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一种含氟低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2014-11-01
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2015-04-22
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2016-05-18
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2034-11-01
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201410601209.3 申请日 2014-11-01
公开/公告号 CN104446476B 公开/公告日 2016-05-18
授权日 2016-05-18 预估到期日 2034-11-01
申请年 2014年 公开/公告年 2016年
缴费截止日
分类号 C04B35/50C04B35/622 主分类号 C04B35/50
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 2
引用专利数量 1 被引证专利数量 0
非专利引证 1、廖维等.A4B3O12型六方钙钛矿微波介质陶瓷的研究进展.《电子元件与材料》.2012,第31卷(第1期),全文.; 2、par Jean-Pierre Faurie.Preparation of the new phases MLn4Mo3O16,MLn6Mo4O22 with a flurite-type structure.《Preparation of the new phase MLn4Mo3O16,MLn6Mo4O22 with a fluorite-type structure》.1971,(第11期),3865-3868.;
引用专利 CN103274684A 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 阜阳申邦新材料技术有限公司
发明人 巩美露、苏聪学、徐军古 第一发明人 巩美露
地址 广西壮族自治区桂林市建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公开了一种具有近零谐振频率温度系数的含氟低介电常数微波介电陶瓷LiLa4Mo3O15F及其制备方法。(1)将纯度为99.9%(重量百分比)以上的LiF、La2O3和MoO3的原始粉末按LiLa4Mo3O15F的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷烧结良好,介电常数达到21.6~23.1,其品质因数Qf值高达64100-70200GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
  • 摘要附图
    一种含氟低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-12-08 专利权的转移 登记生效日: 2020.11.25 专利权人由桂林理工大学变更为阜阳申邦新材料技术有限公司 地址由541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号变更为安徽省阜阳市临泉县邢塘街道办事处霞光大道16号柏联创新科技产业园五栋201室
2 2016-05-18 授权
3 2015-04-22 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 35/50 专利申请号: 201410601209.3 申请日: 2014.11.01
4 2015-03-25 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种分子式为LiLa4Mo3O15F的化合物作为具有近零谐振频率温度系数的含氟低介电常数微波介电陶瓷的应用,其特征在于所述化合物的制备方法具体步骤为:
(1)将纯度为99.9%(重量百分比)以上的LiF、La2O3和MoO3的原始粉末按LiLa4Mo3O15F的组成称量配料;
(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时;
(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇添加量占粉末总质量的3%。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及介电陶瓷材料,特别是涉及用于制造微波频率使用的陶瓷基板、谐振器与滤波器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF和SHF频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质导波回路等元器件,是现代通信技术的关键基础材料,已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用,在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
[0003] 应用于微波频段的介电陶瓷,应满足如下介电特性的要求:(1)系列化介电常数εr以适应不同频率及不同应用场合的要求;(2)高的品质因数Q值或低的介质损耗tanδ以降低噪音,一般要求Qf≥3000 GHz;(3) 谐振频率的温度系数τƒ尽可能小以保证器件具有好的热稳定性,一般要求-10 ppm /℃≤τƒ≤+10 ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术, 并制备出TiO2微波介质滤波器,但其谐振频率温度系数τƒ太大而无法实用化。上世纪70年代以来,开始了大规模的对介质陶瓷材料的开发工作, 根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同,通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为4类。
[0004] (1)超低介电常数微波介电陶瓷,主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等,其εr≤20,品质因数Q×f≥50000GHz,τƒ ≤10 ppm/°C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。
[0005] (2)低εr和高Q值的微波介电陶瓷,主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=20~35, Q=(1~2)×104(在f≥10 GHz下), τƒ≈0。主要应用于f≥8 GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
[0006] (3)中等εr和Q值的微波介电陶瓷,主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料,其εr=35~45,Q=(6~9)×10(3 在f=3~-4GHz下),τƒ≤5 ppm/°C。主要用于4~8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
[0007] (4)高εr而Q值较低的微波介电陶瓷,主要用于0.8~4GHz 频率范围内民用移动通讯系统,这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来,Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO—Ln2O3—TiO2系列(Ln=La、 Sm、 Nd或Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO—Li2O—Ln2O3—TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷,其中BLT体系的BaO—Nd2O3—TiO2材料介电常数达到90,铅基系列 (Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。
[0008] 由于微波介电陶瓷的三个性能指标(εr与Q·f 和τƒ)之间是相互制约的关系(见文献:微波介质陶瓷材料介电性能间的制约关系,朱建华,梁 飞,汪小红,吕文中, 电子元件与材料,2005年3月第3期),满足三个性能要求的单相微波介质陶瓷非常少,主要是它们的谐振频率温度系数通常过大或者品质因数偏低而无法实际应用要求。目前对微波介质陶瓷的研究大部分是通过大量实验而得出的经验总结,却没有完整的理论来阐述微观结构与介电性能的关系,因此,在理论上还无法从化合物的组成与结构上预测其谐振频率温度系数和品质因数等微波介电性能,探索与开发近零谐振频率温度系数(-10 ppm /℃≤τƒ≤+10 ppm/℃)与较高品质因数的系列不同介电常数微波介电陶瓷是本领域技术人员一直渴望解决但始终难以获得成功的难题,这在很大程度上限制了微波介电陶瓷与器件的发展。
[0009] 我们对组成LiLa4Mo3O15F、LiNd4Mo3O15F、LiSm4Mo3O15F、LiEu4Mo3O15F的陶瓷进行了微波介电性能的研究,其中LiLa4Mo3O15F单相陶瓷具有近零谐振频率温度系数与高品质因数,LiSm4Mo3O15F陶瓷的谐振频率温度系数偏大(τƒ 为-74 ppm/℃);而LiEu4Mo3O15F与LiNd4Mo3O15F陶瓷不是单相,同时其介电损耗太大而不能作为微波介电陶瓷。

发明内容

[0010] 本发明的目的是提供一种具有近零谐振频率温度系数的含氟低介电常数微波介电陶瓷材料及其制备方法。
[0011] 本发明的微波介电陶瓷材料的化学组成为LiLa4Mo3O15F。
[0012] 本微波介电陶瓷材料的制备方法步骤为:
[0013] (1)将纯度为99.9%(重量百分比)以上的LiF、La2O3和MoO3的原始粉末按LiLa4Mo3O15F的组成称量配料。
[0014] (2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时。
[0015] (3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇添加量占粉末总质量的3%。
[0016] 本发明的优点:LiLa4Mo3O15F陶瓷介电常数达到21.6~23.1,其谐振频率的温度系数τƒ小,温度稳定性好;品质因数Qf值高达64100-70200GHz,可广泛用于各种介质谐振器和滤波器等微波器件的制造,可满足低温共烧技术及微波多层器件的技术需要,在工业上有着极大的应用价值。

实施方案

[0017] 实施例:
[0018] 表1示出了构成本发明的不同烧结温度的3个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
[0019] 本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造,可满足移动通信和卫星通信等系统的技术需要。
[0020] 表1:
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