[0038] 以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外,下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。因此,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
[0039] 如无特殊说明,本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料;如无特殊说明,本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
[0040] 实施例1
[0041] 一种利用南极磷虾壳制备氨基壳聚糖的方法,所述方法包括以下步骤:
[0042] 1)以海产品加工公司经过肉壳剥离装置剥离后废弃的南极磷虾壳作为原料,经清洗和干燥后磨粉,得到粉料,将粉料浸没于4wt%的氯化氢水溶液中搅拌30min进行脱钙处理,过滤除去滤液得到脱钙粉料;
[0043] 2)将脱钙粉料和乙酸乙酯以20g:1L的比例混合浸渍,过滤后分别得到浸出液和浸出料,将浸出料浸没于8wt%氢氧化钠水溶液搅拌30min中进行脱蛋白处理,再过滤出浸出料浸渍于浓度为0.05mol/L的对苯醌溶液中进行1h的活化处理,活化处理结束后抽滤并清洗后得到活化粉料;
[0044] 3)将活化粉料加入至20wt%聚乙烯亚胺水溶液中进行酰基化反应,过滤出酰基化粉料,将酰基化粉料和浸出液混合得到混合酯液,采用先进行90min旋蒸、再进行2h减压干燥的方式去除并回收酯液得到复合粉料,将复合粉料加入至40wt%氢氧化钠水溶中加热至110℃反应7h,反应结束后过滤出固态的粉体并对其进行清洗和干燥,即可得氨基壳聚糖粉料。
[0045] 实施例2
[0046] 一种利用南极磷虾壳制备氨基壳聚糖的方法,所述方法包括以下步骤:
[0047] 1)以海产品加工公司经过肉壳剥离装置剥离后废弃的南极磷虾壳作为原料,经清洗和干燥后磨粉,得到粉料,将粉料浸没于6wt%的氯化氢水溶液中搅拌30min进行脱钙处理,过滤除去滤液得到脱钙粉料;
[0048] 2)将脱钙粉料和乙酸乙酯以120g:1L的比例混合浸渍,过滤后分别得到浸出液和浸出料,将浸出料浸没于12wt%氢氧化钠水溶液搅拌30min中进行脱蛋白处理,再过滤出浸出料浸渍于浓度为0.2mol/L的对苯醌溶液中进行1h的活化处理,活化处理结束后抽滤并清洗后得到活化粉料;
[0049] 3)将活化粉料加入至50wt%聚乙烯亚胺水溶液中进行酰基化反应,过滤出酰基化粉料,将酰基化粉料和浸出液混合得到混合酯液,采用先进行90min旋蒸、再进行2h减压干燥的方式去除并回收酯液得到复合粉料,将复合粉料加入至60wt%氢氧化钠水溶中加热至120℃反应6h,反应结束后过滤出固态的粉体并对其进行清洗和干燥,即可得氨基壳聚糖粉料。
[0050] 实施例3
[0051] 一种利用南极磷虾壳制备氨基壳聚糖的方法,所述方法包括以下步骤:
[0052] 1)以海产品加工公司经过肉壳剥离装置剥离后废弃的南极磷虾壳作为原料,经清洗和干燥后磨粉,得到粉料,将粉料浸没于5wt%的氯化氢水溶液中搅拌30min进行脱钙处理,过滤除去滤液得到脱钙粉料;
[0053] 2)将脱钙粉料和乙酸乙酯以80g:1L的比例混合浸渍,过滤后分别得到浸出液和浸出料,将浸出料浸没于10wt%氢氧化钠水溶液搅拌30min中进行脱蛋白处理,再过滤出浸出料浸渍于浓度为0.1mol/L的对苯醌溶液中进行1h的活化处理,活化处理结束后抽滤并清洗后得到活化粉料;
[0054] 3)将活化粉料加入至45wt%聚乙烯亚胺水溶液中进行酰基化反应,过滤出酰基化粉料,将酰基化粉料和浸出液混合得到混合酯液,采用先进行90min旋蒸、再进行2h减压干燥的方式去除并回收酯液得到复合粉料,将复合粉料加入至50wt%氢氧化钠水溶中加热至120℃反应6h,反应结束后过滤出固态的粉体并对其进行清洗和干燥,即可得氨基壳聚糖粉料。
[0055] 实施例4
[0056] 一种利用南极磷虾壳制备氨基壳聚糖的方法,所述方法包括以下步骤:
[0057] 1)以海产品加工公司经过肉壳剥离装置剥离后废弃的南极磷虾壳作为原料,经清洗和干燥后磨粉,得到粉料,将粉料浸没于6wt%的氯化氢水溶液中搅拌30min进行脱钙处理,过滤除去滤液得到脱钙粉料;
[0058] 2)将脱钙粉料和乙酸乙酯以80g:1L的比例混合浸渍,过滤后分别得到浸出液和浸出料,将浸出料浸没于10wt%氢氧化钠水溶液搅拌30min中进行脱蛋白处理,再过滤出浸出料浸渍于浓度为0.15mol/L的对苯醌溶液中进行1h的活化处理,活化处理结束后抽滤并清洗后得到活化粉料;
[0059] 3)将活化粉料加入至35wt%聚乙烯亚胺水溶液中进行酰基化反应,过滤出酰基化粉料,将酰基化粉料和浸出液混合得到混合酯液,采用先进行90min旋蒸、再进行2h减压干燥的方式去除并回收酯液得到复合粉料,将复合粉料加入至45wt%氢氧化钠水溶中加热至120℃反应6h,反应结束后过滤出固态的粉体并对其进行清洗和干燥,即可得氨基壳聚糖粉料。
[0060] 实施例5
[0061] 一种利用南极磷虾壳制备氨基壳聚糖的方法,所述方法包括以下步骤:
[0062] 1)以海产品加工公司经过肉壳剥离装置剥离后废弃的南极磷虾壳作为原料,经清洗和干燥后磨粉,得到粉料,将粉料浸没于5wt%的氯化氢水溶液中搅拌30min进行脱钙处理,过滤除去滤液得到脱钙粉料;
[0063] 2)将脱钙粉料和乙酸乙酯以100g:1L的比例混合浸渍,过滤后分别得到浸出液和浸出料,将浸出料浸没于10wt%氢氧化钠水溶液搅拌30min中进行脱蛋白处理,再过滤出浸出料浸渍于浓度为0.2mol/L的对苯醌溶液中进行1h的活化处理,活化处理结束后抽滤并清洗后得到活化粉料;
[0064] 3)将活化粉料加入至40wt%聚乙烯亚胺水溶液中进行酰基化反应,过滤出酰基化粉料,将酰基化粉料和浸出液混合得到混合酯液,采用先进行90min旋蒸、再进行2h减压干燥的方式去除并回收酯液得到复合粉料,将复合粉料加入至45wt%氢氧化钠水溶中加热至120℃反应6h,反应结束后过滤出固态的粉体并对其进行清洗和干燥,即可得氨基壳聚糖粉料。
[0065] 测试1
[0066] 以盐酸青藤碱作为药物模型,利用实施例1至5所制得的氨基壳聚糖粉料作为药物载体进行药物负载,经检测实施例1至5所制得氨基壳聚糖粉料的药物负载率为6.13~6.42%(w/w),随后将负载有药物的氨基壳聚糖粉料置于PBS(pH7.4)水溶液中进行药物释放96小时后,被包覆的药物自粒子中被释放的比例为91.07~93.01%(w/w)。
[0067] 测试2
[0068] 以盐酸青藤碱作为药物模型,利用经过28d、37±1℃放置后的、实施例1至5所制得的氨基壳聚糖粉料作为药物载体进行药物负载,经检测实施例1至5所制得氨基壳聚糖粉料的药物负载率为5.65~5.97%(w/w),随后将负载有药物的氨基壳聚糖粉料置于PBS(pH7.4)水溶液中进行药物释放96小时后,被包覆的药物自粒子中被释放的比例为90.46~92.87%(w/w)。