盲专网 - 一种3-环戊基丙醛的合成方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2014-11-22

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2015-05-27

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2016-06-29

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2034-11-22

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201410671944.1	申请日	2014-11-22
公开/公告号	CN104557489B	公开/公告日	2016-06-29
授权日	2016-06-29	预估到期日	2034-11-22
申请年	2014年	公开/公告年	2016年
缴费截止日
分类号	C07C47/11 、C07C45/29	主分类号	C07C47/11
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	1
引用专利数量	3	被引证专利数量	0
非专利引证	1、贾艳秋等.羰基化法合成碳酸二苯酯技术进展.《化学工业与工程技术》.2003,第24卷(第3期),第11-14页.;
引用专利	CN1254344A、CN101765593A、US6051586A	被引证专利
专利权维持	3	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	太原理工大学	第一申请人	太原理工大学
专利权人	太原理工大学	当前专利权人	太原理工大学
发明人	邢俊德、苗茂谦、张照昱、秦育红、朱国峰	第一发明人	邢俊德
地址	山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号	邮编
申请人数量	1	发明人数量	5
申请人所在省	山西省	申请人所在市	山西省太原市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

太原科卫专利事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

戎文华

摘要

一种3-环戊基丙醛的合成方法是以3-环戊基-1-丙醇为原料经2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌/钯炭氧化合成3-环戊基丙醛的方法。本发明提供了一种合成3-环戊基丙醛的新方法，其特点是反应条件温和，操作简单，收率较高，成本较低。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2016-06-29	授权	授权
2	2015-05-27	实质审查的生效	IPC(主分类): C07C 47/11 专利申请号: 201410671944.1 申请日: 2014.11.22
3	2015-04-29	公布	公布

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种3-环戊基丙醛的合成方法，其特征在于包含以下步骤:
将3-环戊基-1-丙醇、甲醇、钯炭、DDQ按照质量比例为W:W:W:W= 6.7:52.7:1:6.7依次投料，反应至原料消耗毕，处理反应液得到3-环戊基丙醛；
其中，W表示物料的质量，单位为g。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种3-环戊基丙醛的合成方法，尤其是一种以3-环戊基-1-丙醇为原料经2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（DDQ）/钯炭氧化合成3-环戊基丙醛的合成方法。

背景技术

[0002] 3-环戊基丙醛是化工中间体，也可用来制备药物，它的应用逐渐增多。3-环戊基丙醛的合成方法报道较少。US2011166191报道采用3-环戊基-1-丙醇为原料在DMSO和草酰氯的氧化下生成3-环戊基丙醛，收率89%。该方法的不足是需要-78℃的低温反应，反应条件苛刻。US2010/0234345报道采用3-环戊基-1-丙醇为原料在戴斯-马丁氧化剂的氧化下生成3-环戊基丙醛，收率73%。戴斯-马丁氧化剂价格较贵，氧化产物成本较高。WO99/32475文献采用了氯铬酸吡啶鎓（PCC）氧化3-环戊基-1-丙醇为3-环戊基丙醛，收率为70%。该方法的不足是PCC易造成环境污染。J. Org. Chem., 1996,60,8267-8269报道用HOF·CH3CN氧化裂解3-环戊基-1-丙甲醚得到3-环戊基丙醛，收率太低（15%）。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种反应条件温和、操作简单、收率较高、成本较低的3-环戊基丙醛合成方法。

[0004] DDQ作为氧化剂易氧化烯丙位的醇为醛。由于它不会进一步把醛氧化为酸且选择性好而广泛应用于烯丙醇制备醛的反应中，但较难氧化脂肪族醇。为了提高DDQ氧化脂肪族醇的活性，本发明通过在DDQ中加入钯炭协同氧化3-环戊基-1-丙醇得到较高收率的3-环戊基丙醛。

[0005] 本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种3-环戊基丙醛的合成方法，其所述方法是按以下方案实现的：

[0007] 将3-环戊基-1-丙醇、甲醇、钯炭、DDQ按照质量比例为W:W:W:W= 6.7:52.7:1:6.7依次投料,反应至原料消耗毕，处理反应液得到3-环戊基丙醛，收率80%。

[0008] 本发明的优点在于：

[0009] （1）反应条件温和。常压操作，没有太低或太高的温度。

[0010] （2）成本较低。本发明所用的氧化剂DDQ，氧化反应后变为2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-氢醌，只要用矿物酸或其它价廉的氧化剂氧化即可把2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-氢醌又转变成2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌。钯炭可重复使用。本发明较易实现工业化生产。

实施方案

[0011] 下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。

[0012] 实施本发明所提供的一种3-环戊基-1-丙醛的合成方法。它是以DDQ、钯炭为氧化剂把3-环戊基-1-丙醇氧化为3-环戊基丙醛。将3-环戊基-1-丙醇、甲醇、钯炭、DDQ按照质量比例为W:W:W:W= 6.7:52.7:1:6.7依次投料,反应至原料消耗毕，处理反应液得到3-环戊

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