[0021] 下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0022] 实施例1一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL环己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min的速率升温至210度,并在210 度反应5个小时。
[0023] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g 内标物十二烷,然后取样溶解于二氯甲烷溶液中,通过GC‑FID定量分析(见图1)检测出产物中巴豆酸的含量为4.46g,从而巴豆酸的产率为89.2%。
[0024] (3)产物巴豆酸和溶剂环己烷通过减压蒸馏得到分离和回收(蒸馏液体为环己烷,蒸馏后剩下的固体为巴豆酸),回收后的环己烷可继续用做溶剂来实现聚‑3羟基丁酸酯解聚制备巴豆酸。
[0025] 实施例2一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL环己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min的速率升温至180 度,并在180 度反应36 个小时。
[0026] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g 内标物十二烷,然后取样溶解于二氯甲烷溶液中,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.32g,从而巴豆酸的产率为86.4%。
[0027] (3)产物巴豆酸和溶剂环己烷通过减压蒸馏得到分离和回收(蒸馏液体为环己烷,蒸馏后剩下的固体为巴豆酸),回收后的环己烷可继续用做溶剂来实现聚‑3羟基丁酸酯解聚制备巴豆酸。
[0028] 实施例3一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL环己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至200 度,并在200 度反应11 个小时。
[0029] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.42g,从而巴豆酸的产率为88.4%。
[0030] (3)产物巴豆酸和溶剂环己烷通过减压蒸馏得到分离和回收(蒸馏液体为环己烷,蒸馏后剩下的固体为巴豆酸),回收后的环己烷可继续用做溶剂来实现聚‑3羟基丁酸酯解聚制备巴豆酸。
[0031] 实施例4一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL环己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至220 度,并在220 度反应1 个小时。
[0032] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g 内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为3.45g,从而巴豆酸的产率为69%。
[0033] (3)产物巴豆酸和溶剂环己烷通过减压蒸馏得到分离和回收(蒸馏液体为环己烷,蒸馏后剩下的固体为巴豆酸),回收后的环己烷可继续用做溶剂来实现聚‑3羟基丁酸酯解聚制备巴豆酸。
[0034] 实施例5一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和15 mL环己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至210 度,并在210 度反应5 个小时。
[0035] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.25g,从而巴豆酸的产率为85%。
[0036] 实施例6一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和5 mL环己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至210 度,并在210 度反应5 个小时。
[0037] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g 内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.01g,从而巴豆酸的产率为80.2%。
[0038] 实施例7一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL正己烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至210 度,并在210 度反应1 个小时。
[0039] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g 内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.26 g,从而巴豆酸的产率为85.2%。
[0040] 实施例8一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL异辛烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至210 度,并在210 度反应1 个小时。
[0041] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g 内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.24 g,从而巴豆酸的产率为84.8%。
[0042] 实施例9一种以低碳烷烃为溶剂无催化热解聚3‑羟基丁酸酯制备巴豆酸的方法,具体如下:
(1)取5.0 g 聚‑3羟基丁酸酯和30 mL正庚烷加入到100ml高温高压反应釜中,密闭反应器。打开机械搅拌(500 rpm),反应体系从室温以4‑5度/min 的速率升温至210 度,并在210度反应1个小时。
[0043] (2)反应结束后冷却至室温,往反应溶液中加入3.0 g内标物十二烷,通过GC‑FID定量分析检测出产物中巴豆酸的含量为4.42 g,从而巴豆酸的产率为88.4%。
[0044] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。