[0005] 本发明的目的在于提供一种具有磁性,亲水性好,吸附性强,成本低廉,可回收再利用的糖化液脱色剂。
[0006] 本发明针对背景技术中提到的问题,采取的技术方案为:
[0007] 1)预处理:将凹凸棒土加入到蒸馏水中混合超声分散12~25min,过滤去除底部大颗粒物质、离心、烘干、研磨,焙烧;将焙烧过的凹凸棒土置于浓度为1~6mol/L的盐酸溶液中超声分散,在85~95℃条件下反应7~8.5h后过滤,洗涤至中性,烘干,备用。预处理过后的凹凸棒土的空隙增多,成分之间的氢键作用力和范德华力减弱,活性功能键与溶剂之间的接触率增加;
[0008] 2)磁性凹凸棒土的制备:按照乙醇:凹凸棒土(ATPs):九水合硝酸铁的质量比为15:(0.3~1.8):(0.5~1.2)(g/g/g)的比例,依次向烧瓶中加入乙醇、凹凸棒土和九水合硝酸铁,超声分散均匀,室温下磁力搅拌12~18h,置于60~80℃烘箱中烘干。研磨后,装入磁舟,滴加10~15份乙二醇(EG)和0.1~0.5份醋酸铵,充分浸渍10~15h,在管式炉中以3.0~
5.0℃/min升温至300~500℃,维持该温度煅烧1.0~3.0h,煅烧产物用乙醇洗涤多次后,干燥至恒重,得到磁性凹凸棒土(MATPs)。凹凸棒土具有磁性,用于糖化液脱色后,可直接用吸铁石进行回收再利用,操作方便,绿色环保。使用乙二醇和醋酸铵浸渍使铁离子负载在纳米凹凸棒土表面,煅烧可使磁性颗粒与凹凸棒土的结合强度增强,延长磁性作用时间,产品磁性能提高。磁性纳米粒子尺寸均一,分布均匀。
[0009] 3)磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物的制备:按照1,6-己二醇:1,4-丁二醇:硅烷偶联剂:离子液体I-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐为1:(0.5~1.2):(0.0001~0.0003):(150~250),依次加入到三口烧瓶中,反应温度为100~120℃,反应时间为10~15h。在氮气保护下反应,过滤,浓缩,按照固液体积比1:20~1:40加入磁性凹凸棒土,超声分散15~20min,反应结束用溶有0.02~0.05%苯基丙烯酮的甲醇抽提洗涤,50~70℃条件下真空干燥,研磨成纳米级,得到磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物。上述方法制备的磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物接枝率高,接枝后羟基功能团多,亲水性能好,能与糖化液充分反应。
[0010] 4)糖化液脱色剂的制备:将50~70份磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物、2~4份聚丙烯酰胺和100~200份蒸馏水加到三口烧瓶中,慢慢加入5~10份聚氨酯,反应温度为150~200℃,反应时间为1.5~2h,温度降到室温,加入3~7份海藻酸钠和0.00001~0.00003份重铬酸钾,浓缩干燥得到糖化液脱色剂。上述方法制备的糖化液脱色剂有磁性,亲水性好,吸附性强,成本低廉,可回收再利用,制备步骤简单,适合工厂化生产。
[0011] 与现有技术相比,本发明的优点在于:制备的糖化液脱色剂有磁性,亲水性好,吸附性强,成本低廉,可回收再利用;使用乙二醇和醋酸铵浸渍使铁离子负载在纳米凹凸棒土表面,煅烧可使磁性颗粒与凹凸棒土的结合强度增强,延长磁性作用时间,产品磁性能提高;磁性纳米粒子尺寸均一,分布均匀;接枝率高,接枝后羟基功能团多,亲水性能好,能与糖化液充分反应;制备步骤简单,适合工厂化生产。具体实施例
[0012] 下面通过实施例对本发明技术方案作进一步说明:
[0013] 实施例1:
[0014] 一种糖化液脱色剂,具体制备步骤为:
[0015] 1)预处理:将凹凸棒土加入到蒸馏水中混合超声分散12~25min,过滤去除底部大颗粒物质、离心、烘干、研磨,焙烧;将焙烧过的凹凸棒土置于浓度为1~6mol/L的盐酸溶液中超声分散,在85~95℃条件下反应7~8.5h后过滤,洗涤至中性,烘干,备用。预处理过后的凹凸棒土的空隙增多,成分之间的氢键作用力和范德华力减弱,活性功能键与溶剂之间的接触率增加;
[0016] 2)磁性凹凸棒土的制备:按照乙醇:凹凸棒土(ATPs):九水合硝酸铁的质量比为15:(0.3~1.8):(0.5~1.2)(g/g/g)的比例,依次向烧瓶中加入乙醇、凹凸棒土和九水合硝酸铁,超声分散均匀,室温下磁力搅拌12~18h,置于60~80℃烘箱中烘干。研磨后,装入磁舟,滴加10~15份乙二醇(EG)和0.1~0.5份醋酸铵,充分浸渍10~15h,在管式炉中以3.0~
5.0℃/min升温至300~500℃,维持该温度煅烧1.0~3.0h,煅烧产物用乙醇洗涤多次后,干燥至恒重,得到磁性凹凸棒土(MATPs)。凹凸棒土具有磁性,用于糖化液脱色后,可直接用吸铁石进行回收再利用,操作方便,绿色环保。使用乙二醇和醋酸铵浸渍使铁离子负载在纳米凹凸棒土表面,煅烧可使磁性颗粒与凹凸棒土的结合强度增强,延长磁性作用时间,产品磁性能提高。磁性纳米粒子尺寸均一,分布均匀。
[0017] 3)磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物的制备:按照1,6-己二醇:1,4-丁二醇:硅烷偶联剂:离子液体I-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐为1:(0.5~1.2):(0.0001~0.0003):(150~250),依次加入到三口烧瓶中,反应温度为100~120℃,反应时间为10~15h。在氮气保护下反应,过滤,浓缩,按照固液体积比1:20~1:40加入磁性凹凸棒土,超声分散15~20min,反应结束用溶有0.02~0.05%苯基丙烯酮的甲醇抽提洗涤,50~70℃条件下真空干燥,研磨成纳米级,得到磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物。上述方法制备的磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物接枝率高,接枝后羟基功能团多,亲水性能好,能与糖化液充分反应。
[0018] 4)糖化液脱色剂的制备:将50~70份磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物、2~4份聚丙烯酰胺和100~200份蒸馏水加到三口烧瓶中,慢慢加入5~10份聚氨酯,反应温度为150~200℃,反应时间为1.5~2h,温度降到室温,加入3~7份海藻酸钠和0.00001~0.00003份重铬酸钾,浓缩干燥得到糖化液脱色剂。聚氨酯与重铬酸钾混合后能一定程度上提高体系的吸附特性,上述方法制备的糖化液脱色剂有磁性,亲水性好,吸附性强,成本低廉,可回收再利用,制备步骤简单,适合工厂化生产。
[0019] 实施例2:
[0020] 一种糖化液脱色剂,最优选制备步骤为:
[0021] 1)预处理:将凹凸棒土加入到蒸馏水中混合超声分散20min,过滤去除底部大颗粒物质、离心、烘干、研磨,焙烧;将焙烧过的凹凸棒土置于浓度为3mol/L的盐酸溶液中超声分散,在90℃条件下反应7.5h后过滤,洗涤至中性,烘干,备用。预处理过后的凹凸棒土的空隙增多,成分之间的氢键作用力和范德华力减弱,活性功能键与溶剂之间的接触率增加;
[0022] 2)磁性凹凸棒土的制备:按照乙醇:凹凸棒土(ATPs):九水合硝酸铁的质量比为15:1:0.6(g/g/g)的比例,依次向烧瓶中加入乙醇、凹凸棒土和九水合硝酸铁,超声分散均匀,室温下磁力搅拌15h,置于70℃烘箱中烘干。研磨后,装入磁舟,滴加14份乙二醇(EG)和
0.3份醋酸铵,充分浸渍13h,在管式炉中以4.0℃/min升温至400℃,维持该温度煅烧2.3h,煅烧产物用乙醇洗涤多次后,干燥至恒重,得到磁性凹凸棒土(MATPs)。凹凸棒土具有磁性,用于糖化液脱色后,可直接用吸铁石进行回收再利用,操作方便,绿色环保。使用乙二醇和醋酸铵浸渍使铁离子负载在纳米凹凸棒土表面,煅烧可使磁性颗粒与凹凸棒土的结合强度增强,延长磁性作用时间,产品磁性能提高。磁性纳米粒子尺寸均一,分布均匀。
[0023] 3)磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物的制备:按照1,6-己二醇:1,4-丁二醇:硅烷偶联剂:离子液体I-丁基-3-甲基咪唑硼酸盐为1:0.8:0.0002:200,依次加入到三口烧瓶中,反应温度为110℃,反应时间为12h。在氮气保护下反应,过滤,浓缩,按照固液体积比1:30加入磁性凹凸棒土,超声分散18min,反应结束用溶有0.03%苯基丙烯酮的甲醇抽提洗涤,60℃条件下真空干燥,研磨成纳米级,得到磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物。上述方法制备的磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物接枝率高,接枝后羟基功能团多,亲水性能好,能与糖化液充分反应。
[0024] 4)糖化液脱色剂的制备:将60份磁性凹凸棒土接枝亲水性共聚物、3份聚丙烯酰胺和150份蒸馏水加到三口烧瓶中,慢慢加入7份聚氨酯,反应温度为180℃,反应时间为1.9h,温度降到室温,加入5份海藻酸钠和0.00001份重铬酸钾,浓缩干燥得到糖化液脱色剂。上述方法制备的糖化液脱色剂有磁性,亲水性好,吸附性强,成本低廉,可回收再利用,制备步骤简单,适合工厂化生产。
[0025] 以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。