一种包覆型硅酸亚铁锂复合材料的制备方法   0    0

本发明涉及一种包覆型硅酸亚铁锂复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备硅酸亚铁锂复合材料。（2）制备正极活性材料包覆液。（3）包覆。方法制备的正极材料，具有较好的导电性和循环性能，具有较高的比容量和较长的使用寿命。

1.一种包覆型硅酸亚铁锂复合材料的制备方法，方法包括如下步骤：
（1）制备硅酸亚铁锂复合材料
称取草酸锂、四水乙酸亚铁、偏镍酸铵并溶解于去离子水中，形成混合溶液，将正硅酸乙酯滴加到上述溶液混合溶液中，其中滴加完毕后，混合溶液中的锂、铁、硅、镍的摩尔比为
2∶1∶(0.85-0.95)：(0.15-0.05)，而后在120-150W的功率下超声1-2h，充分混合后，温度升高至80-100℃，搅拌回流12-24h，将所得到的混合溶液在50-70℃下挥发溶剂得到湿溶胶，将所得到的湿溶胶在100-120℃下真空干燥12-20h得到干溶胶；
将所得到的干凝胶前驱体在氦气气氛下以2-5℃/min的速率加热到400-450℃恒温5-
8h，自然冷却到室温，取出充分研磨，再以10-15℃/min的速率加热到700-800℃恒温煅烧
15-18h，自然降到室温后，即得硅酸亚铁锂复合材料；
（2）制备正极活性材料包覆液
在醇类溶剂中加入磷酸酯类化合物，得到磷酸酯溶液；
在磷酸酯溶液中加入铝盐，铝盐溶于醇类溶剂，并与磷酸酯类化合物反应得到均相的澄清溶液，反应温度为40-80℃，反应时间为2-5小时；
加入酸度调节剂调节均相的澄清溶液的pH值至6-7，酸度调节剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、醋酸铵、吡啶及三乙胺中的一种以上，酸度调节剂总的加入量按照N:Al摩尔比为1:1-
6:1称取得到正极活性材料包覆液；
（3）包覆
将所述硅酸亚铁锂复合材料与正极活性材料包覆液混合均匀，得到一固液混合物；以及
将固液混合物干燥并烧结，干燥可为常温自然晾干或加热烘干，只要去除混合物中的溶剂即可，所述加热烘干的温度为60-100℃，所述烧结在空气中进行，使包覆前驱物中的有机基团去除，生成包覆层，烧结温度为450-750℃，烧结时间为5-8小时，得到正极复合材料，正极复合材料包括正极活性材料及包覆在正极活性材料表面的包覆层；
醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇及异丙醇中的一种以上的溶剂，磷酸酯类化合物通式为AnP(O)(OH)m，其中A为与醇类溶剂分子对应的碳氧基团，即甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及异丙氧基中的至少一种，n=1-3，m=0-2，m+n=3；磷酸酯类化合物与醇类溶剂的质量比为1:5-1:25；
铝盐为氯化铝、硝酸铝、异丙醇铝及乳酸铝中的一种以上，铝盐总的加入量与醇类溶剂质量比为1:10-1:20。