[0031] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0032] 实施例1一种高效防晒液,其特征在于所述防晒液中包括有
水杨酸三甲环己酯80mg/g;
奥克立林60mg/g;
水杨酸辛酯50mg/g;
丁基甲氧基二苯甲酰甲烷30mg/g;
4‑甲基苄亚基樟脑25mg/g;
PMMA@ZnO核壳颗粒50mg/g。
[0033] PMMA@ZnO的制备方法如下:1)将72mg引发剂偶氮二异丁腈、2.5g分散剂聚乙烯吡咯烷酮、0.79ml交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到95vol.%乙腈/5vol.%甲苯的溶剂中,充分分散,得到溶液。
2)向步骤1)所得的溶液中加入3g甲基丙烯酸甲酯和1.5g丙烯酰胺,缓慢通入N2保护 30min,后升至反应温度 85℃,连续反应 4小时后实验结束,倾出产物,真空过滤、四氢o
呋喃清洗、80C去离子水洗涤,得白色固体。
[0034] 3)将上述3g白色固体超声分散于150ml的无水乙醇中,缓慢加入75ml 0.025M的乙酸锌乙醇溶液中,静置10min;接着加入100ml 0.05M的乙酸锌乙醇溶液中,持续搅拌。
[0035] 4)搅拌速度为50rpm,向步骤3)的溶液中针头滴定加入0.1M的氢氧化钠无水乙醇溶液,滴定时间为2h,静置30min。
[0036] 5)过滤, 干燥处理获得PMMA@ZnO核壳颗粒,所述干燥处理的程序温度为常温以o o o1Cmin升至70C,恒温处理1h,停止加热30min,然后以3度升置于90C,持续2min,自然冷却。
[0037] 6)将干燥处理后获得的PMMA@ZnO核壳颗粒作为添加剂,加入到防晒基液中,获得防晒液。
[0038] 实施例2一种高效防晒液,其特征在于所述防晒液中包括有
水杨酸三甲环己酯80mg/g;
奥克立林60mg/g;
水杨酸辛酯50mg/g;
丁基甲氧基二苯甲酰甲烷30mg/g;
4‑甲基苄亚基樟脑25mg/g;
PMMA@ZnO核壳颗粒55mg/g。
[0039] PMMA@ZnO的制备方法如下:1)将72mg引发剂偶氮二异丁腈、2.5g分散剂聚乙烯吡咯烷酮、0.79ml交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到95vol.%乙腈/5vol.%甲苯的溶剂中,充分分散,得到溶液。
2)向步骤1)所得的溶液中加入3g甲基丙烯酸甲酯和1.5g丙烯酰胺,缓慢通入N2保护 30min,后升至反应温度 85℃,连续反应 4小时后实验结束,倾出产物,真空过滤、四氢o
呋喃清洗、80C去离子水洗涤,得白色固体。
[0040] 3)将上述4g白色固体超声分散于150ml的无水乙醇中,缓慢加入82.5ml 0.03M的乙酸锌乙醇溶液中,静置12.5min;接着加入105ml 0.06M的乙酸锌乙醇溶液中,持续搅拌;4)搅拌速度为70rpm,向步骤3)的溶液中针头滴定加入0.13M的氢氧化钠无水乙醇溶液,滴定时间为2.5h,静置35min。
[0041] 5)过滤, 干燥处理获得PMMA@ZnO核壳颗粒,所述干燥处理的程序温度为常温以o o o1.5Cmin升至75 C,恒温处理1.5h,停止加热35min,然后以4度升置于92C,持续2.5min,自然冷却。
[0042] 6)将干燥处理后获得的PMMA@ZnO核壳颗粒作为添加剂,加入到防晒基液中,获得防晒液。
[0043] 实施例3一种高效防晒液,其特征在于所述防晒液中包括有
水杨酸三甲环己酯80mg/g;
奥克立林60mg/g;
水杨酸辛酯50mg/g;
丁基甲氧基二苯甲酰甲烷30mg/g;
4‑甲基苄亚基樟脑25mg/g;
PMMA@ZnO核壳颗粒60mg/g。
[0044] PMMA@ZnO的制备方法如下:1)将72mg引发剂偶氮二异丁腈、2.5g分散剂聚乙烯吡咯烷酮、0.79ml交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到95vol.%乙腈/5vol.%甲苯的溶剂中,充分分散,得到溶液。
[0045] 2)向步骤1)所得的溶液中加入3g甲基丙烯酸甲酯和1.5g丙烯酰胺,缓慢通入N2保护 30min,后升至反应温度 85℃,连续反应 4小时后实验结束,倾出产物,真空过滤、四氢o呋喃清洗、80C去离子水洗涤,得白色固体。
[0046] 3)将上述5g白色固体超声分散于150ml的无水乙醇中,缓慢加入90ml 0.05M的乙酸锌乙醇溶液中,静置15min;接着加入110ml 0.075M的乙酸锌乙醇溶液中,持续搅拌。
[0047] 4)搅拌速度为75rpm,向步骤3)的溶液中针头滴定加入0.15M的氢氧化钠无水乙醇溶液,滴定时间为3h,静置40min。
[0048] 5)过滤, 干燥处理获得PMMA@ZnO核壳颗粒,所述干燥处理的程序温度为常温以o o o2Cmin升至80C,恒温处理2h,停止加热40min,然后以5度升置于95C,持续3min,自然冷却。
[0049] 6)将干燥处理后获得的PMMA@ZnO核壳颗粒作为添加剂,加入到防晒基液中,获得防晒液。
[0050] 通过上述实施例1‑3制备的PMMA@ZnO能够较好的获得核壳结构,如附图1所示,获得的PMMA微球的表面洁净光滑,球体尺寸均一,直径为9‑13微米,通过后续沉积氢氧化锌和干燥处理,在所述PMMA上表面获得ZnO为壳,如附图2所示,洁净光滑的PMMA表面变得粗糙,证明有ZnO均匀附着于ZnO表面,由附图3和附图4看ZnO就像黑色的环围绕在PMMA球外面,球体的分散性较好,没有发现明显的游离氧化锌。如附图5所示,对PMMA@ZnO边缘处进行Mapping处理,可见在壳处显示有明显的Zn和O元素,在核处没有Zn,在内核处存在明显的,C和O元素,即证明了PMMA@ZnO的核壳结构,其中ZnO壳为50‑200nm。
[0051] 对比例1一种防晒液,所述防晒液中包括有
水杨酸三甲环己酯80mg/g;
奥克立林60mg/g;
水杨酸辛酯50mg/g;
丁基甲氧基二苯甲酰甲烷30mg/g;
4‑甲基苄亚基樟脑25mg/g。
[0052]通过对上述的实施例2和对比例1进行对比SPF和PA实验,可得,本发明制备的PMMA@ZnO对于防晒效果极高,其SPF值高达52.3,PA值高达27.9。
[0053] 上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。