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花生衣天然染料在上染麻织物中的应用   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-12-07
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-04-13
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-11-12
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-12-07
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN202011439367.5 申请日 2020-12-07
公开/公告号 CN112553922B 公开/公告日 2021-11-12
授权日 2021-11-12 预估到期日 2040-12-07
申请年 2020年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 D06P1/34D06P3/60D06P1/673 主分类号 D06P1/34
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、Ritu Pandey et al..Colouration oftextiles using roasted peanut skin- anagro processing residue《.Journal ofCleaner Production》.2017,1319-1326. 曹志强等.花生衣天然染料对羊毛织物的染色工艺研究《.染整技术》.2017,第39卷(第8期),33-37.;
引用专利 被引证专利
专利权维持 2 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 江南大学 当前专利权人 江南大学
发明人 侯秀良、刘倩倩、田悦、彭亚倩、徐荷澜 第一发明人 侯秀良
地址 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号 邮编 214000
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省无锡市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
彭素琴
摘要
本发明公开了花生衣天然染料在上染麻织物中的应用,属于纺织技术领域。本发明所述的应用是采用直接染色法或预媒染法将花生衣天然染料上染麻织物;所述的直接染色法为:花生衣天然染料的用量为2‑14%owf,浴比为1:15‑40,染色时间为40‑60min,染色温度80‑120℃,染色之后水洗、干燥即得到染色之后的麻织物;所述的预媒染法为:以1‑5%owf亚铁盐或4‑8%owf铝盐为媒染剂对麻织物进行预媒染处理,预酶染的温度为70‑90℃,时间为20‑30min,得到预处理的麻织物;之后将预处理的麻织物按照直接染色法进行染色。本发明中在同样染料用量下,亚铁盐预媒染K/S值最大,铝盐预媒染和直接染色较为接近;花生衣染色亚麻织物的潜力大,增加染料用量,K/S可达6以上。
  • 摘要附图
    花生衣天然染料在上染麻织物中的应用
  • 说明书附图:图1
    花生衣天然染料在上染麻织物中的应用
  • 说明书附图:图2
    花生衣天然染料在上染麻织物中的应用
  • 说明书附图:图3
    花生衣天然染料在上染麻织物中的应用
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-11-12 授权
2 2021-04-13 实质审查的生效 IPC(主分类): D06P 1/34 专利申请号: 202011439367.5 申请日: 2020.12.07
3 2021-03-26 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.花生衣天然染料在上染麻织物中的应用,其特征在于,所述的应用是采用直接染色法或预媒染法将花生衣天然染料上染麻织物;
所述的直接染色法为:花生衣天然染料的用量为2‑14%owf,浴比为1:15‑40,染色时间为40‑60min,染色温度80‑120℃,染色pH为6‑8,染色之后水洗、干燥即得到染色之后的麻织物;
所述的预媒染法为:以1‑5%owf亚铁盐或4‑8%owf铝盐为媒染剂对麻织物进行预媒染处理,预媒染的温度为70‑90℃,时间为20‑30min,得到预处理的麻织物,其中采用亚铁盐作为媒染剂的染色pH为9‑11,采用铝盐作为媒染剂的染色pH为4‑6;之后将预处理的麻织物按照直接染色法进行染色。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的铝盐为硫酸铝钾。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的亚铁盐为硫酸亚铁。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的直接染色法为:花生衣天然染料的用量为2‑14%owf,浴比为1:20,染色时间为50min,染色温度80‑120℃,染色之后水洗、干燥即得到染色之后的麻织物。

5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的预媒染法为:以3%owf硫酸亚铁或
6%owf硫酸铝钾为媒染剂对麻织物进行预媒染处理,预媒 染的温度为80℃,时间为30min,得到预处理的麻织物;之后将预处理的麻织物按照直接染色法进行染色。

6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的麻织物为亚麻织物、黄麻织物、苎麻织物、罗布麻织物中的一种。

7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的花生衣天然染料的提取方法为:
采用质量百分比60%的乙醇/水混合溶剂进行提取,具体为:将花生衣在破壁机中粉碎成粉末状;在花生衣中,按料液比1:30加入质量分数为60%的乙醇水溶液,在40℃下提取
60min后进行离心、抽滤,取上清液加热浓缩,冷却后得到花生衣提取液;干燥,得到花生衣天然染料。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及花生衣天然染料在上染麻织物中的应用,属于纺织技术领域。

背景技术

[0002] 目前全球花生产量为4229万吨,花生衣作为副产物,每年在世界范围内产生74万吨,通常被视为废弃物。然而花生衣作为原材料来源具有很大潜力,主要成分是纤维素、脂肪、蛋白质、灰分和单宁及多种色素,具有抗氧化、抗衰老、抗病毒、抑制肿瘤及止血消肿之功效。花生衣色素是从花生衣中提取的天然着色剂,主要成分为类黄酮物质,对热、光、金属离子稳定,耐氧化、耐酸碱,但其应用于染色麻织物的报道还未曾见到。
[0003] 麻织物属于纤维素纤维织物,天然染料上染这类织物很难,染色效果差,比如文献(张小强,黄钢,张增强.紫荆花色素对亚麻织物染色工艺研究[J].染整技术,2017,第39卷(7):19‑21,25.)采用紫荆花色素对亚麻织物进行染色,需要氯化钠作为染色助剂,而且氯化钠用量达到30g/L的时候K/S值仅仅达到4.5,染色效果差;不加氯化钠的话,K/S值仅为3.5;耐水洗牢度极差。
[0004] 由于麻纤维的结晶度比棉高,天然染料染色更难,采用天然染料对麻织物染色的研究很少。因此这里以天然染料上染棉纤维或织物为例。石榴皮染料难以上染棉织物,其对棉织物染色的最大K/S值为2.6。黄色槐米染料对棉织物的直接上染性差,其对棉织物染色其最大K/S值为2.39。高粱壳色素上染棉织物其最大K/S值为2.39,针对高粱壳色素上染棉织物过程中存在的染色困难、不易染深色。
[0005] 因此,寻找一种适合麻织物染色且上染效果好的天然染料是目前亟需解决的问题。

发明内容

[0006] 为了解决上述至少一个问题,本发明采用60%的乙醇溶液提取得到花生衣色素,通过直接染色法和媒染法对亚麻织物染色,并对染色条件及染色性能进行研究,得到了较佳的染色效果。
[0007] 本发明的第一个目的是提供花生衣天然染料在上染麻织物中的应用,所述的应用是采用直接染色法或预媒染法将花生衣天然染料上染麻织物;
[0008] 所述的直接染色法为:花生衣天然染料的用量为2‑14%owf,浴比为1:15‑40,染色时间为40‑60min,染色温度80‑120℃,染色之后水洗、干燥即得到染色之后的麻织物;
[0009] 所述的预媒染法为:以1‑5%owf亚铁盐或4‑8%owf铝盐为媒染剂对麻织物进行预媒染处理,预媒染的温度为70‑90℃,时间为20‑30min,得到预处理的麻织物;之后将预处理的麻织物按照直接染色法进行染色。
[0010] 在本发明的一种实施方式中,所述的直接染色法的染色pH为6‑8,进一步优选为7。
[0011] 在本发明的一种实施方式中,所述的预媒染法中采用亚铁盐作为媒染剂的染色pH为9‑11,进一步优选为10。
[0012] 在本发明的一种实施方式中,所述的预媒染法中采用铝盐作为媒染剂的染色pH为4‑6,进一步优选为5。
[0013] 在本发明的一种实施方式中,所述的铝盐为硫酸铝钾。
[0014] 在本发明的一种实施方式中,所述的亚铁盐为硫酸亚铁。
[0015] 在本发明的一种实施方式中,所述的直接染色法为:花生衣天然染料的用量为2‑14%owf,浴比为1:20,染色时间为50min,染色温度80‑120℃,染色之后水洗、干燥即得到染色之后的麻织物;染料用量进一步优选为6‑14%owf;染色温度进一步优选为120℃。
[0016] 在本发明的一种实施方式中,所述的预媒染法为:以3%owf硫酸亚铁或6%owf硫酸铝钾为媒染剂对麻织物进行预媒染处理,预酶染的温度为80℃,时间为30min,得到预处理的麻织物;之后将预处理的麻织物按照直接染色法进行染色;采用硫酸亚铁作为媒染剂的染色的温度进一步优选为110℃,染料用量进一步优选为6‑14%owf;采用硫酸铝钾作为媒染剂的染色的温度为120℃,染料用量进一步优选为6‑14%owf。
[0017] 在本发明的一种实施方式中,所述的麻织物为亚麻织物、黄麻织物、苎麻织物、罗布麻织物中的一种。
[0018] 在本发明的一种实施方式中,所述的花生衣天然染料的提取方法为:
[0019] 采用质量百分比60%的乙醇/水混合溶剂进行提取,具体为:将花生衣在破壁机中粉碎成粉末状;在花生衣中,按料液比1:30加入质量分数为60%的乙醇水溶液,在40℃下提取60min后进行离心、抽滤,取上清液加热浓缩,冷却后得到花生衣提取液;干燥,得到花生衣天然染料。
[0020] 在本发明的一种实施方式中,所述的花生衣天然染料的提取方法具体为:
[0021] 采用60%(w/w)的乙醇/水混合溶剂进行提取,具体为:将花生衣在破壁机中粉碎成粉末状;称取花生衣粉末放入烧杯中,按料液比1:30加入质量分数为60%的乙醇水溶液,在40℃下搅拌加热60min后进行离心,用中速定量滤纸抽滤,取上清液加热浓缩,冷却后得到花生衣提取液;干燥,得到花生衣天然染料。
[0022] 本发明的有益效果:
[0023] (1)本发明中采用媒染剂丰富了花生衣染色麻织物的颜色;在同样染料用量下,亚铁盐预媒染K/S值最大,铝盐预媒染和直接染色较为接近;花生衣染色亚麻织物的潜力大,增加染料用量,K/S可达6以上。
[0024] (2)本发明中花生衣染料染色麻织物各项色牢度性能优良均在3级以上,铝盐预媒染可使耐日晒色牢度、耐干湿摩擦色牢度及耐皂洗色牢度均达4级以上。
[0025] (3)本发明中直接染色对染色后麻织物的抗紫外性能影响最显著,为原麻织物的11.8倍;直接染色和铝盐预媒染染色织物荧光性能也得到较大提升。
[0026] (4)本发明虽然采用高温染色,但是麻织物的强力下降很小,强力下降率在2.9%以下。

实施方案

[0030] 以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解实施例是为了更好地解释本发明,不用于限制本发明。
[0031] 测试方法:
[0032] 1、颜色特征值
[0033] 将染色后的试样置于标准条件[温度(21±1℃,湿度(65±2%)]下平衡24h后,采用Color Eye 7000A电脑测配色仪(光源D65,标准观察者为10°视角。包含镜面反射与紫外区域)测定染色棉织物L、a、b值及K/S值。测孔直径选择17mm,样品折叠四次并随机改变测量点来测量每个待测织物四次,测配色系统将计算平均值后显示结果。
[0034] 2、色牢度
[0035] 参照标准GB/T3921‑2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试。
[0036] 参照标准GB/T 3920‑2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试。
[0037] 参照标准GB/T 8427‑2019《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度氙弧》测试。
[0038] 3、抗紫外性能
[0039] 根据澳大利亚/新西兰标准AS/NZS 4399:1996《日光防护服评定和分级标准》测试花生衣染料染色后亚麻织物的紫外防护性能。每个样品分别测试4次,取平均值。
[0040] 4、荧光性能
[0041] 采用倒置荧光显微镜直接观察经花生衣染料染色后亚麻织物的荧光性能,在显微镜暗场下用FITC(绿色)荧光激发块汞灯激发,观察曝光时间为120ms,氙灯作为激发光源,狭缝宽度为5nm。
[0042] 5、染色织物中纱线强力测定
[0043] 从不同温度染色织物上各取20根纱线进行力学性能测试,测试条件为:夹持距离50mm,拉伸速度50mm/min,试验温度为21℃,相对湿度为65%。
[0044] 实施例1
[0045] 一种花生衣天然染料的提取方法为:
[0046] 采用60%(w/w)的乙醇/水混合溶剂进行提取,具体为:将花生衣在破壁机中粉碎成粉末状;称取花生衣粉末放入烧杯中,按料液比1:30加入质量分数为60%的乙醇水溶液,在40℃下搅拌加热60min后进行离心,用中速定量滤纸抽滤,取上清液加热浓缩,冷却后得到花生衣提取液;将其在105℃条件下烘干,得到染料粉末,得到染料提取率为28.01%。
[0047] 实施例2直接染色
[0048] 取亚麻织物(纯亚麻平纹织物(经、纬纱线密度28tex×2,经密205根/10cm,纬密228根/10cm,织物紧度40.13%(织物紧度为织物中纱线所覆盖的面积与织物总面积之比,该织物结构疏松))1.88g,采用浴比为1:20,染色时间为50min,染色温度120℃,pH为7,花生衣天然染料的用量6%owf,染色后水洗、晾干,得到染色之后的亚麻织物。
[0049] 实施例3染色温度的优化
[0050] 调整实施例2中的染色温度为80、90、100、110℃,其他和实施例2保持一致,得到染色之后的亚麻织物。
[0051] 将实施例2和3得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试,测试结果如表1:
[0052] 表1实施例2、3得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试结果
[0053]温度(℃) L a b K/S
80 73.8 10.1 12.6 0.9
90 71.5 8.5 12.2 1.0
100 64.9 9.9 13.7 1.6
110 60.6 14.3 18.3 2.4
120(实施例2) 59.3 16.1 22.1 3.3
[0054] 实施例4染料用量的优化
[0055] 调整实施例2中的染料用量为2、4、8、10、12、14%owf,其他和实施例2保持一致,得到染色之后的亚麻织物。
[0056] 将实施例2和4得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试,测试结果如表2:
[0057] 表2实施例2、4得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试结果
[0058] 染料用量(%owf) L a b K/S2 67.1 12.9 15.7 1.5
4 62.4 14.1 19.3 2.4
6(实施例2) 59.3 16.1 22.1 3.3
8 57.0 14.4 20.2 3.6
10 52.9 16.7 23.3 5.1
12 50.8 17.3 24.4 6.0
14 50.1 17.8 24.0 6.2
[0059] 实施例5Fe2+预媒染
[0060] 取亚麻织物(纯亚麻平纹织物(经、纬纱线密度28tex×2,经密205根/10cm,纬密228根/10cm,织物紧度40.13%))1.88g,以3%owf硫酸亚铁作为媒染剂在80℃下对亚麻织物进行预媒染处理30min,得到预处理的亚麻织物;之后将预处理的亚麻织物进行染色,具体是:浴比为1:20,染色时间为50min,染色温度110℃,pH为10,花生衣天然染料的用量6%owf,染色后水洗、晾干,得到染色之后的亚麻织物。
[0061] 实施例6染色温度的优化
[0062] 调整实施例5中的染色温度为80、90、100、110℃,其他和实施例5保持一致,得到染色之后的亚麻织物。
[0063] 将实施例5和6得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试,测试结果如表3:
[0064] 表3实施例5、6得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试结果
[0065] 温度(℃) L a b K/S80 50.4 4.4 9.1 4.3
90 51.1 4.7 9.4 4.1
100 53.6 4.7 11.1 4.1
110(实施例5) 49.9 5.2 11.5 5.2
120 57.6 4.7 14.0 4.1
[0066] 实施例7染料用量的优化
[0067] 调整实施例5中的染料用量为2、4、8、10、12、14%owf,其他和实施例5保持一致,得到染色之后的亚麻织物。
[0068] 将实施例5和7得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试,测试结果如表4:
[0069] 表4实施例5、7得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试结果
[0070]染料用量(%owf) L a b K/S
2 63.0 3.8 11.5 2.6
4 53.6 4.5 11.0 4.1
6(实施例5) 49.9 5.2 11.5 5.2
8 49.6 5.6 11.3 5.1
10 48.3 5.7 11.4 5.5
12 46.0 5.9 10.8 6.0
14 45.3 6.6 10.1 5.7
[0071] 实施例8Al3+预媒染
[0072] 取亚麻织物(纯亚麻平纹织物(经、纬纱线密度28tex×2,经密205根/10cm,纬密228根/10cm,织物紧度40.13%)1.88g,以6%owf硫酸铝钾作为为媒染剂在80℃下对亚麻织物进行预媒染处理30min,得到预处理的亚麻织物;之后将预处理的亚麻织物进行染色,具体是:浴比为1:20,染色时间为50min,染色温度120℃,pH为5,花生衣天然染料的用量6%owf,染色后水洗、晾干,得到染色之后的亚麻织物。
[0073] 实施例9染色温度的优化
[0074] 调整实施例8中的染色温度为80、90、100、110℃,其他和实施例8保持一致,得到染色之后的亚麻织物。
[0075] 将实施例8和9得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试,测试结果如表5:
[0076] 表5实施例8、9得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试结果
[0077]温度(℃) L a b K/S
80 72.3 6.5 14.1 1.0
90 70.1 8.4 15.5 1.2
100 69.9 12.0 18.8 1.3
110 65.9 13.4 20.8 2.0
120(实施例8) 53.8 14.2 20.8 4.1
[0078] 实施例10染料用量的优化
[0079] 调整实施例8中的染料用量为2、4、8、10、12、14%owf,其他和实施例8保持一致,得到染色之后的亚麻织物。
[0080] 将实施例8和10得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试,测试结果如表6:
[0081] 表6实施例8、10得到的染色之后的亚麻织物进行性能测试结果
[0082] 染料用量(%owf) L a b K/S2 67.5 9.0 15.2 1.5
4 56.9 11.6 18.5 3.1
6(实施例8) 53.8 14.2 20.8 4.1
8 53.6 13.8 20.7 4.0
10 52.3 14.8 21.7 4.7
12 49.2 15.7 22.8 5.9
14 46.8 15.8 22.8 6.8
[0083] 将实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物在不同温度和不同染料用量条件下的染色结果对比如图1和图2所示。从图1可以看出:直接染色和预酶法染色的温度都很高,但是对亚麻织物的强力影响不大,具体如下表7:
[0084] 表7不同染色温度下亚麻织物的强力变化
[0085] 染色温度 断裂强度(cN/tex) 断裂伸长率(%)原样 27.5±0.39 2.65±1.16
100℃ 27.2±0.32 5.50±0.82
110℃ 27.1±0.44 5.37±0.73
120℃ 26.7±0.50 5.57±0.90
[0086] 将实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物进行色牢度的测试(原样变化是染色亚麻织物经洗涤后的颜色变化程度,麻沾色、羊毛沾色是染色亚麻织物经洗涤后对白色麻织物、羊毛织物沾色的程度,级别越高,表明颜色变化或沾色越少,色牢度越好),测试结果如下表8和表9:
[0087] 表8实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物进行色牢度的测试结果[0088]
[0089] 表9实施例2、5、8染色之后的亚麻织物的K/S值变化
[0090]
[0091] 将实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物进行紫外性防护性能的测试,测试结果如下表10:
[0092] 表10实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物进行紫外性防护的测试结果[0093]例 UVA透射比(%) UVB透射比(%) 紫外防护系数(UPF)
原亚麻织物 4.00 1.96 45.4
实施例2 0.64 0.40 262.53
实施例5 0.41 0.17 536.5
实施例8 2.09 1.74 58.16
[0094] 将实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物进行荧光性能的测试,测试结果如下图3:
[0095] 从图3可以看出:花生衣染料染色染亚麻织物可提高其荧光强度,实施例2的直接2+
染色荧光强度为原样近4倍,而经过实施例5的Fe 媒染剂处理后的染色织物荧光强度降低,
3+
实施例8的Al 媒染剂处理后荧光强度近200。
[0096] 虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的技术和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

附图说明

[0027] 图1为实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物在不同温度下的染色结果对比。
[0028] 图2为实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物在不同染料用量下的染色结果对比。
[0029] 图3为实施例2、5、8得到的染色之后的亚麻织物的荧光性能,其中(a)是荧光图,3+ 2+
(b)是荧光强度曲线;图中A为Al 预媒染,B为直接染色、C为Fe 预媒染、D为原样。
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