盲专网 - 一种受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-03-30

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-09-14

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-06-26

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-03-30

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610193273.1	申请日	2016-03-30
公开/公告号	CN105860955B	公开/公告日	2018-06-26
授权日	2018-06-26	预估到期日	2036-03-30
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C09K11/02 、C03C17/23	主分类号	C09K11/02
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	南京信息职业技术学院	第一申请人	南京信息职业技术学院
专利权人	南京信息职业技术学院	当前专利权人	合肥名龙电子科技有限公司
发明人	郭萍、朱宪忠、曾明敏、张彦娜	第一发明人	郭萍
地址	江苏省南京市仙林大学城文澜路99号	邮编	210046
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省南京市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

南京天翼专利代理有限责任公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

李建芳

摘要

本发明公开了一种受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：1)、制备溶胶凝胶二氧化钛；2)水热合成；3)成膜。本本发明受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法在荧光粉和玻璃等表面均可形成常温及高温性能稳定、均匀不开裂的膜层，且制备工艺简单易行。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-11-18	专利权的转移	登记生效日: 2022.11.08 专利权人由南京信息职业技术学院变更为合肥名龙电子科技有限公司地址由210046 江苏省南京市仙林大学城文澜路99号变更为230000 安徽省合肥市蜀山区甘泉路81号沃野花园商办楼B-1015
2	2018-06-26	授权
3	2016-09-14	实质审查的生效	IPC(主分类): C09K 11/02 专利申请号: 201610193273.1 申请日: 2016.03.30
4	2016-08-17	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
1)、制备溶胶凝胶二氧化钛：将0.9-1.1份体积的乙酸和1.4-1.6份体积的蒸馏水依次加入9-11份体积的乙醇中搅拌混匀得A液；将4-5份体积的钛酸正四丁酯加入9-11份体积的乙醇中搅拌混匀得B液；将B液以2-3滴/秒的速度滴入A液中，形成淡蓝色溶液，静置22-26h；
2)水热合成：将步骤1)所得混合液放入水热合成罐中，以每5分钟升4-6℃的方式升温至155-165℃后，保温加热15-17h，自然冷却，并将所得物料用乙醇离心洗涤，留上层液备用；
3)成膜：将需要被包覆的荧光粉或玻璃放入步骤2)所留的上层液中，浸泡、提拉成膜、干燥，即得受热不开裂的二氧化钛膜层；
步骤1)中，将0.9-1.1份体积的乙酸和1.4-1.6份体积的蒸馏水依次加入9-11份体积的乙醇中在搅拌速度为3800-4000r/min的条件下，搅拌9-11分钟，得A液；
步骤1)中，将4-5份体积的钛酸正四丁酯加入9-11份体积的乙醇中在搅拌速度为3800-
4000r/min的条件下，搅拌9-11分钟，得B液。

2.如权利要求1所述的受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法，其特征在于：步骤2)中，离心洗涤2次，离心转速为3800-4000r/min，一次离心时间为7-9min。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法，属于表面膜层制备技术领域。

背景技术

[0002] 采用包覆法在荧光粉颗粒表面形成一层透明导电材料，既可改善导电性，缓解电流饱和效应，又可作为保护层，提高抗劣化性能。国内外关于这方面的研究工作很少。2005年Sang-Do Han等针对EL器件,以钛酸四异丙酯为前驱体采用溶胶-凝胶法并在氮气中热处理在ZnS:Cu,Cl表面包覆了TiO2，研究了光致发光及电致发光性能与实验条件的关系。2007年Lihong Xue等采用包含钛酸丁酯水解聚合过程的溶胶凝胶法并经氩气中退火处理，在ZnS:Cu,Au,Al表面包覆了20-54nm的TiO2，并研究了溶液浓度、粉量及反应时间对包覆厚度的影响。2010年陈平清等以钛酸丁酯为原料采用溶胶-凝胶法在ZnS荧光粉表面包覆Ti02(未锻烧)，并研究了包覆后的光致发光性质，但上述方法均存在实验条件非常苛刻的缺陷，一般实验室根本达不到实验要求，更难以在企业大规模实施，且上述方法所得膜层均存在干燥性能不稳定、在晾干和受热过程中易开裂的缺陷。

发明内容

[0003] 为了解决现有技术中二氧化钛膜层形成实验条件苛刻，且所得的二氧化钛膜层在空气中自然晾干或加热条件下干燥性能不稳定、容易开裂等缺陷，本发明提供一种受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法。

[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

[0005] 一种受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：

[0006] 1)制备溶胶凝胶二氧化钛：将0.9-1.1份体积的乙酸和1.4-1.6份体积的蒸馏水依次加入9-11份体积的乙醇中搅拌混匀得A液；将4-5份体积的钛酸正四丁酯加入9-11份体积的乙醇中搅拌混匀得B液；将B液以2-3滴/秒的速度滴入A液中，形成淡蓝色溶液，静置22-26h；

[0007] 2)水热合成：将步骤1)所得混合液放入水热合成罐中，以每5分钟升4-6℃的方式升温至155-165℃后，保温加热15-17h，自然冷却，并将所得物料用乙醇离心洗涤，留上层液备用；

[0008] 3)成膜：将需要被包覆的荧光粉或玻璃放入步骤2)所留的上层液中，浸泡、提拉成膜、干燥，即得受热不开裂的二氧化钛膜层。

[0009] 上述方法所得膜层常温、保温均不开裂，性能稳定，且均匀性好。

[0010] 步骤3)中干燥可在自然条件下干燥，或烘箱加热条件下干燥；浸泡、提拉成膜具体方法参照现有技术，操作温度为常温(15-30℃)。

[0011] 为了进一步提高所得膜层的稳定性，优选，步骤1)中，将0.9-1.1份体积的乙酸和1.4-1.6份体积的蒸馏水依次加入9-11份体积的乙醇中在搅拌速度为3800-4000r/min的条件下，搅拌9-11分钟，得A液。步骤1)中，将4-5份体积的钛酸正四丁酯加入9-11份体积的乙醇中在搅拌速度为3800-4000r/min的条件下，搅拌9-11分钟，得B液。

[0012] 为了更进一步提高所得膜层的稳定性，步骤2)中，离心洗涤2次，离心转速为3800-4000r/min，一次离心时间为7-9min。

[0013] 利用本申请上述方法制备的二氧化钛不仅可以在荧光粉表面形成良好的包覆层，在玻璃表面形成的包覆膜层同样性能稳定，均匀不开裂。

[0014] 本发明未提及的技术均参照现有技术。

[0015] 本发明受热不开裂的二氧化钛膜层的制备方法，在荧光粉和玻璃等表面均可形成常温及高温性能稳定、均匀不开裂的膜层，且制备工艺简单易行。

实施方案

[0019] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0020] 实施例1

[0021] 1.预备工作：取烧杯、玻璃棒、量筒，用烘箱烘干；搅拌磁子于酒精中浸泡清洗；干净的玻璃片，用氢氟酸浸泡4min，取出用去离子水冲洗干净，备用。

[0022] 2.制备溶胶凝胶二氧化钛

[0023] 取2个烧杯分别加入10.00mL乙醇，标号为A、B，用胶头滴管在A烧杯中依次加入1.00mL乙酸，1.50mL蒸馏水，然后在搅拌速度为3900r/min的条件下，搅拌10分钟；在B烧杯中加入4.50mL钛酸正四丁酯，然后在搅拌速度为3900r/min的条件下，搅拌9-11分钟；将B烧杯中溶液逐滴以3滴/秒的速度加入A烧杯中，滴加完毕后，常温磁力搅拌搅拌30min，形成淡蓝色溶液，静置24h。

[0024] 3.水热合成处理

[0025] 将上述混合液分为两份，作为对比实验，一份不做水热合成处理，静置16h，稀释并进行离心分离，离心机转速设置3900r/min，8min，离心分离2次，留上层液备用；另一份放入水热合成罐中，以每5分钟升5℃的方式升温至160℃，持续加热16h，自然冷却后取出，将溶液用乙醇洗涤，离心机转速设置3900r/min，8min，离心分离2次，留上层液备用。

[0026] 4.成膜操作

[0027] 将氢氟酸处理过的玻璃片放入未经水热合成的二氧化钛溶液中在25-30℃温度范围浸泡3min，然后拉膜机以0.70mm/min的均匀速度提拉成膜，形成样品1；将同样处理的玻璃片放入经水热合成后的二氧化钛溶液中在25-30℃温度范围浸泡3min，然后拉膜机以0.70mm/min的均匀速度提拉成膜，形成样品2。

[0028] 1)将样品1、2在室温条件下静置于空气中，24h后观察其膜层的状态和稳定性。

[0029] 2)将样品1、2分别放入不同的干净烧杯里，置于烘箱中，将烘箱温度从室温开始，以每5min升高5℃，最高不超过250℃，冷却后24h观察其膜层的状态和稳定性。

[0030] 5.对比分析

[0031] 将溶胶凝胶状的二氧化钛经水热合成处理后，在玻璃表面形成的膜层质量较好，在自然干燥和烘箱干燥的状态下膜层性状目测无差别，在显微镜下没有裂痕，不脱落，说明膜层性质已经非常稳定可靠，且所得膜层非常均匀。可能原因是：水热合成处理使得二氧化钛形成内酯状，在这个过程中溶胶凝胶进行二次反应，结构重新排布，颗粒更小，此时二氧化钛性质状态已稳定，外界环境不会对膜层在使用过程中产生影响。而没有经过水热合成所得的膜层则目视均匀性明显差于样品2，且在烘箱红干燥后有凸起和裂纹的现象。

[0032] 实施例2

[0033] 与是实施例1基本相同，所不同的是：在荧光粉表面成膜，所得膜层均匀不开裂。

附图说明

[0016] 图1为用本申请制备方法在荧光粉表面包覆二氧化钛的扫描电镜图，干燥方法为烘箱加热干燥；

[0017] 图2为用本申请制备方法在玻璃表面包覆二氧化钛的扫描电镜图，干燥方法为烘箱加热干燥；

[0018] 图3为用本申请制备方法在玻璃表面包覆二氧化钛的扫描电镜图，干燥方法为常温空气中静置。

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