[0016] 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0017] 实施例1:
[0018] 一种变压吸附分离甲烷氮气用的X型分子筛/LDHs复合吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0019] 1)称取150g Al(NO3)3·9H2O和51.3g Mg(NO3)2·6H2O溶于1200mL去离子水中,配制成总浓度为0.5mol·L-1的混合盐溶液,称取80g NaOH溶于400ml去离子水中配制成5mol·L-1的NaOH溶液,在搅拌条件下将NaOH溶液逐滴加入到混合盐溶液中,在滴加过程中保持体系pH值在9~10,NaOH溶液滴加完毕后继续搅拌陈化3小时,将所得产物过滤,使用去离子水反复洗3次,置于100℃恒温干燥箱中6小时制得固含量为2wt%的水滑石溶胶;
[0020] 2)称取0.1~1μm的NaX型分子筛100g加入到500ml浓度为6g/L的聚苯乙烯磺酸钠(简称PSS)水溶液中,首先置于20Hz超声器中超声2小时,后置于60℃水浴中搅拌条件下反应5小时,反应完后离心分离去除未反应的PSS,得到表面带有负电荷的X型分子筛;
[0021] 3)取步骤2)中所得的X型分子筛20g置于400g步骤1)所得的溶胶中,将二者的混合物置于50℃水浴中搅拌条件下进行离子交换反应,反应6小时后抽滤洗涤,干燥,得X型分子筛/LDHs复合吸附剂。
[0022] 在25℃、100KPa的条件下,所得产品的CH4和N2吸附量分别为16.5cm3/g和3.5cm3/g,甲烷氮气的平衡分离比为4.7。
[0023] 实施例2:
[0024] 一种变压吸附分离甲烷氮气用的X型分子筛/LDHs复合吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0025] 1)称取150g Al(NO3)3·9H2O和51.3g Mg(NO3)2·6H2O溶于1200mL去离子水中,配制成总浓度为0.5mol·L-1的混合盐溶液,称取80g NaOH溶于400ml去离子水中配制成5mol·L-1的NaOH溶液,在搅拌条件下将NaOH溶液逐滴加入到混合盐溶液中,在滴加过程中保持体系pH值在9~10,NaOH溶液滴加完毕后继续搅拌陈化3小时,将所得产物过滤,使用去离子水反复洗3次,置于100℃恒温干燥箱中6小时制得固含量为2wt%的水滑石溶胶;
[0026] 2)称取0.1~1μm的NaX型分子筛100g加入到500ml浓度为1g/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中,首先置于20Hz超声器中超声2小时,后置于70℃水浴中搅拌条件下反应4小时,反应完后离心分离去除未反应的十二烷基苯磺酸钠,得到表面带有负电荷的X型分子筛;
[0027] 3)取步骤2)中所得的X型分子筛30g置于750g步骤1)所得的溶胶中,将二者的混合物置于60℃水浴中搅拌条件下进行离子交换反应,反应8小时后抽滤洗涤,干燥,得X型分子筛/LDHs复合吸附剂。
[0028] 在25℃、100KPa的条件下,所得产品的CH4和N2吸附量分别为15.3cm3/g和3.3cm3/g,甲烷氮气的平衡分离比为4.6。
[0029] 实施例3:
[0030] 一种变压吸附分离甲烷氮气用的X型分子筛/LDHs复合吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
[0031] 1)称取150g Al(NO3)3·9H2O和51.3g Mg(NO3)2·6H2O溶于1200mL去离子水中,配制成总浓度为0.5mol·L-1的混合盐溶液,称取80g NaOH溶于400ml去离子水中配制成-15mol·L 的NaOH溶液,在搅拌条件下将NaOH溶液逐滴加入到混合盐溶液中,在滴加过程中保持体系pH值在9~10,NaOH溶液滴加完毕后继续搅拌陈化3小时,将所得产物过滤,使用去离子水反复洗3次,置于100℃恒温干燥箱中6小时制得固含量为2wt%的水滑石溶胶;
[0032] 2)称取0.1~1μm的NaX型分子筛50g加入到500ml浓度为10g/L的木质素磺酸钠水溶液中,首先置于20Hz超声器中超声2小时,后置于50℃水浴中搅拌条件下反应10小时,反应完后离心分离去除未反应的木质素磺酸钠,得到表面带有负电荷的X型分子筛;
[0033] 3)取步骤2)中所得的X型分子筛20g置于600g步骤1)所得的溶胶中,将二者的混合物置于70℃水浴中搅拌条件下进行离子交换反应,反应8小时后抽滤洗涤,干燥,得X型分子筛/LDHs复合吸附剂。
[0034] 在25℃、100KPa的条件下,所得产品的CH4和N2吸附量分别为15.6cm3/g和3.3cm3/g,甲烷氮气的平衡分离比为4.7。
[0035] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。