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一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2021-03-11

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2021-07-16

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2041-03-11

基本信息

有效性	实质审查	专利类型	发明专利
申请号	CN202110266357.4	申请日	2021-03-11
公开/公告号	CN113053675A	公开/公告日	2021-06-29
授权日		预估到期日	2041-03-11
申请年	2021年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	H01G11/34 、H01G11/24 、H01G11/46 、H01G11/86	主分类号	H01G11/34
是否联合申请	独立申请	文献类型号	A
独权数量	1	从权数量	5
权利要求数量	6	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	99	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查

申请人信息

申请人	冷春丽	第一申请人	冷春丽
专利权人	冷春丽	当前专利权人	冷春丽
发明人	冷春丽、余秋莲	第一发明人	冷春丽
地址	云南省昆明市盘龙区黑龙潭黑金路109号	邮编	650201
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	云南省	申请人所在市	云南省昆明市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，包括将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为10～20％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在190～200℃下保温1.5～2h，冷却、干燥，然后和锌盐混合加入到去离子水中，移至高压反应釜中在200～220℃下保温0.5～1h，冷却，干燥，放置在管式炉中，然后通入氮气从室温升至800～900℃，升至该温度后迅速关闭氮气通入二氧化碳气体，保温2.5～3h，之后关闭二氧化碳，通入氮气自然冷却至室温取出，洗涤，烘干；将高锰酸钾加入到去离子水中，室温下搅拌完全溶解，然后加入稀酸溶液调节pH值，然后加入醇溶液和步骤S2中的产物，剧烈搅拌10～20min后静置15～22h，静置老化得到凝胶，冷冻干燥后得到干凝胶，研磨过600～800目网筛得到所述电极复合材料。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-07-16	实质审查的生效	IPC(主分类): H01G 11/34 专利申请号: 202110266357.4 申请日: 2021.03.11
2	2021-06-29	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为10～20％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在190～200℃下保温1.5～2h，冷却、干燥，然后和锌盐混合加入到去离子水中，移至高压反应釜中在200～220℃下保温0.5～1h，冷却，干燥，备用；
S2：将步骤S1中得到的甘蔗渣放置在管式炉中，然后以速率20～40mL/min通入氮气以3～6℃/min从室温升至800～900℃，升至该温度后迅速关闭氮气以速率30～40mL/min通入二氧化碳气体，在该温度下保温2.5～3h，之后关闭二氧化碳气体，通入氮气开始自然冷却至室温取出，采用盐酸溶液在60℃下洗涤，再在室温下用去离子水洗涤中性，烘干，备用；
S3：将高锰酸钾加入到去离子水中，室温下搅拌完全溶解，然后加入稀酸溶液调节pH值，然后加入醇溶液和步骤S2中的产物，剧烈搅拌10～20min后静置15～22h，静置老化得到凝胶，冷冻干燥后得到干凝胶，研磨过600～800目网筛得到所述电极复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的干燥后的甘蔗渣和锌盐的质量比为(1.6～2.8)：(0.75～1.38)；所述锌盐为氯化锌、硝酸锌或醋酸锌中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的稀酸溶液为稀硝酸、稀硫酸或稀盐酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的醇溶液为乙醇。

5.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的调节pH值的范围为5.5～6.4。

6.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高锰酸钾和步骤S2中产物的质量比为(0.5～0.7):(0.25～0.48)。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于电化学复合材料技术领域，具体涉及一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着全球能源危机的加剧，以及大气污染问题和全球温室效应的日益严峻，迫使人们对新型可替代能源的需求愈发渴望，因此，对于能源存储设备的开发人们也愈发关注。近年来，超级电容器作为最为理想的能量存储设备之一，具有快速充放电(数秒)，高的功率密度(约是电池的十数倍)，长循环寿命(可循环充放电上万次)等特性。超级电容器是一种新型储能装置，集高能量密度、高功率密度、长寿命等特性于一身，此外它还具有免维护、高可靠性等优点，是一种兼备电容和电池特性的新型电子元件，具有体积小、容量大、充电速度快、循环寿命长、放电功率高、工作温度宽、可靠性好等优点，在能源、通讯、网络、汽车、军用等领域都有十分广泛的应用。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

[0004] S1：将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为10～20％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在190～200℃下保温1.5～2h，冷却、干燥，然后和锌盐混合加入到去离子水中，移至高压反应釜中在200～220℃下保温0.5～1h，冷却，干燥，备用。

[0005] S2：将步骤S1中得到的甘蔗渣放置在管式炉中，然后以速率20～40mL/min通入氮气以3～6℃/min从室温升至800～900℃，升至该温度后迅速关闭氮气以速率30～40mL/min通入二氧化碳气体，在该温度下保温2.5～3h，之后关闭二氧化碳气体，通入氮气开始自然冷却至室温取出，采用盐酸溶液在60℃下洗涤，再在室温下用去离子水洗涤中性，烘干，备用。

[0006] S3：将高锰酸钾加入到去离子水中，室温下搅拌完全溶解，然后加入稀酸溶液调节pH值，然后加入醇溶液和步骤S2中的产物，剧烈搅拌10～20min后静置15～22h，静置老化得到凝胶，冷冻干燥后得到干凝胶，研磨过600～800目网筛得到所述电极复合材料。

[0007] 作为优选方案，上述步骤S1所述的干燥后的甘蔗渣和锌盐的质量比为(1.6～2.8)：(0.75～1.38)；所述锌盐为氯化锌、硝酸锌或醋酸锌中的任意一种。

[0008] 作为优选方案，上述步骤S3所述的稀酸溶液为稀硝酸、稀硫酸或稀盐酸中的任意一种。

[0009] 作为优选方案，上述步骤S3所述的醇溶液为乙醇。

[0010] 作为优选方案，上述步骤S3所述的调节pH值的范围为5.5～6.4。

[0011] 作为优选方案，上述所述的高锰酸钾和步骤S2中产物的质量比为(0.5～0.7):(0.25～0.48)。

[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0013] 本发明中，甘蔗渣生物质材料成本较低、来源广泛，且具有较高的比表面积和孔结构，是一种优良的导电材料，并且通过本发明方法：将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为10～20％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在高温下保温，冷却、干燥，然后和锌盐、去离子水混合加入高压反应釜中在高温下保温，冷却，干燥，然后放置在管式炉中，通入氮气从室温升至800～900℃，升至该温度后迅速关闭氮气通入二氧化碳气体，保温2.5～3h，之后关闭二氧化碳气体，通入氮气开始自然冷却至室温取出，洗涤，烘干得到的活性炭，然后和高温酸钾混合制备出干凝胶，使得α‑MnO2负载在活性炭材料上，通过本发明方法负载量较高，进而能够使电极复合材料具有较高的超级电容器的电容性能。

实施方案

[0018] 下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

[0019] 实施例1

[0020] 一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0021] S1：将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为10％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在190℃下保温1.5h，冷却、干燥，然后和氯化锌混合加入到去离子水中，移至高压反应釜中在200℃下保温0.5h，冷却，干燥，备用；其中甘蔗渣和氯化锌的质量比为1.6：0.75。

[0022] S2：将步骤S1中得到的甘蔗渣放置在管式炉中，然后以速率20mL/min通入氮气以3℃/min从室温升至800℃，升至该温度后迅速关闭氮气以速率30mL/min通入二氧化碳气体，在该温度下保温2.5h，之后关闭二氧化碳气体，通入氮气开始自然冷却至室温取出，采用盐酸溶液在60℃下洗涤，再在室温下用去离子水洗涤中性，烘干，备用。

[0023] S3：将高锰酸钾加入到去离子水中，室温下搅拌完全溶解，然后加入稀硝酸溶液调节pH值至5.5，然后加入乙醇溶液和步骤S2中的产物，剧烈搅拌10min后静置15h，静置老化得到凝胶，冷冻干燥后得到干凝胶，研磨过600目网筛得到所述电极复合材料；其中高锰酸钾和步骤S2中产物的质量比为0.5:0.25。

[0024] 实施例2

[0025] 一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0026] S1：将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为20％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在200℃下保温2h，冷却、干燥，然后和硝酸锌混合加入到去离子水中，移至高压反应釜中在220℃下保温1h，冷却，干燥，备用；其中甘蔗渣和硝酸锌的质量比为2.8：1.38。

[0027] S2：将步骤S1中得到的甘蔗渣放置在管式炉中，然后以速率40mL/min通入氮气以6℃/min从室温升至900℃，升至该温度后迅速关闭氮气以速率40mL/min通入二氧化碳气体，在该温度下保温3h，之后关闭二氧化碳气体，通入氮气开始自然冷却至室温取出，采用盐酸溶液在60℃下洗涤，再在室温下用去离子水洗涤中性，烘干，备用。

[0028] S3：将高锰酸钾加入到去离子水中，室温下搅拌完全溶解，然后加入稀硫酸溶液调节pH值至6.4，然后加入乙醇溶液和步骤S2中的产物，剧烈搅拌20min后静置22h，静置老化得到凝胶，冷冻干燥后得到干凝胶，研磨过800目网筛得到所述电极复合材料；其中高锰酸钾和步骤S2中产物的质量比为0.7:0.48。

[0029] 实施例3

[0030] 一种应用于超级电容器的电极复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

[0031] S1：将甘蔗渣收集干燥后加入到质量分数为15％的过氧化氢溶液中，搅拌分散后将其移至高压反应釜中在195℃下保温2h，冷却、干燥，然后和醋酸锌混合加入到去离子水中，移至高压反应釜中在210℃下保温1h，冷却，干燥，备用；其中甘蔗渣和醋酸锌的质量比为2.4：1.15。

[0032] S2：将步骤S1中得到的甘蔗渣放置在管式炉中，然后以速率30mL/min通入氮气以4℃/min从室温升至850℃，升至该温度后迅速关闭氮气以速率35mL/min通入二氧化碳气体，在该温度下保温3h，之后关闭二氧化碳气体，通入氮气开始自然冷却至室温取出，采用盐酸溶液在60℃下洗涤，再在室温下用去离子水洗涤中性，烘干，备用。

[0033] S3：将高锰酸钾加入到去离子水中，室温下搅拌完全溶解，然后加入稀盐酸溶液调节pH值至6.2，然后加入乙醇溶液和步骤S2中的产物，剧烈搅拌15min后静置20h，静置老化得到凝胶，冷冻干燥后得到干凝胶，研磨过700目网筛得到所述电极复合材料；其中高锰酸钾和步骤S2中产物的质量比为0.6:0.36。

[0034] 实验例

[0035] 电极片制备—将剪裁好的集流体泡沫镍(1cm×1cm)置于乙醇溶液中浸泡30分钟，然后置于去离子水中在60kW功率下超声波处理2h，在75℃真空干燥箱中进行干燥，然后将实施例1～3制备的电极复合材料、炭黑和聚四氟乙烯在质量比为8:1:1与5mL乙醇进行混合，再次超声处理后将混合物均匀涂覆在集流体泡沫镍上，在70℃下真空干燥12h，然后在15MPa压片机下压制30s，固定成型得到电极。

[0036] 超级电容器组装—将电极和隔膜在电解液1mol/L的Na2SO4中浸泡10h，然后开始组装，其中隔膜为日本NKK水系滤纸膜，负极为碳电极，组装后进行电化学测试，其中电极片CV曲线在电压‑1～0V和Ag/AgCl电位范围内获得，分别采用5、10、15、20、30、50和100mV/s扫描速率测试电极片的电容性能；GCD曲线在电压‑1～0V，0.5、1、3、5、10A/g电流密度下进行充放电测试，得到充放电性能。