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一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2014-07-04

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2014-10-29

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2016-08-17

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2034-07-04

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201410319000.8	申请日	2014-07-04
公开/公告号	CN104088167B	公开/公告日	2016-08-17
授权日	2016-08-17	预估到期日	2034-07-04
申请年	2014年	公开/公告年	2016年
缴费截止日
分类号	D06P1/34 、D06P1/52 、D06P3/60 、D06P3/04 、D06P3/14 、D06M11/44 、D06M101/06 、D06M101/10 、D06M101/12	主分类号	D06P1/34
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	5
引用专利数量	7	被引证专利数量	0
非专利引证	1、张弛等.壳聚糖改性棉织物的茜草染色性能.《大连工业大学学报》.2008,第27卷(第4期),; 2、彭勇刚等.纳米ZnO的超声辅助合成及其光催化性能研究.《印染助剂》.2013,第30卷(第10期),; 3、陈延明等.聚乙烯吡咯烷酮表面修饰氧化锌纳米粒子的合成与表征.《材料保护》.2014,第47卷(第S1期),; 4、H.M,Fahmy et al.Utilization of Poly(N-vinyl-2-pyrrolidone) to enhance the Performance Properties as well as UV Protection of Ester Crosslinked Cotton Fabrics.《JOURNAL OF INDUSTRIAL TEXTILES》.2010,第40卷(第2期),; 5、周岚.基于纤维改性的棉织物天然染料染色技术及机理研究.《万方博士学位论文》.2012,;
引用专利	JP昭52-121521A、JP特开平8-120576A、CN101851868A、CN103015174A、CN102691204A、CN103741449A、US005490866A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	常州大学	第一申请人	常州大学
专利权人	常州大学	当前专利权人	常州大学
发明人	彭勇刚、纪俊玲、汪媛、朱孝霖、周永生、施建平	第一发明人	彭勇刚
地址	江苏省常州市武进区滆湖路1号	邮编
申请人数量	1	发明人数量	6
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省常州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

常州市英诺创信专利代理事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

王美华、任晓岚

摘要

本发明涉及一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，该方法利用聚乙烯吡咯烷酮与天然染料分子间的缔合作用，提高天然染料染色织物的颜色深度；采用多元醇法，在织物表面原位生成纳米ZnO，利用纳米ZnO优异的抗紫外性能，提高天然染料染色纺织品的日晒牢度。该方法显著提高了天然染料染色织物的颜色深度和日晒牢度，而且耐洗性能优良。

摘要附图
说明书附图：[0055]

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2016-08-17	授权
2	2014-10-29	实质审查的生效	IPC(主分类): D06P 1/34 专利申请号: 201410319000.8 申请日: 2014.07.04
3	2014-10-08	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，其特征在于：
所述的方法为，将聚乙烯吡咯烷酮处理到织物的表面后，再利用天然染料对织物进行染色，然后将Zn2+处理到染色后的纺织品表面，最后采用多元醇法，在织物表面原位生成纳米ZnO；
所述方法的具体步骤为，
(1)将纺织品浸轧于溶质质量分数4％-8％聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，两浸两轧，轧余率80％-100％，在80-100℃烘燥5-10min，烘燥结束后，冷却至室温，在40-60℃热水中洗涤
10-15min，然后自然晾干，备用；
(2)采用天然染料对步骤(1)中处理过的纺织品进行染色，天然染料用量为2-4％(o.w.f)，浴比1:20-50，染色温度50-100℃，染色时间30-90min，染色结束后，织物经水洗3-
5次，自然晾干；
(3)将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为
5％-15％(o.w.f)，浴比1:20-50，浸渍温度50-70℃，浸渍时间60-90min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率80-100％；
(4)将步骤(3)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入醇溶液中，纺织品与醇溶液的质量体积比以g:mL计为1:50-1:150，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/LNaOH/醇溶液，NaOH用量与纺织品的质量之比为0.05:1-0.25:1，加料结束后，升温至200℃，保温30-
45min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤3-5次，晾干。

2.如权利要求1所述的提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为8000-55000。

3.如权利要求1所述的提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纺织品为纯棉织物、麻织物、真丝织物或羊毛织物。

4.如权利要求1所述的提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的天然染料为姜黄、茜草、栀子黄、石榴皮、板栗壳、芡实壳、桑葚、靛蓝、紫草、荷叶、黄芩、槐花、红花、苏木、黄柏、黄连、五倍子或茶叶这些植物的染料。

5.如权利要求1所述的提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的醇为一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、甘油或1,12-十二烷二醇。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于纺织领域，具体涉及一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法。

背景技术

[0002] 天然染料源自天然，对人体健康无害，具有很高的穿着安全性，且生物降解性好，对环境无污染，符合现代人对自身健康及环境保护的要求。然而，天然染料对常见纤维，特别是纤维素纤维，亲和性差，使其染色织物得色浅。而且，大多数天然染料因其发色团稳定性差，易发生光氧化反应，使得天然染料染色织物在日光照射下易褪色。尽管金属离子媒染处理可提高天然染料染色织物的耐日晒牢度，但媒染过程会产生含金属离子废水，而且媒染处理后，天然染料染色织物上通常含有金属离子，不符合生态纺织品要求。

[0003] 抗紫外整理是提高纺织品日晒牢度的一种有效手段。紫外线屏蔽剂可对日光中能量较高的紫外线进行反射、吸收或散射，避免染着在纺织品上的染料分子发色体系发生变化或遭到破坏，从而达到提高纺织品日晒牢度的目的。纳米ZnO是一种常见的紫外线屏蔽剂，具有价廉无毒，对皮肤无刺激性，热稳定性好，屏蔽紫外线波长宽(240-380nm)等特点。但纳米ZnO对纤维无亲和力，与纺织品的结合牢度差。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，通过该方法显著提高了天然染料染色织物的颜色深度，以及纳米ZnO与纺织品的结合牢度，所得天然染料染色织物不仅颜色深，而且日晒牢度好。

[0005] 为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是：提供了一种提高天然染料染色织物颜色深度和日晒牢度的方法，该方法首先利用聚乙烯吡咯烷酮与天然染料分子间的缔合作用，提高天然染料染色织物的颜色深度；然后利用聚乙烯吡咯烷酮对Zn2+的络合作用以及纺织品对Zn2+的吸附作用，将Zn2+处理到纺织品表面，再采用多元醇法，在织物表面原位生成纳米ZnO，该制备方法的具体步骤为：

[0006] (1)将纺织品浸轧于溶质质量分数4％-8％聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液中，两浸两轧，轧余率80％-100％，在80-100℃烘燥5-10min，烘燥结束后，冷却至室温，在40-60℃热水中洗涤10-15min，然后自然晾干，备用，

[0007] 其中，聚乙烯吡咯烷酮分子量为8000-55000，纺织品为纯棉织物、麻织物、真丝织物或羊毛织物；

[0008] (2)采用天然染料对步骤(1)中处理过的纺织品进行染色，天然染料用量为2-4％(o.w.f)，浴比1:20-50，染色温度50-100℃，染色时间30-90min，染色结束后，织物经水洗3-5次，自然晾干，

[0009] 其中，天然染料为植物染料，如姜黄、茜草、栀子黄、石榴皮、板栗壳、芡实壳、桑葚、靛蓝、紫草、荷叶、黄芩、槐花、红花、苏木、黄柏、黄连、五倍子或茶叶这些植物的染料；

[0010] (3)将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为5％-15％(o.w.f)，即100克纺织品需要5-15g醋酸锌，浴比1:20-50，浸渍温度50-70℃，浸渍时间60-90min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率80-100％；

[0011] (4)将步骤(3)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入醇溶液中，纺织品与醇溶液的质量体积比以g:mL计为1:50-1:150，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/醇溶液，NaOH用量与纺织品的质量之比为0.05:1-0.25:1，加料结束后，升温至200℃，保温30-45min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤3-5次，晾干，

[0012] 其中，醇为一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、甘油或十二烷二醇。

[0013] 本发明首先利用PVP分子结构中吡咯烷酮环上大量羰基与天然染料分子中的羟基、氨基等基团间的氢键作用，以及吡咯环上叔胺基氮原子吸附少量氢离子后带的弱正电荷与阴离子天然染料间的静电引力，提高纺织品天然染料染色的颜色深度；然后利用聚乙2+
烯吡咯烷酮对Zn 的络合作用，将醋酸锌处理到纺织品上，再采用多元醇法，在纺织品上原位生成纳米ZnO，有效解决了传统纳米ZnO对纺织品整理过程中存在的分散稳定性差、易团聚、与纺织品结合牢度差等问题。

[0014] 本发明的有益效果在于：

[0015] (1)利用聚乙烯吡咯烷酮与天然染料间的缔合作用，提高天然染料对纺织品的着色深度；同时聚乙烯吡咯烷酮对Zn2+的络合作用可提高吸附到天然染料染色纺织品表面的锌盐量，从而增加了沉积到纺织品表面的纳米ZnO的量；

[0016] (2)采用多元醇法，在纺织品上原位生成纳米ZnO，有效提高了纳米ZnO与纺织品的结合牢度；

[0017] (3)本发明克服了传统天然染料染色织物借助媒染处理提高日晒牢度的缺陷，符合生态环保要求。

实施方案

[0018] 实施例1

[0019] (1)将纯棉织物浸轧于溶质质量分数4％聚乙烯吡咯烷酮(分子量为8000)水溶液中，两浸两轧，轧余率100％，在80℃烘燥10min，烘燥结束后，冷却至室温，在40℃热水中洗涤15min，然后自然晾干，备用；

[0020] (2)采用板栗壳天然染料对步骤(1)中处理过的纺织品进行染色，天然染料用量为2％(o.w.f)，即100克纺织品需要2g天然染料(这里是指100克的未经步骤(1)处理的原始纺织品，需要2g天然染料，以下实施例中同样如此)，浴比1:20(这里也是指未经步骤(1)处理的原始纺织品质量与染液质量比，以下实施例中同样如此)，染色温度50℃，染色时间
90min，染色结束后，织物经水洗3次，自然晾干；

[0021] (3)将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为5％(o.w.f)(这里是指100克的未经步骤(1)处理的原始纺织品，需要5g醋酸锌，以下实施例中同样如此)，浴比1:20(这里也是指未经步骤(1)处理的原始纺织品质量与染液质量比，以下实施例中同样如此)，浸渍温度50℃，浸渍时间90min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率80％；

[0022] (4)将步骤(3)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入一缩二乙二醇中，纺织品与一缩二乙二醇的质量体积比以g:mL计为1:50(这里是指未经步骤(1)处理的原始纺织品的重量与醇的体积比，以下实施例中同样如此)，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/一缩二乙二醇溶液，NaOH用量与纺织品的质量之比为0.05:1(这里是指：NaOH质量与未经步骤(1)处理的原始纺织品的重量之比，以下实施例中同样如此)，加料结束后，升温至200℃，保温30min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤3次，晾干。

[0023] 比较例1

[0024] (1)采用板栗壳天然染料对纯棉织物进行染色，天然染料用量为2％(o.w.f)，即100克纺织品需要2g天然染料，浴比1:20，染色温度50℃，染色时间90min，染色结束后，织物经水洗3次，自然晾干；

[0025] (2)将步骤(1)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为5％(o.w.f)，浴比1:20，浸渍温度50℃，浸渍时间90min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率80％；

[0026] (3)将步骤(2)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入一缩二乙二醇中，纺织品与一缩二乙二醇的质量体积比以g:mL计为1:50，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/一缩二乙二醇溶液，NaOH与纺织品的质量之比为0.05:1，加料结束后，升温至200℃，保温30min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤3次，晾干。

[0027] 实施例2

[0028] (1)将真丝织物浸轧于溶质质量分数8％聚乙烯吡咯烷酮(分子量为55000)水溶液，两浸两轧，轧余率80％，在100℃烘燥5min，烘燥结束后，冷却至室温，在60℃热水中洗涤10min，然后自然晾干，备用；

[0029] (2)采用桑葚天然染料对步骤(1)中处理过的纺织品进行染色，天然染料用量为4％(o.w.f)，即100克纺织品需要4g天然染料，浴比1:50，染色温度100℃，染色时间30min，染色结束后，织物经水洗5次，自然晾干；

[0030] (3)将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为15％(o.w.f)，浴比1:50，浸渍温度70℃，浸渍时间60min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率100％；

[0031] (4)将步骤(3)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入二缩三乙二醇中，纺织品与二缩三乙二醇的质量体积比以g:mL计为1:150，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/二缩三乙二醇溶液，NaOH与纺织品的质量之比为0.25:1，加料结束后，升温至200℃，保温45min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤5次，晾干。

[0032] 比较例2

[0033] 步骤(1)、步骤(2)与实施例2相同，

[0034] (3)将纳米氧化锌分散在水溶液中，然后将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在纳米氧化锌水溶液中，纳米氧化锌用量为15％(o.w.f)，浴比1:50，浸渍温度70℃，浸渍时间60min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率100％，80℃烘燥5min后，180℃焙烘2min，然后水洗5次，晾干。

[0035] 其中，纳米氧化锌采用多元醇法制备，具体步骤为：将二水醋酸锌溶解在二缩三乙二醇中，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/二缩三乙二醇溶液，NaOH与二水醋酸锌的摩尔比为3:1，滴加加料后，升温至200℃，保温45min，保温结束后，降至室温，高速离心，沉淀物用无水乙醇洗涤3次后，80℃烘干。

[0036] 实施例3

[0037] (1)将羊毛织物浸轧于溶质质量分数6％聚乙烯吡咯烷酮(分子量为30000)水溶液，两浸两轧，轧余率90％，在90℃烘燥7min，烘燥结束后，冷却至室温，在50℃热水中洗涤12min，然后自然晾干，备用；

[0038] (2)采用栀子黄天然染料对步骤(1)中处理过的纺织品进行染色，天然染料用量为3％(o.w.f)，即100克纺织品需要3g天然染料，浴比1:40，染色温度80℃，染色时间45min，染色结束后，织物经水洗4次，自然晾干；

[0039] (3)将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为10％(o.w.f)，浴比1:40，浸渍温度60℃，浸渍时间70min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率90％；

[0040] (4)将步骤(3)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入甘油中，纺织品与甘油的质量体积比以g:mL计为1:100，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/甘油溶液，NaOH与纺织品的质量之比为0.10:1，加料结束后，升温至200℃，保温40min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤4次，晾干。

[0041] 比较例3

[0042] 采用栀子黄天然染料对羊毛织物进行染色，天然染料用量为3％(o.w.f)，即100克纺织品需要3g天然染料，浴比1:40，染色温度80℃，染色时间45min，染色结束后，织物经水洗4次，自然晾干。

[0043] 实施例4

[0044] (1)将麻织物浸轧于溶质质量分数5％聚乙烯吡咯烷酮(分子量为20000)水溶液，两浸两轧，轧余率85％，在85℃烘燥8min，烘燥结束后，冷却至室温，在55℃热水中洗涤11min，然后自然晾干，备用；

[0045] (2)采用红茶叶天然染料对步骤(1)中处理过的纺织品进行染色，天然染料用量为2.5％(o.w.f)，即100克纺织品需要2.5g天然染料，浴比1:30，染色温度90℃，染色时间
60min，染色结束后，织物经水洗3次，自然晾干；

[0046] (3)将步骤(2)处理过的天然染料染色织物浸渍在二水醋酸锌溶液中，醋酸锌用量为8％(o.w.f)，浴比1:30，浸渍温度55℃，浸渍时间80min，浸渍结束后，轧辊轧压，轧余率95％；

[0047] (4)将步骤(3)处理过的浸轧醋酸锌的纺织品浸入十二烷二醇中，纺织品与十二烷二醇的质量体积比以g:mL计为1:120，油浴加热至180℃，搅拌下，快速加入1mol/L NaOH/十二烷二醇溶液，NaOH与纺织品的质量之比为0.15:1，加料结束后，升温至200℃，保温35min，保温结束后，降至室温，将织物取出，无水乙醇洗涤3次，晾干。

[0048] 比较例4

[0049] 采用红茶叶天然染料对麻织物进行染色，天然染料用量为2.5％(o.w.f)，即100克纺织品需要2.5g天然染料，浴比1:30，染色温度90℃，染色时间60min，染色结束后，织物经水洗3次，自然晾干。

[0050] 实施例5

[0051] 颜色深度(K/S值)的测定：将染色织物折叠两次(四层)，采用Datacolor SF600X电

1一种纺织用纺织辊 2布料纺织的纺织架 3布料纺织的纺织架 4一种纺织用纺织辊 5一种纺织用纺织机纺织尘收集装置 6一种纺织用纺织机纺织尘收集装置 7一种纺织用纺织机纺织尘收集装置 8一种纺织用纺织机纺织尘环保收集装置 9一种纺织用纺织机纺织尘环保收集机构 10一种纺织用纺织机纺织尘环保收集装置