[0024] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例提供一种建筑节能隔音材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0027] S1.纳米铁的制备:向100mL氯化铁溶液中加入十二烷基磺酸钠和EDTA二钠,Fe3+的物质的量浓度为0.1mol/L,混合均匀后,加入100mL 0.6mol/L硼氢化钠溶液,控制反应温度为15℃,待氢气释放完全,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到纳米铁粉;
[0028] S2.改性纳米材料的制备:将10g步骤S1制得的纳米铁粉和3g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为4wt%,乙醇的质量分数为35wt%)中,加热至70℃,反应1h,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到改性纳米材料;
[0029] S3.PBT‑改性纳米铁复合物的制备:将10g PBT加热至240℃熔融后,加入5g步骤S2制得的改性纳米材料,搅拌混合均匀后,熔融挤出造粒,粉碎,研细,得到PBT‑改性纳米材料复合物,粒径在10‑100μm之间;
[0030] S4.建筑节能隔音材料的制备:将10g步骤S3制得的PBT‑改性纳米材料复合物加入10mL含有35wt%氨基硅烷的乙醇溶液中,搅拌混合均匀后,加入氨水调节pH值为8,加热至
50℃,反应7h,真空干燥,温度为70℃,时间为10h,粉碎,得到建筑节能隔音材料;氨基硅烷为γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物,质量比为1:
1。
[0031] 实施例2
[0032] 本实施例提供一种建筑节能隔音材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0033] S1.纳米铁的制备:向100mL氯化铁溶液中加入十六烷基硫酸钠和EDTA二钠,Fe3+的物质的量浓度为0.5mol/L,混合均匀后,加入100mL 3mol/L硼氢化钠溶液,控制反应温度为30℃,待氢气释放完全,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到纳米铁粉;
[0034] S2.改性纳米材料的制备:将10g步骤S1制得的纳米铁粉和7g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂KH792的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为7wt%,乙醇的质量分数为40wt%)中,加热至90℃,反应3h,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到改性纳米材料;
[0035] S3.PBT‑改性纳米铁复合物的制备:将10g PBT加热至260℃熔融后,加入12g步骤S2制得的改性纳米材料,搅拌混合均匀后,熔融挤出造粒,粉碎,研细,得到PBT‑改性纳米材料复合物,粒径在10‑100μm之间;
[0036] S4.建筑节能隔音材料的制备:将10g步骤S3制得的PBT‑改性纳米材料复合物加入20mL含有60wt%氨基硅烷的乙醇溶液中,搅拌混合均匀后,加入氨水调节pH值为10,加热至
60℃,反应9h,真空干燥,温度为90℃,时间为15h,粉碎,得到建筑节能隔音材料;氨基硅烷为γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物,质量比为3:
1。
[0037] 实施例3
[0038] 本实施例提供一种建筑节能隔音材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0039] S1.纳米铁的制备:向100mL氯化铁溶液中加入十八烷基磺酸钠和柠檬酸氯化铵,3+
Fe 的物质的量浓度为0.3mol/L,混合均匀后,加入100mL 1.8mol/L硼氢化钠溶液,控制反应温度为22℃,待氢气释放完全,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到纳米铁粉;
[0040] S2.改性纳米材料的制备:将10g步骤S1制得的纳米铁粉和5g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂DL602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt%,乙醇的质量分数为37wt%)中,加热至80℃,反应2h,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到改性纳米材料;
[0041] S3.PBT‑改性纳米铁复合物的制备:将10g PBT加热至250℃熔融后,加入8g步骤S2制得的改性纳米材料,搅拌混合均匀后,熔融挤出造粒,粉碎,研细,得到PBT‑改性纳米材料复合物,粒径在10‑100μm之间;
[0042] S4.建筑节能隔音材料的制备:将10g步骤S3制得的PBT‑改性纳米材料复合物加入15mL含有45wt%氨基硅烷的乙醇溶液中,搅拌混合均匀后,加入氨水调节pH值为9,加热至
55℃,反应8h,真空干燥,温度为80℃,时间为12h,粉碎,得到建筑节能隔音材料;氨基硅烷为γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物,质量比为2:
1。
[0043] 实施例4
[0044] 与实施例3相比,氨基硅烷为γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,其他条件均不改变。
[0045] 实施例5
[0046] 与实施例3相比,氨基硅烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷,其他条件均不改变。
[0047] 对比例1
[0048] 与实施例3相比,步骤S2中改性纳米材料的制备中未添加埃洛石纳米管,其他条件均不改变。
[0049] S2.改性纳米材料的制备:将15g步骤S1制得的纳米铁粉加入含有硅烷偶联剂DL602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt%,乙醇的质量分数为37wt%)中,加热至80℃,反应2h,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到改性纳米材料。
[0050] 对比例2
[0051] 与实施例3相比,步骤S2中改性纳米材料的制备中未添加纳米铁粉,其他条件均不改变。
[0052] S1.改性纳米材料的制备:将15g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂DL602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt%,乙醇的质量分数为37wt%)中,加热至80℃,反应2h,过滤,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到改性纳米材料。
[0053] S2.PBT‑改性纳米铁复合物的制备:将10g PBT加热至250℃熔融后,加入8g步骤S1制得的改性纳米材料,搅拌混合均匀后,熔融挤出造粒,粉碎,研细,得到PBT‑改性纳米材料复合物,粒径在10‑100μm之间;
[0054] S3.建筑节能隔音材料的制备:将10g步骤S2制得的PBT‑改性纳米材料复合物加入15mL含有45wt%氨基硅烷的乙醇溶液中,搅拌混合均匀后,加入氨水调节pH值为9,加热至
55℃,反应8h,真空干燥,温度为80℃,时间为12h,粉碎,得到建筑节能隔音材料;氨基硅烷为γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配混合物,质量比为2:
1。
[0055] 对比例3
[0056] 与实施例3相比,未经过步骤S4,其他条件均不改变。
[0057] S1.纳米铁的制备:向100mL氯化铁溶液中加入十八烷基磺酸钠和柠檬酸氯化铵,3+
Fe 的物质的量浓度为0.3mol/L,混合均匀后,加入100mL 1.8mol/L硼氢化钠溶液,控制反应温度为22℃,待氢气释放完全,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到纳米铁粉;
[0058] S2.改性纳米材料的制备:将10g步骤S1制得的纳米铁粉和5g埃洛石纳米管加入含有硅烷偶联剂DL602的乙醇溶液(硅烷偶联剂的质量分数为6wt%,乙醇的质量分数为37wt%)中,加热至80℃,反应2h,磁铁分离,依次用去离子水、乙醇和去离子水洗涤,干燥,得到改性纳米材料;
[0059] S3.PBT‑改性纳米铁复合物的制备:将10g PBT加热至250℃熔融后,加入8g步骤S2制得的改性纳米材料,搅拌混合均匀后,熔融挤出造粒,粉碎,研细,得到PBT‑改性纳米材料复合物,粒径在10‑100μm之间。
[0060] 测试例1
[0061] 将本发明实施例1‑5和对比例1‑3制得的隔音材料在100MPa下压制成10mm*10mm*1mm的试验片,用内径 的4206‑T型声管(Bruel&Kjaer制)和测定用软件(PULSE Material Testing Type 7758)测定垂直入射透射损耗,求出在1‑4kHz以及4‑6kHz时的平均透射损耗,结果见表1。
[0062] 表1
[0063]
[0064] 由表1可知,本发明实施例1‑3制得的建筑节能隔音材料具有良好的隔音效果。
[0065] 测试例2
[0066] 将本发明实施例1‑5和对比例1‑3制得的隔音材料进行性能测试,结果见表2。
[0067] 表2
[0068] 组别 燃烧等级 导热系数(W/m·K) 吸水率(%)实施例1 V‑1 0.025 1.6
实施例2 V‑1 0.021 1.5
实施例3 V‑1 0.020 1.3
实施例4 V‑1 0.029 1.8
实施例5 V‑1 0.031 1.9
对比例1 V‑1 0.029 1.5
对比例2 V‑1 0.026 1.6
对比例3 V‑1 0.045 1.2
[0069] 由表1可知,本发明实施例1‑3制得的建筑节能隔音材料具有良好的隔热效果,吸水率低。
[0070] 实施例4、5与实施例3相比,氨基硅烷为γ‑氨丙基三甲氧基硅烷或二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷,由于二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷碱性较强,溶胶凝胶反应进程过快,形成的多孔二氧化硅干凝胶孔隙较大,且容易坍塌;而γ‑氨丙基三甲氧基硅烷碱性较弱,溶胶凝胶反应进程过慢,形成的多孔二氧化硅干凝胶孔隙较小,因此,过小的孔隙和过大的孔隙均不利于隔音、隔热效果,因此,γ‑氨丙基三甲氧基硅烷和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷的复配添加,可以调整干凝胶的孔隙大小,使得制得的隔音材料隔音、隔热效果最佳,具有协同增效的作用。
[0071] 对比例1与实施例3相比,未添加埃洛石纳米管,使得隔音效果变差,与埃洛石纳米管的中空结构,一通形成空气阻隔,从而增强隔音效果,还具有较好的隔热效果。对比例2与实施例3相比,未添加纳米铁粉,纳米级铁粉是一类极好的阻尼材料,可以通过磁效应(磁致化学滞迟、磁致弹性等)将声波能量转化为热能被耗散或者储存,从而起到降噪隔音的效果,制备过程中加入表面活性剂和络合剂,有助于与硼氢化钠反应不至于太快,延缓反应速率,均匀生成粒径相近的纳米铁粉,制得的纳米铁粉和埃洛石纳米管复配,经过带有氨基的硅烷偶联剂改性后,表面形成大量的氨基基团,进一步与PBT树脂形成复合物,氨基易于与PBT树脂的酯基形成氢键,从而构建微观三维结构,丰富孔隙,同时,与埃洛石纳米管的中空结构,一通形成空气阻隔,从而增强隔音效果,还具有较好的隔热效果。
[0072] 对比例3与实施例3相比,未进行溶胶凝胶反应生成二氧化硅干凝胶,没有得到多孔结构,因此,隔音、隔热效果明显下降。
[0073] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。