一种低温脱硫生产环保丁基再生胶的方法   0    0

[0001] 本发明涉及一种低温脱硫生产环保丁基再生胶的方法，属于再生胶制备领域。

[0002] 利用废旧丁基橡胶制品生产传统再生橡胶，大多是采用动态脱硫罐在高温（200至320℃）下脱硫，由弹性体改变成塑性体，在高温生产工艺过程中，产生了大量有毒的废气和废水，严重污染了环境，特别是影响企业操作工人的身体健康，严重时还有可能引发癌症。
另外传统工艺方法过程复杂，浪费了大量的能源，以及污染环境，后期需要投入了大量资金治理废气和废水。

[0003] 为了克服上述废旧丁基胶传统再生技术的不足，本发明利用低温脱硫生产丁基再生胶可以有效减少废气和废水的产生，其中关键技术是研发出可以低温分解切断S‑C键等硫化键的再生活化剂，来提供一种低温脱硫生产环保丁基再生胶的方法。

[0004] 本发明是通过如下技术方案实现的，一种低温脱硫生产环保丁基再生胶的方法，各种原料及其质量份数为：

[0005] 废旧丁基内胎                 100份

[0006] 活化剂DM或M或NS         2.0‑3.5份

[0007] 硬脂酸SA                    2.0‑3.5份

[0008] 石蜡烃油                     1.0份

[0009] 其制备方法，按如下步骤进行：

[0010] 步骤1）筛选：选用废旧丁基内胎，颗粒为5mm×5mm×2mm；

[0011] 步骤2）将废旧丁基内胎置于开炼机上薄通直至包辊；加入活化剂DM或M或NS、硬脂酸SA后混炼均匀，再加入石蜡烃油，在开炼机上低温再生精炼10‑20min，薄通次数在30‑40遍，精炼后再生胶胶片表面光洁，质地均匀，然后将再生胶自动切割称量；

[0012] 步骤3）性能检测。

[0013] 作为本发明所述的一种低温脱硫生产环保丁基再生胶的方法，所述低温再生精炼的温度为90±5℃，时间为15min。该温度下活化剂能大量释放活性自由基来引发废旧胶粉产生橡胶活性自由基，即废旧橡胶中的大量交联键、橡胶分子主链断裂，弹性橡胶变成了塑性再生胶；再生结束后，复合高效再生活化剂产生的自由基在40℃下能终止橡胶活性自由基的活性，有效阻止再生胶门尼粘度的反弹。

[0014] 所述软化剂为石蜡烃油，能确保硫化顺利进行。

[0015] 与丁基橡胶传统高温动态废旧橡胶脱硫再生方法相比，丁基橡胶在低温下再生，不会生成污染性大的低分子物质，消除了对环境的污染。低温再生工艺既保护了分子主链不被破坏，又能使交联键断裂，保留了回收废旧橡胶的性能。废旧橡胶在低温下再生，祛除了高温下橡胶自由基容易结聚的弊病，断链后的橡胶分子弹性回复小，门尼粘度稳定。

[0016] 本发明的有益效果：

[0017] （1）丁基橡胶低温再生可避免环境污染。与传统高温动态废旧橡胶脱硫再生方法相比，废旧胶粉在低温90±5℃下再生，不会生成污染性大的低分子物质（主要为18种多环芳烃），消除了对环境的污染。见附表1再生活化剂品种和用量对再生温度和再生胶中多环芳烃含量的影响。

[0018] （2）低温再生工艺中要求活化剂再生温度等于其分解温度，必须小于100℃。活化剂在该温度下能分解出低分子自由基，来终止胶粉中的橡胶自由基或交联键，经测试复合再生活化剂DM（M、NS）/SA的分解出自由基的温度一般在90±5℃，见附表1。

[0019] （3）低温再生能保留丁基再生胶的力学和工艺性能。低温再生工艺既保护了分子主链不被破坏，又能使交联键断裂，保留了回收废旧橡胶的性能。废旧橡胶在低温下再生，祛除了高温下橡胶自由基容易结聚的弊病，断链后的橡胶分子弹性回复小，门尼粘度稳定。见附表2再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响。

[0020] （4）加入环保软化剂石蜡烃油，才能确保硫化试片用硫磺硫化体系进行硫化，其他植物环保软化剂松焦油、松香均不能采用硫磺硫化体系进行硫化。

[0021] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0022] 实施例1

[0023] 各原料及其质量份数为：

[0024] 丁基内胎                    100

[0025] 活化剂DM                   2.5

[0026] 硬脂酸SA                    2.5

[0027] 石蜡烃油                    12.0

[0028] 复合高效再生活化剂是由活化剂DM和硬脂酸SA按质量配比为1:1配制而成，分别为2.5质量份。

[0029] 按如下步骤进行制备：

[0030] 筛选尺寸为5mm×5mm×2mm丁基内胎颗粒用于再生；将丁基内胎颗粒在开炼机辊距调至0.1mm，在辊温25～30℃条件下均匀加入开炼机中，数次薄通直至包辊，时间约5min；然后加入复合再生活化剂DM/SA按照1:1配比，反复压炼均匀，再将石蜡烃油加入上述胶料中，直至胶料光洁为止，时间5min；将混炼好的胶料通过输送带输送到辊距1.0mm，再生温度
90+±5℃的开炼机上混炼15min；将再生好的胶料输送到精炼机，在辊温40±5℃，辊距小于
0.1mm的条件下在精炼机上精炼胶料至光洁为止，时间5min。精炼后的胶片表面光洁，质地均匀，然后自动切割称量，即得再生胶成品。测试结果表明：低温再生橡胶门尼粘度为
54.51，拉伸强度为7.67MPa，扯断伸长率为703.5%，18项多环芳烃的含量总和为18.3 mg/kg，这些性能都能满足国标《再生橡胶（GB/T 13460‑2008）》和《欧盟关于化学品的评估、授权与限制法规》的性能指标。再生活化剂品种和用量对丁基再生胶中多环芳烃含量的影响，见表1；再生活化剂品种和用量对丁基再生胶加工工艺和力学性能的影响，见表2。

[0031] 实施例2

[0032] 各原料及其质量份数为：

[0033] 丁基内胎                    100

[0034] 活化剂M                     2.5

[0035] 硬脂酸SA                    2.5

[0036] 石蜡烃油                    12.0

[0037] 复合高效再生活化剂是由再生活化剂M和硬脂酸SA按质量配比为1:1配制而成。

[0038] 按如下步骤进行制备：

[0039] 筛选尺寸为5mm×5mm×2mm丁基内胎颗粒用于再生；将丁基内胎颗粒在开炼机辊距调至0.1mm，在辊温25～30℃条件下均匀加入开炼机中，数次薄通直至包辊，时间约5min；然后加入复合再生活化剂M/SA按照1:1配比，反复压炼均匀，再将石蜡烃油加入上述胶料中，直至胶料光洁为止，时间5min；将混炼好的胶料通过输送带输送到辊距1.0mm，再生温度
90+±5℃的开炼机上混炼15min；将再生好的胶料输送到精炼机，在辊温40±5℃，辊距小于
0.1mm的条件下在精炼机上精炼胶料至光洁为止，时间5min。精炼后的胶片表面光洁，质地均匀，然后自动切割称量，即得再生胶成品。测试结果表明：低温再生橡胶门尼粘度为
55.92，拉伸强度为7.21MPa，扯断伸长率为677.2%，18项多环芳烃的含量总和为17.6 mg/kg，这些性能都能满足国标《再生橡胶（GB/T 13460‑2008）》和《欧盟关于化学品的评估、授权与限制法规》的性能指标。再生活化剂品种和用量对丁基再生胶中多环芳烃含量的影响，见表1；再生活化剂品种和用量对丁基再生胶加工工艺和力学性能的影响，见表2。

[0040] 实施例3

[0041] 各原料及其质量份数为：

[0042] 丁基内胎                    100

[0043] 活化剂NS                   2.5

[0044] 硬脂酸SA                    2.5

[0045] 石蜡烃油                    12.0

[0046] 所述的复合高效再生活化剂NS/SA是由再生活化剂NS和SA组成，按质量配比为1:1配制而成。

[0047] 按如下步骤进行制备：筛选尺寸为5mm×5mm×2mm丁基内胎颗粒用于再生；将丁基内胎颗粒在开炼机辊距调至0.1mm，在辊温25～30℃条件下均匀加入开炼机中，数次薄通直至包辊，时间约5min；然后将复合再生活化剂NS/SA按照1:1配比，加入前述的丁基胶料中反复压炼均匀，再将石蜡烃油加入上述胶料中，直至胶料光洁为止，时间5min；将混炼好的胶料通过输送带输送到辊距1.0mm，再生温度90+±5℃的开炼机上再生15min；将再生好的胶料输送到精炼机，在辊温40±5℃，辊距小于0.1mm的条件下在精炼机上精炼胶料至光洁为止，时间5min。精炼后的胶片表面光洁，质地均匀，然后自动切割称量，即得再生胶成品。测试结果表明：低温再生橡胶门尼粘度为51.32，拉伸强度为6.96MPa，扯断伸长率为739.3%，18项多环芳烃的含量总和为10.9 mg/kg，这些性能都能满足国标《再生橡胶（GB/T 13460‑
2008）》和《欧盟关于化学品的评估、授权与限制法规》的性能指标。再生活化剂品种和用量对丁基再生胶中多环芳烃含量的影响，见表1；再生活化剂品种和用量对丁基再生胶加工工艺和力学性能的影响，见表

[0048] 表1 再生活化剂品种和用量对丁基再生胶中多环芳烃含量的影响

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[0050] 表2 再生活化剂品种和用量对再生胶加工工艺和力学性能的影响

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[0052] 表3 丁基橡胶不同再生工艺比较

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