[0027] 下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步阐述。
[0028] 实施例1
[0029] 一种受温度调控降解的磷酸钙骨水泥,其制备原料包括配合使用的液相剂和固相粉剂;所述液相剂为普通磷酸钙骨水泥液相剂;所述液相剂为普通磷酸钙骨水泥液相剂;所述固相粉剂为温度敏感型氧气生成复合物与普通磷酸钙骨水泥固相粉剂的混合物,其中,固相粉剂中温度敏感型氧气生成复合物的质量分数为5%;所述普通磷酸钙骨水泥为磷酸氢钙―α-磷酸三钙―碳酸钙系统骨水泥;所述温度敏感型氧气生成复合物为表面包覆明胶层的过碳酸钠-蜡微球复合物,其中,温度敏感型氧气生成复合物中明胶的质量分数为35%,过碳酸钠-蜡微球复合物为表面包覆蜡层的过碳酸钠微球复合物,过碳酸钠占过碳酸钠-蜡微球复合物的质量分数为80%。所述过碳酸钠-蜡微球复合物的直径为200微米。所述蜡采用石蜡。
[0030] 实施例2
[0031] 一种受温度调控降解的磷酸钙骨水泥,其制备原料包括配合使用的液相剂和固相粉剂;所述液相剂为普通磷酸钙骨水泥液相剂;所述液相剂为普通磷酸钙骨水泥液相剂;所述固相粉剂为温度敏感型氧气生成复合物与普通磷酸钙骨水泥固相粉剂的混合物,其中,固相粉剂中温度敏感型氧气生成复合物的质量分数为1%;所述普通磷酸钙骨水泥为磷酸四钙―α-磷酸三钙系统骨水泥;所述温度敏感型氧气生成复合物为表面包覆明胶层的过碳酸钠-蜡微球复合物,其中,温度敏感型氧气生成复合物中明胶的质量分数为15%,过碳酸钠-蜡微球复合物为表面包覆蜡层的过碳酸钠微球复合物,过碳酸钠占过碳酸钠-蜡微球复合物的质量分数为30%。所述过碳酸钠-蜡微球复合物的直径为10微米。所述蜡采用微晶蜡、石油蜡和聚乙烯蜡。
[0032] 实施例3
[0033] 一种受温度调控降解的磷酸钙骨水泥,其制备原料包括配合使用的液相剂和固相粉剂;所述液相剂为普通磷酸钙骨水泥液相剂;所述液相剂为普通磷酸钙骨水泥液相剂;所述固相粉剂为温度敏感型氧气生成复合物与普通磷酸钙骨水泥固相粉剂的混合物,其中,固相粉剂中温度敏感型氧气生成复合物的质量分数为20%;所述普通磷酸钙骨水泥为磷酸四钙―β-磷酸三钙―磷酸二氢钙系统骨水泥;所述温度敏感型氧气生成复合物为表面包覆明胶层的过碳酸钠-蜡微球复合物,其中,温度敏感型氧气生成复合物中明胶的质量分数为75%,过碳酸钠-蜡微球复合物为表面包覆蜡层的过碳酸钠微球复合物,过碳酸钠占过碳酸钠-蜡微球复合物的质量分数为90%。所述过碳酸钠-蜡微球复合物的直径为1毫米。所述蜡采用聚丙烯蜡、乙烯一乙酸乙烯共聚蜡和氧化聚乙烯蜡。
[0034] 实施例4
[0035] 本实施例中,按实施例1的原料配比制备受温度调控降解的磷酸钙骨水泥,包括以下步骤:
[0036] A、将过碳酸钠粉末加入熔融的石蜡中,搅拌混匀,用微球制造机将过碳酸钠-石蜡复合物制作成为200微米粒径的过碳酸钠-石蜡微球复合物,低温下静置直到石蜡彻底凝固;
[0037] B、用去离子水浸洗过碳酸钠-石蜡微球复合物,除去其表面残留的过碳酸钠,晾干,晾干后碳酸钠-石蜡微球复合物中过碳酸钠的质量分数为80%;
[0038] C、用溶度为20%的明胶溶液包裹晾干了的过碳酸钠-石蜡微球复合物,低温下静置直至明胶凝固,即得温度敏感型氧气生成复合物,凝固物中明胶的质量分数为35%;
[0039] D、将温度敏感型氧气生成复合物与磷酸氢钙―α-磷酸三钙―碳酸钙系统骨水泥固相粉剂混合,得到固相粉剂:受温度调控降解的磷酸钙骨水泥固相复合物,其中,固相粉剂中温度敏感型氧气生成复合物的质量分数为5%;
[0040] E、将固相粉剂与磷酸氢钙―α-磷酸三钙―碳酸钙系统骨水泥液相剂混合并调和均匀,待彻底凝固,即得受温度调控降解的磷酸钙骨水泥。过碳酸钠是过氧化氢与碳酸钠的加成化合物,与水直接接触可以不可逆的生成氧气和碳酸钠。本实施例中的蜡作为疏水材料使过碳酸钠与水稳定隔绝,只有当温度上升至蜡的熔融温度时,过碳酸钠才能与水接触并快速生成氧气,产生内压,进而破坏磷酸钙骨水泥的结构,达到加速其降解的目的。
[0041] 本实施例制备得到的受温度调控降解的磷酸钙骨水泥,对其降解速率和抗压强度进行测试,检测结果如下:
[0042] 首先制备PH 7.4的0.05M Tris-HCl溶液用于体外降解实验。待测样品分两组:实验组和对照组。实验组待测样品进行熔融温度下预处理,对照组不做处理。实验组和对照组待测样品均在37摄氏度条件下被浸入装有0.05M Tris-HCl溶液离心管中。降解溶液与待测样品的质量比为20:1。在检测过程中的第一个星期内,每24小时更换一次降解溶液,从第二个星期开始每个星期更换一次降解溶液。待测样品分别被降解1、2、3、4个星期后,取出在37摄氏度下烘干2-3天,再在60摄氏度下烘干3-4天直到样品重量维持稳定。
[0043] 如图1所示,是受温度调控降解的磷酸钙骨水泥在降解过程中的重量损失变化曲线,从图中可知,实验组的重量损失百分数是对照组的4倍左右,随着降解时间的推进,该数值还在逐渐增大,之所以会出现这种差别,是因为实验组进行了热预处理,处理的温度为石蜡的熔融温度,因而在热预处理后,石蜡被融化了,部分过碳酸钠裸露出来,裸露的过碳酸钠与水反应,生成氧气,产生内压,进而破坏磷酸钙骨水泥的结构,达到加速其降解的目的;而对照组未经过热处理,因而石蜡未融化,只进行正常的降解,无法加速降解。
[0044] 其中,重量损失百分数的计算公式如下:
[0045] 重量损失(%)=(Mo-Md)/Mo*100%
[0046] Mo指磷酸钙骨水泥的原始重量;Md指磷酸钙骨水泥被降解后的余重。
[0047] 如图2所示,是受温度调控降解的磷酸钙骨水泥在降解过程中的抗压强度变化曲线,从图中可知,实验组的抗压强度一直比对照组的抗压强度低,这是由于实验组的降解速率比对照组的降解速率高。图1中,图中n=3表示实验组3组,对照组3组,将3组实验组的测试值取平均、3组对照组的测试值取平均绘制曲线。图2中,n=3表示同样含义。
[0048] 本发明不局限于上述可选实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。