[0023] 下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0024] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的抑菌防霉过滤材料的各指标测试方法如下:
[0025] 过滤性:将实施例1、2与对比例1、2制得的抑菌防霉过滤材料剪裁至相同大小,进3
行流速为20m /s的废水处理,分别测量抑菌防霉过滤材料过滤前的质量与过滤干燥至恒重的质量进行对比,过滤干燥后质量越重吸附能力越好。
[0026] 重复使用次数:将实施例1、2与对比例1、2制得的抑菌防霉过滤材料剪裁至相同大小,重复进行废水过滤,并在每次过滤后称重,直至重量不在变化,记录重复使用次数。
[0027] 牢固性:将实施例1、2与对比例1、2制得的抑菌防霉过滤材料剪裁至相同大小,进3
行流速为20m /s的废水处理,将处理后的废水pH调节至2.21,并加入水溶苯胺蓝,观察溶液是否褪色,若颜色变浅或褪色,说明处理后的水体中含有壳聚糖。
[0028] 实施例1
[0029] 一种抑菌防霉过滤材料,按重量份数计,主要包括:
[0030] 50份的醋酸纤维膜、6份的改性壳聚糖。
[0031] 一种抑菌防霉过滤材料的制备方法,所述抑菌防霉过滤材料的制备方法为:
[0032] (1)将二醋酸纤维片分散在二醋酸纤维片质量1.2倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,然后将反应体系转移至恒温磁力搅拌器内,调节温度为30℃,转速为800rpm,搅拌5h,制得醋酸纤维纺丝液基体;将氯乙胺分散在氯乙胺质量5倍质量分数为20%的氨水中搅拌均匀后立刻加入醋酸纤维纺丝液基体中,氯乙胺与醋酸纤维纺丝液基体质量比为1:10,调节温度为10℃,转速为200rpm,搅拌10min,制得醋酸纤维纺丝液;
[0033] (2)将步骤(1)制得的醋酸纤维纺丝液转移至注射器,进行静电纺丝,静电纺丝时,注射器到铝箔的距离为15cm,相对湿度为5%,温度为40℃,两极电压为15kV静电纺丝后,立刻将铝箔转移至温度为100℃、压力为10kPa的密闭环境中,20min后冷却至室温,在铝箔上获得醋酸纤维膜;
[0034] (3)将壳聚糖分散在壳聚糖质量5倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,滴加壳聚糖质量0.1倍的苯甲醛,滴加速率为10滴/min,在转速500rpm下搅拌24h,用氢氧化钠溶液调节体系pH至7并升温至80℃,滴加壳聚糖质量1倍的环氧氯丙烷,滴加速率为30滴/min,搅拌均匀后静置1h,冷却至室温后进行抽滤,依次用乙醇、乙醚和去离子水洗涤3次,在60℃下干燥至恒重,制得改性壳聚糖;
[0035] (4)将步骤(3)制得的改性壳聚糖分散在改性壳聚糖质量5倍的去离子水中,搅拌均匀制得改性壳聚糖分散液,将醋酸纤维膜浸于改性壳聚糖分散液中用氢氧化钠溶液调节体系pH至10,改性壳聚糖分散液与醋酸纤维膜质量比为10:1,3h后将醋酸纤维膜捞出,用去离子水洗涤至洗液中性,在50℃下干燥至恒重,制得抑菌防霉过滤材料。
[0036] 实施例2
[0037] 一种抑菌防霉过滤材料,按重量份数计,主要包括:
[0038] 60份的醋酸纤维膜、10份的改性壳聚糖。
[0039] 一种抑菌防霉过滤材料的制备方法,所述抑菌防霉过滤材料的制备方法为:
[0040] (1)将二醋酸纤维片分散在二醋酸纤维片质量1.6倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,然后将反应体系转移至恒温磁力搅拌器内,调节温度为50℃,转速为1000rpm,搅拌6h,制得醋酸纤维纺丝液基体;将氯乙胺分散在氯乙胺质量8倍质量分数为40%的氨水中搅拌均匀后立刻加入醋酸纤维纺丝液基体中,氯乙胺与醋酸纤维纺丝液基体质量比为1:15,调节温度为10℃,转速为400rpm,搅拌20min,制得醋酸纤维纺丝液;
[0041] (2)将步骤(1)制得的醋酸纤维纺丝液转移至注射器,进行静电纺丝,静电纺丝时,注射器到铝箔的距离为20cm,相对湿度为10%,温度为60℃,两极电压为35kV静电纺丝后,立刻将铝箔转移至温度为140℃、压力为20kPa的密闭环境中,30min后冷却至室温,在铝箔上获得醋酸纤维膜;
[0042] (3)将壳聚糖分散在壳聚糖质量10倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,滴加壳聚糖质量0.2倍的苯甲醛,滴加速率为10滴/min,在转速500rpm下搅拌24h,用氢氧化钠溶液调节体系pH至7并升温至80℃,滴加壳聚糖质量1倍的环氧氯丙烷,滴加速率为30滴/min,搅拌均匀后静置2h,冷却至室温后进行抽滤,依次用乙醇、乙醚和去离子水洗涤5次,在60℃下干燥至恒重,制得改性壳聚糖;
[0043] (4)将步骤(3)制得的改性壳聚糖分散在改性壳聚糖质量10倍的去离子水中,搅拌均匀制得改性壳聚糖分散液,将醋酸纤维膜浸于改性壳聚糖分散液中用氢氧化钠溶液调节体系pH至10,改性壳聚糖分散液与醋酸纤维膜质量比为15:1,3h后将醋酸纤维膜捞出,用去离子水洗涤至洗液中性,在50℃下干燥至恒重,制得抑菌防霉过滤材料。
[0044] 对比例1
[0045] 一种抑菌防霉过滤材料,按重量份数计,主要包括:
[0046] 50份的醋酸纤维膜、6份的改性壳聚糖。
[0047] 一种抑菌防霉过滤材料的制备方法,所述抑菌防霉过滤材料的制备方法为:
[0048] (1)将二醋酸纤维片分散在二醋酸纤维片质量1.2倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,然后将反应体系转移至恒温磁力搅拌器内,调节温度为30℃,转速为800rpm,搅拌5h,制得醋酸纤维纺丝液;
[0049] (2)将氯乙胺分散在氯乙胺质量5倍质量分数为20%的氨水中搅拌均匀后立刻加入醋酸纤维纺丝液基体中,氯乙胺与醋酸纤维纺丝液基体质量比为1:15,调节温度为10℃,转速为200rpm,搅拌10min,制得氯乙胺‑氨水溶液;
[0050] (3)将步骤(1)制得的醋酸纤维纺丝液转移至注射器,进行静电纺丝,静电纺丝时,注射器到铝箔的距离为15cm,相对湿度为5%,温度为40℃,两极电压为15kV静电纺丝后,立刻将铝箔转移至氯乙胺‑氨水溶液中,氯乙胺‑氨水溶液与醋酸纤维纺丝液质量比为10:1,20min后将铝箔捞出,干燥至恒重后,在铝箔上获得醋酸纤维膜;
[0051] (4)将壳聚糖分散在壳聚糖质量5倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,滴加壳聚糖质量0.1倍的苯甲醛,滴加速率为10滴/min,在转速500rpm下搅拌24h,用氢氧化钠溶液调节体系pH至7并升温至80℃,滴加壳聚糖质量1倍的环氧氯丙烷,滴加速率为30滴/min,搅拌均匀后静置1h,冷却至室温后进行抽滤,依次用乙醇、乙醚和去离子水洗涤3次,在60℃下干燥至恒重,制得改性壳聚糖;
[0052] (5)将步骤(4)制得的改性壳聚糖分散在改性壳聚糖质量5倍的去离子水中,搅拌均匀制得改性壳聚糖分散液,将醋酸纤维膜浸于改性壳聚糖分散液中用氢氧化钠溶液调节体系pH至10,改性壳聚糖分散液与醋酸纤维膜质量比为10:1,3h后将醋酸纤维膜捞出,用去离子水洗涤至洗液中性,在50℃下干燥至恒重,制得抑菌防霉过滤材料。
[0053] 对比例2
[0054] 一种抑菌防霉过滤材料,按重量份数计,主要包括:
[0055] 50份的醋酸纤维膜、6份的改性壳聚糖。
[0056] 一种抑菌防霉过滤材料的制备方法,所述抑菌防霉过滤材料的制备方法为:
[0057] (1)将二醋酸纤维片分散在二醋酸纤维片质量1.2倍、质量分数为20%的乙酸溶液中,然后将反应体系转移至恒温磁力搅拌器内,调节温度为30℃,转速为800rpm,搅拌5h,制得醋酸纤维纺丝液基体;将氯乙胺分散在氯乙胺质量5倍质量分数为20%的氨水中搅拌均匀后立刻加入醋酸纤维纺丝液基体中,氯乙胺与醋酸纤维纺丝液基体质量比为1:15,调节温度为10℃,转速为200rpm,搅拌10min,制得醋酸纤维纺丝液;
[0058] (2)将步骤(1)制得的醋酸纤维纺丝液转移至注射器,进行静电纺丝,静电纺丝时,注射器到铝箔的距离为15cm,相对湿度为5%,温度为40℃,两极电压为15kV静电纺丝后,立刻将铝箔转移至温度为100℃、压力为10kPa的密闭环境中,20min后冷却至室温,在铝箔上获得醋酸纤维膜;
[0059] (3)将壳聚糖分散在壳聚糖质量5倍的是去离子水中,搅拌均匀制得壳聚糖分散液,将醋酸纤维膜浸于壳聚糖分散液中用氢氧化钠溶液调节体系pH至10,壳聚糖分散液与醋酸纤维膜质量比为10:1,3h后将醋酸纤维膜捞出,用去离子水洗涤至洗液中性,在50℃下干燥至恒重,制得抑菌防霉过滤材料
[0060] 效果例
[0061] 下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2的抑菌防霉过滤材料性能的分析结果。
[0062] 表1
[0063] 过滤前质量(g) 过滤并干燥后质量(g) 重复使用次数 是否变色
实施例1 10 12.5 49 否
实施例2 10 12.2 53 否
对比例1 10 11.7 35 颜色变浅
对比例2 10 10.4 8 褪色
[0064] 通过表1中实施例1、2与对比例1、2的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2制备的抑菌防霉过滤材料过滤能力较强,过滤并干燥后质量变化较大,说明在制备抑菌防霉过滤材料时,将氯乙胺和氨水加入醋酸纤维纺丝液中进行醋酸纤维膜的制备,使得醋酸纤维膜呈多孔状,增强与改性壳聚糖的结合能力,进而增强抑菌防霉过滤材料的过滤能力;通过表1中实施例1、2与对比例1、2的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2制备的抑菌防霉过滤材料重复使用次数较多,说明在制备抑菌防霉过滤材料时,将氯乙胺和氨水加入醋酸纤维纺丝液中进行醋酸纤维膜的制备,直接将氯乙胺接枝在醋酸纤维上,接枝的氯乙胺与形成的酰胺基,增强了醋酸纤维膜强力和疲劳性,使后续的织造顺利进行,还使得制得的抑菌防霉过滤材料重复使用的次数得以增加,还后续改性壳聚糖提供了反应位点;通过表1中实施例1、2与对比例1、2的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2制备的抑菌防霉过滤材料处理废水后加入水溶苯胺蓝,溶液颜色基本无变化,说明改性壳聚糖即使在处理流动废水时,也不会在水体中被冲刷,说明制备多孔状的醋酸纤维膜以及使用氯乙胺和氨水形成的酰胺基,都将改性壳聚糖牢牢的黏附在本产品表面,使得本产品的过滤效果好。
[0065] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。