[0026] 下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0027] 实施例1
[0028] 一种煤矿井下防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：海藻酸钠10份、羟乙基羧甲基纤维素12份、粉煤灰3份、交联剂复合材料15份、改性硫酸钙晶须3份、泡沫稳定剂0.5份、发泡剂1份、水150份。
[0029] 其中发泡剂为仲烷基磺酸钠和松香酸聚氧乙烯酯按重量比1:1混合而成。
[0030] 交联剂复合材料由以下步骤制备而成：
[0031] （1）乳酸、乙酸混合均匀后，加入金属氯化物，70‑80℃搅拌反应1h，得混合液，所述乳酸、乙酸、金属氯化物的摩尔比为2:4:1；
[0032] （2）将上述混合液喷洒在膨润土中，充分搅拌，风干粉碎后得产品；所述膨润土和混合液的重量比为1:8。
[0033] 金属氯化物为氯化铝和氯化锌按重量比2:1混合而成。
[0034] 泡沫稳定剂由以下重量份数的原料制成：碳化硅8份、玻化微珠9份、壬基酚聚氧乙烯醚1份、脂肪酸聚氧乙单酯2份、水16份。
[0035] 碳化硅的粒径为5‑10μm和20‑30μm各占50%，玻化微珠的粒径为0.1‑0.2mm。
[0036] 改性硫酸钙晶须是由以下步骤制备而成：十水合四硼酸钠和磷酸三辛酯混合均匀后，逐滴滴入硝酸锌溶液，70‑80℃搅拌1h，调节pH值为8.0，加入硫酸钙晶须，搅拌反应7‑8h，过滤后水洗至中性，低温干燥，得产品；十水合四硼酸钠、磷酸三辛酯、硝酸锌、硫酸钙晶须重量比为2：1：4：8，硫酸钙晶须的直径为3‑5μm，长度为20‑40μm。
[0037] 上述煤矿井下防灭火材料的制备方法，包括以下步骤：
[0038] （1）海藻酸钠、羟乙基羧甲基纤维素、粉煤灰和一半水搅拌混合15‑20min；
[0039] （2）泡沫稳定剂、发泡剂以及三分之一水高速搅拌15‑20min，然后将其与剩余原料一起加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀，得产品。
[0040] 实施例2
[0041] 一种煤矿井下防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：海藻酸钠10.5份、羟乙基羧甲基纤维素11.5份、粉煤灰3.5份、交联剂复合材料16份、改性硫酸钙晶须3.5份、泡沫稳定剂0.6份、发泡剂1.2份、水152份。
[0042] 其中发泡剂为仲烷基磺酸钠和松香酸聚氧乙烯酯按重量比1:1混合而成。
[0043] 交联剂复合材料由以下步骤制备而成：
[0044] （1）乳酸、乙酸混合均匀后，加入金属氯化物，70‑80℃搅拌反应1h，得混合液，所述乳酸、乙酸、金属氯化物的摩尔比为2:4:1；
[0045] （2）将上述混合液喷洒在膨润土中，充分搅拌，风干粉碎后得产品；所述膨润土和混合液的重量比为1:8.5。
[0046] 金属氯化物为氯化铝和氯化锌按重量比2:1混合而成。
[0047] 泡沫稳定剂由以下重量份数的原料制成：碳化硅9份、玻化微珠8份、壬基酚聚氧乙烯醚1.2份、脂肪酸聚氧乙单酯1.8份、水18份。
[0048] 碳化硅的粒径为5‑10μm和20‑30μm各占50%，玻化微珠的粒径为0.1‑0.2mm。
[0049] 改性硫酸钙晶须是由以下步骤制备而成：十水合四硼酸钠和磷酸三辛酯混合均匀后，逐滴滴入硝酸锌溶液，70‑80℃搅拌1h，调节pH值为8.0，加入硫酸钙晶须，搅拌反应7‑8h，过滤后水洗至中性，低温干燥，得产品；所述十水合四硼酸钠、磷酸三辛酯、硝酸锌、硫酸钙晶须重量比为2：1：4：8.5。
[0050] 实施例3
[0051] 一种煤矿井下防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：海藻酸钠11份、羟乙基羧甲基纤维素11份、粉煤灰4份、交联剂复合材料17份、改性硫酸钙晶须4份、泡沫稳定剂0.8份、发泡剂1.5份、水155份。
[0052] 其中发泡剂为仲烷基磺酸钠和松香酸聚氧乙烯酯按重量比1:1混合而成。
[0053] 交联剂复合材料由以下步骤制备而成：
[0054] （1）乳酸、乙酸混合均匀后，加入金属氯化物，70‑80℃搅拌反应1h，得混合液，所述乳酸、乙酸、金属氯化物的摩尔比为2:4:1；
[0055] （2）将上述混合液喷洒在膨润土中，充分搅拌，风干粉碎后得产品；所述膨润土和混合液的重量比为1:9。
[0056] 金属氯化物为氯化铝和氯化锌按重量比2:1混合而成。
[0057] 泡沫稳定剂由以下重量份数的原料制成：碳化硅10份、玻化微珠7份、壬基酚聚氧乙烯醚1.5份、脂肪酸聚氧乙单酯1.5份、水20份。
[0058] 碳化硅的粒径为5‑10μm和20‑30μm各占50%，所述玻化微珠的粒径为0.1‑0.2mm。
[0059] 改性硫酸钙晶须是由以下步骤制备而成：十水合四硼酸钠和磷酸三辛酯混合均匀后，逐滴滴入硝酸锌溶液，70‑80℃搅拌1h，调节pH值为8.0，加入硫酸钙晶须，搅拌反应7‑8h，过滤后水洗至中性，低温干燥，得产品；所述十水合四硼酸钠、磷酸三辛酯、硝酸锌、硫酸钙晶须重量比为2：1：4：9。
[0060] 实施例4
[0061] 一种煤矿井下防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：海藻酸钠11.5份、羟乙基羧甲基纤维素10.5份、粉煤灰4.5份、交联剂复合材料17.5份、改性硫酸钙晶须4.5份、泡沫稳定剂0.9份、发泡剂1.8份、水158份。
[0062] 其中发泡剂为仲烷基磺酸钠和松香酸聚氧乙烯酯按重量比1:1混合而成。
[0063] 交联剂复合材料由以下步骤制备而成：
[0064] （1）乳酸、乙酸混合均匀后，加入金属氯化物，70‑80℃搅拌反应1h，得混合液，所述乳酸、乙酸、金属氯化物的摩尔比为2:4:1；
[0065] （2）将上述混合液喷洒在膨润土中，充分搅拌，风干粉碎后得产品；所述膨润土和混合液的重量比为1:9.5。
[0066] 金属氯化物为氯化铝和氯化锌按重量比2:1混合而成。
[0067] 泡沫稳定剂由以下重量份数的原料制成：碳化硅11份、玻化微珠7.5份、壬基酚聚氧乙烯醚1.8份、脂肪酸聚氧乙单酯1.2份、水22份。
[0068] 碳化硅的粒径为5‑10μm和20‑30μm各占50%，所述玻化微珠的粒径为0.1‑0.2mm。
[0069] 改性硫酸钙晶须是由以下步骤制备而成：十水合四硼酸钠和磷酸三辛酯混合均匀后，逐滴滴入硝酸锌溶液，70‑80℃搅拌1h，调节pH值为8.0，加入硫酸钙晶须，搅拌反应7‑8h，过滤后水洗至中性，低温干燥，得产品；所述十水合四硼酸钠、磷酸三辛酯、硝酸锌、硫酸钙晶须重量比为2：1：4：9.5。
[0070] 实施例5
[0071] 一种煤矿井下防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：海藻酸钠12份、羟乙基羧甲基纤维素10份、粉煤灰5份、交联剂复合材料18份、改性硫酸钙晶须5份、泡沫稳定剂1份、发泡剂2份、水160份。
[0072] 其中发泡剂为仲烷基磺酸钠和松香酸聚氧乙烯酯按重量比1:1混合而成。
[0073] 交联剂复合材料由以下步骤制备而成：
[0074] （1）乳酸、乙酸混合均匀后，加入金属氯化物，70‑80℃搅拌反应1h，得混合液，所述乳酸、乙酸、金属氯化物的摩尔比为2:4:1；
[0075] （2）将上述混合液喷洒在膨润土中，充分搅拌，风干粉碎后得产品；所述膨润土和混合液的重量比为1:10。
[0076] 金属氯化物为氯化铝和氯化锌按重量比2:1混合而成。
[0077] 泡沫稳定剂由以下重量份数的原料制成：碳化硅12份、玻化微珠6份、壬基酚聚氧乙烯醚2份、脂肪酸聚氧乙单酯1份、水25份。
[0078] 碳化硅的粒径为5‑10μm和20‑30μm各占50%，所述玻化微珠的粒径为0.1‑0.2mm。
[0079] 改性硫酸钙晶须是由以下步骤制备而成：十水合四硼酸钠和磷酸三辛酯混合均匀后，逐滴滴入硝酸锌溶液，70‑80℃搅拌1h，调节pH值为8.0，加入硫酸钙晶须，搅拌反应7‑8h，过滤后水洗至中性，低温干燥，得产品；所述十水合四硼酸钠、磷酸三辛酯、硝酸锌、硫酸钙晶须重量比为2：1：4：10。
[0080] 性能检测
[0081] 检测本申请实施例1‑5制备的防灭火材料的阻化性能、热稳定性能和抗压强度；其中阻化性能参照 MT /T 700‑1997《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》测试煤温100℃时的阻化率；抗压强度检测将材料制备成70*70*70mm的试样，养护6h，检测其抗压强度。检测实施例2中防灭火材料的热稳定性，具体方法是：100g凝胶和同质量水分别置于恒温干燥箱中匀速升温，升温范围为80～180℃，分别检测其失重率。
[0082] 表1 性能检测数据
[0083]
[0084] 表2 防灭火材料的热稳定性能测试
[0085]
[0086] 本申请实施例1‑5制备的凝胶在30min粘度不再变化，能够满足煤矿井下防灭火的需求。其阻化性能为72.5‑76.6%，能有效抑制煤炭的氧化进程和CO的释放，而且综合表2中不同温度的凝胶失水率，可以看出凝胶在180℃时凝胶失水率为40.5%，说明本申请制备的防灭火材料的热稳定性能优异，固水和保水作用强，而且凝胶强度高，防灭火性能优异。
[0087] 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
