盲专网 - 一种原位接枝氯化的方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-07-08

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2015-11-04

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2017-12-08

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-07-08

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510406176.1	申请日	2015-07-08
公开/公告号	CN104945542B	公开/公告日	2017-12-08
授权日	2017-12-08	预估到期日	2035-07-08
申请年	2015年	公开/公告年	2017年
缴费截止日
分类号	C08F8/22 、C08F299/00 、C08F114/06	主分类号	C08F8/22
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN1408732A、CN101550211A、CN102033094A、CN102827329A	被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	王金明	第一申请人	王金明
专利权人	王金明	当前专利权人	李伟志
发明人	颜福池、谷灿波	第一发明人	颜福池
地址	浙江省义乌市宾王拉链街5区3号602室	邮编	322000
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省义乌市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本专利通过氯化原位接枝的方法，引入甲基烯丙基聚氧乙烯醚，全氟甲基乙烯基醚2种不饱和醚进行接枝，提高聚合物的综合性能。醚类官能团的引入，也增加了CPVC的力学性能和耐热性。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-03-30	专利权的转移	登记生效日: 2021.03.17 专利权人由安徽华井道科技服务有限公司变更为李伟志地址由233000 安徽省蚌埠市黄山大道8319号(上理大科技园6号楼301室)变更为537300 广西壮族自治区贵港市平南县下渡社区迎宾大道58号
2	2017-12-08	授权
3	2017-04-26	著录事项变更	申请人由王金明变更为王金明地址由315042 浙江省宁波市江东区民安路265弄17号104室变更为322000 浙江省义乌市宾王拉链街5区3号602室
4	2015-11-04	实质审查的生效	IPC(主分类): C08F 8/22 专利申请号: 201510406176.1 申请日: 2015.07.08
5	2015-09-30	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种原位接枝氯化的方法,其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入100份聚氯乙烯、1-5份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.1-0.5份全氟甲基乙烯基醚，1000-3000份水，100-800份浓盐酸，升温至50-90度，通氯气使其反应，检测氯含量，控制氯气流速在150-350g/h，合格后用水洗至pH＝6-8，再经过滤，烘干得到产品。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚氯乙烯树脂的制备方法，特别是一种原位接枝氯化的方法。技术背景

[0002] CPVC树脂由聚氯乙烯(PVC)树脂氯化改性制得，是一种新型工程塑料。该产品为白色或淡黄色无味、无臭、无毒的疏松颗粒或粉末。PVC树脂经过氯化后，分子键的不规则性增加，极性增加，使树脂的溶解性增大，化学稳定性增加，从而提高了材料的耐热性、耐酸、碱、盐、氧化剂等的腐蚀。提高了数值的热变形温度的机械性能，氯含量由56.7％提高到63-69％，维卡软化温度由72-82℃，(提高到90-125℃)，最高使用温度可达110℃，长期使用温度为95℃。因此，CPVC是一种应用前景广阔的新型工程塑料。

[0003] CN 104017115公开了一种高分子化合物的组合物的制备方法。其目的是为了提供一种制得产品氯化均匀性好，稳定性高，机械性能好，含氯量高的氯化聚氯乙烯的制备方法。本发明的制备方法，包括以下步骤：将聚氯乙烯悬浮于超纯水中，抽真空，加入引发剂和分散剂；加热条件下通入氯气并搅拌，即制得氯化聚氯乙烯。本发明的制备方法采用抽真空除氧工艺，提高了产品稳定性；制得的氯化聚氯乙烯溶解性大，化学稳定性高，氯化均匀性好，机械性能好，且含氯量达到70～75％。

[0004] CN 102558407提供了一种氯化聚氯乙烯的制备方法：以超临界流体为反应介质，在引发剂的引发作用下，在反应助剂的存在下，聚氯乙烯与氯气进行氯化反应；所述反应助剂为含氟表面活性剂、含硅表面活性剂和无机硅溶胶中的一种或多种。本发明还提供了由该方法得到的氯化聚氯乙烯及其应用。本发明得到的CPVC，含氯量为66～74％，氯原子在高分子链上的分布更加均匀，未出现断链现象，具有更好的力学性能和耐热性能。

[0005] CN 102936302提供了盐酸水溶液悬浮合成氯化聚氯乙烯(CPVC)树脂的方法。以聚氯乙烯为原料，不添加溶胀剂，通过添加氯化介质和提高氯化温度，合成CPVC树脂。该方法缩短了氯化时间，提高了CPVC的氯含量，减少了后处理中分离溶胀剂对环境的污染，降低了成本。

[0006] 以上专利及公知技术氯化聚氯乙烯产品，因PVDC树脂力学性能较差，PVDC树脂使用范围受到一定的限制.

发明内容

[0007] 针对现有技术的不足，发明了一种原位接枝氯化的方法

[0008] 本发明提供一种原位接枝氯化的方法，通过以下步骤实现：

[0009] 按重量份计，在反应釜中加入100份聚氯乙烯、1-5份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.1-0.5份全氟甲基乙烯基醚，1000-3000份水，100-800份浓盐酸，升温至50-90度，通氯气使其反应，控制氯气流速在150-350g/h，合格后用水洗至PH＝6-8，再经过滤，烘干得到产品。

[0010] 所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚为市售产品，如江苏省海安石油化工厂生产的产品。

[0011] 所述全氟甲基乙烯基醚为市售产品，如中蓝晨光化工研究院生产的产品。

[0012] 本发明的产品具有以下有益效果：

[0013] 本专利通过氯化原位接枝的方法，引入甲基烯丙基聚氧乙烯醚，全氟甲基乙烯基醚2种不饱和醚进行接枝，，采用PVC氯化原位接枝反应，最终产物为多种复杂聚合物的混合体系。与一般的接枝共聚物相比，该体系中的聚合物随时都有氯自由基存在，骨架聚合物的活化和接枝的机会较多，得到的产物具有特殊的分子结构：多支化点、短支链，不仅在分子主链上含氯，而且在聚合物的支链上也含有氟，可进一步提高聚合物的极性，提高聚合物的综合性能。醚类官能团的引入，也增加了CPVC的力学性能和耐热性。

实施方案

[0014] 以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

[0015] 实施例1：

[0016] 在5000L反应釜中加入100Kg SG-5型聚氯乙烯、3Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.3Kg全氟甲基乙烯基醚，2000Kg水，500Kg浓盐酸，升温至70度，通氯气使其反应，检测氯含量，控制氯气流速在200g/h，合格后用水洗至PH＝7，再经过滤，烘干得到产品。编号为WN-1。

[0017] 实施例2

[0018] 在5000L反应釜中加入100Kg SG-3型聚氯乙烯、1Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.1Kg全氟甲基乙烯基醚，1000Kg水，100Kg浓盐酸，升温至50度，通氯气使其反应，控制氯气流速在150g/h，合格后用水洗至PH＝6，再经过滤，烘干得到产品。编号为WN-2。

[0019] 实施例3

[0020] 在5000L反应釜中加入100KgSG-8型聚氯乙烯、5Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.5Kg全氟甲基乙烯基醚，3000Kg水，800Kg浓盐酸，升温至90度，通氯气使其反应，控制氯气流速在350g/h，合格后用水洗至PH＝8，再经过滤，烘干得到产品。编号为WN-3。

[0021] 实施例4

[0022] 在3000L反应釜中加入100KgSG-7型聚氯乙烯、5Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚、0.5Kg全氟甲基乙烯基醚，2000Kg水，400Kg浓盐酸，升温至90度，通氯气使其反应，控制氯气流速在200g/h，合格后用水洗至PH＝8，再经过滤，烘干得到产品。编号为WN-4。

[0023] 对比例1

[0024] 不加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其它同实施例1。所得产品编号为WN-5。

[0025] 对比例2

[0026] 不加入全氟甲基乙烯基醚，其它同实施例1。所得产品编号为WN-6。

[0027] 对比例3

[0028] 不加入全氟甲基乙烯基醚，不加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚，其它同实施例1。所得产品编号为WN-7。

[0029] 实施例5

[0030] 称取一定量实施例1-4及对比例1-3中产品CPVC树脂，加工助剂，经高速混合机搅拌10min，加入到料筒中，保证CPVC料在最低补料下限和最高补料上限之间，并设定喂料速度为8千克/小时。启动由耐腐蚀的哈氏合金材料制成的双螺杆挤出机，CPVC充分熔融塑化，加工过程平稳。PVDC挤出料透明，表面光滑，色泽好，且未发生明显分解。

[0031] 拉伸性能分析方法

[0032] 按GB/T 1040-1992《塑料拉伸性能试验方法》测试。

[0033] 阻燃性能分析方法

[0034] 按国标GB/T2408-1996测试实施例树脂挤出的CPVC挤出料的使用温度见表1：

[0035] 表1：不同工艺做出的试验样品指标及耐温性能的比较

[0036]编号使用温度℃ 拉伸性能/MPa
WN-1 114 34
WN-2 112 31
WN-3 118 36
WN-4 116 32
WN-5 102 27
WN-6 105 29
WN-7 94 22

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