲哚类化合物:依次将0.01mol步骤(1)制备的深共晶溶剂ChCl+4ZnCl2、0.01mol的苯肼和0.01mol的4-氯苯乙酮加入反应容器中,反应混合物在125℃的温度下磁力搅拌90min,停止反应,待反应冷却至室温,加水搅拌,减压抽滤,将滤饼用浓度为
10%的多聚磷酸洗涤至中性,得白色粗产品,白色粗产品进一步用浓度为95%的乙醇重结晶,得2.12g白色针状晶体2-(4-氯苯基)吲哚即为2-芳基吲哚类化合物之一种,产率为
93%。
[0020] 实施例3
[0021] 本实施例中的一种使用深共晶溶剂制备2-芳基吲哚类化合物的方法,包括以下步骤:
[0022] (1)制备深共晶溶剂:将0.01mol的氯化胆碱ChCl和0.04mol的氯化锌ZnCl2混合,缓慢升温至98℃,在98℃的温度下恒温磁力搅拌10h,即得深共晶溶剂ChCl+4ZnCl2;
[0023] (2)制备2-芳基吲哚类化合物:依次将0.01mol步骤(1)制备的深共晶溶剂ChCl+4ZnCl2、0.01mol的苯肼和0.01mol的4-氯苯乙酮加入反应容器中,反应混合物在123℃的温度下磁力搅拌80min,停止反应,待反应冷却至室温,加水搅拌,减压抽滤,将滤饼用浓度为
10%的多聚磷酸洗涤至中性,得白色粗产品,白色粗产品进一步用浓度为95%的乙醇重结晶,得2.12g白色针状晶体2-(4-氯苯基)吲哚即为2-芳基吲哚类化合物之一种,产率为
93%。
[0024] 上述实施例中的4-氯苯乙酮还可以用苯乙酮、4-溴苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-硝基苯乙酮、4-氟苯乙酮、4-碘苯乙酮、4-氨基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮或4-乙氧基苯乙酮中的任意一种代替。
[0025] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。