[0032] 以下结合实施例再对本发明做进一步描述:
[0033] 实施例1
[0034] 制备光亮剂:
[0035] (1)先制备A剂,即环氧咪唑胺剂,步骤如下:
[0036] 1)依次取300g 33%的二甲胺水溶液、30g咪唑加到反应瓶中;
[0037] 2)开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
[0038] 3)当反应瓶内反应物温度在60℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加190g的环氧氯丙烷,搅拌状态下,匀速滴加时间大于60分钟;
[0039] 4)滴加完后,仍保持在60℃下搅拌30分钟;
[0040] 5)将反应瓶内溶液温度升至90℃,用注射器向反应瓶内注入三氟化硼乙醚2g,继续搅拌50分钟;
[0041] 6)停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物,得到浅黄色、粘稠状液体,即为A剂。
[0042] (2)再制备B剂,即聚乙烯吡咯啉酮和苯甲酸钠的混合溶液,步骤如下:
[0043] 1)称取10g聚乙烯吡咯啉酮放在一容器中,加入200g的、60℃的蒸馏水,放在电炉上稍加热,搅拌,直至聚乙烯吡咯啉酮完全溶解,冷却;
[0044] 2)在另一容器中放入100g苯甲酸钠,加入400g的、60℃的蒸馏水,加热溶解直至完全透明,冷却;
[0045] 3)将1)和2)溶液混合在一起,补加蒸馏水至1000ml,搅拌均匀,即为B剂。
[0046] (3)最后将A剂和B剂按以下步骤配制成光亮剂:
[0047] 1)在一容器中加蒸馏水300g;
[0048] 2)加入20g聚乙二醇(M=12000),稍加热,搅拌至完全溶解透明,冷至透明;
[0049] 3)边搅拌边加入160gA剂;
[0050] 4)边搅拌边加入160gB剂;
[0051] 5)称取3g2-巯基噻唑啉,用150g5%的氢氧化钾溶液溶解后加入到上述液中;
[0052] 6)补加蒸馏水至1000ml,搅拌均匀,即得到本发明所述光亮剂。
[0053] 所得光亮剂每升的组份为:聚乙二醇20g/L、A剂160g/L、B剂160g/L、2-巯基噻唑啉3g/L、质量浓度为5%的氢氧化钾溶液150g/L;以及余量蒸馏水。
[0054] 实施例2
[0055] 制备光亮剂:
[0056] (1)先制备A剂,即环氧咪唑胺剂,步骤如下:
[0057] 1)依次取200g 33%的二甲胺水溶液、20g咪唑加到反应瓶中;
[0058] 2)开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
[0059] 3)当反应瓶内反应物温度在55℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加180g的环氧氯丙烷,搅拌状态下,匀速滴加时间大于60分钟;
[0060] 4)滴加完后,仍保持在55℃下搅拌30分钟;
[0061] 5)将反应瓶内溶液温度升至85℃,用注射器向反应瓶内注入三氟化硼乙醚1g,继续搅拌45分钟;
[0062] 6)停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物,得到浅黄色、粘稠状液体,即为A剂。
[0063] (2)再制备B剂,即聚乙烯吡咯啉酮和苯甲酸钠的混合溶液,步骤如下:
[0064] 1)称取5g聚乙烯吡咯啉酮放在一容器中,加入250g的、55℃的蒸馏水,放在电炉上稍加热,搅拌,直至聚乙烯吡咯啉酮完全溶解,冷却;
[0065] 2)在另一容器中放入80g苯甲酸钠,加入300g的、55℃的蒸馏水,加热溶解直至完全透明,冷却;
[0066] 3)将1)和2)溶液混合在一起,补加蒸馏水至1000ml,搅拌均匀,即为B剂。
[0067] (3)最后将A剂和B剂按以下步骤配制成光亮剂:
[0068] 1)在一容器中加蒸馏水400g;
[0069] 2)加入10g聚乙二醇(M=8000),稍加热,搅拌至完全溶解透明,冷至透明;
[0070] 3)边搅拌边加入120gA剂;
[0071] 4)边搅拌边加入120gB剂;
[0072] 5)称取2g2-巯基噻唑啉,用100g5%的氢氧化钾溶液溶解后加入到上述液中;
[0073] 6)补加蒸馏水至1000ml,搅拌均匀,即得到本发明所述光亮剂。
[0074] 所得光亮剂每升的组份为:聚乙二醇10g/L、A剂120g/L、B剂120g/L、2-巯基噻唑啉2g/L、质量浓度为5%的氢氧化钾溶液100g/L;以及余量蒸馏水。
[0075] 实施例3
[0076] 制备光亮剂:
[0077] (1)先制备A剂,即环氧咪唑胺剂,步骤如下:
[0078] 1)依次取400g 33%的二甲胺水溶液、40g咪唑加到反应瓶中;
[0079] 2)开动搅拌机,用水浴慢慢地加热;
[0080] 3)当反应瓶内反应物温度在65℃时,停止加热,用滴液漏斗慢慢滴加200g的环氧氯丙烷,搅拌状态下,匀速滴加时间大于60分钟;
[0081] 4)滴加完后,仍保持在65℃下搅拌30分钟;
[0082] 5)将反应瓶内溶液温度升至95℃,用注射器向反应瓶内注入三氟化硼乙醚3g,继续搅拌60分钟;
[0083] 6)停止搅拌和加热,自然冷却至室温,抽出反应生成物,得到浅黄色、粘稠状液体,即为A剂。
[0084] (2)再制备B剂,即聚乙烯吡咯啉酮和苯甲酸钠的混合溶液,步骤如下:
[0085] 1)称取15g聚乙烯吡咯啉酮放在一容器中,加入250g的、65℃的蒸馏水,放在电炉上稍加热,搅拌,直至聚乙烯吡咯啉酮完全溶解,冷却;
[0086] 2)在另一容器中放入120g苯甲酸钠,加入500g的、65℃的蒸馏水,加热溶解直至完全透明,冷却;
[0087] 3)将1)和2)溶液混合在一起,补加蒸馏水至1000ml,搅拌均匀,即为B剂。
[0088] (3)最后将A剂和B剂按以下步骤配制成光亮剂:
[0089] 1)在一容器中加蒸馏水500g;
[0090] 2)加入30g聚乙二醇(M=6000),稍加热,搅拌至完全溶解透明,冷至透明;
[0091] 3)边搅拌边加入200gA剂;
[0092] 4)边搅拌边加入200gB剂;
[0093] 5)称取4g2-巯基噻唑啉,用180g5%的氢氧化钾溶液溶解后加入到上述液中;
[0094] 6)补加蒸馏水至1000ml,搅拌均匀,即得到本发明所述的光亮剂。
[0095] 所得光亮剂每升的组份为:聚乙二醇30g/L、A剂200g/L、B剂200g/L、2-巯基噻唑啉4g/L、质量浓度为5%的氢氧化钾溶液180g/L;以及余量蒸馏水。
[0096] 光亮剂的应用:
[0097] 光亮剂加入到不同镀液中的量:
[0098] A.电镀光亮镀锡溶液(Sn)溶液(pH:5~6;T:室温;Dk(A/dm2):0.2~30):硫酸亚锡30g/L;硫酸(d=1.84,96%)70g/L;稳定剂80-100g/L;光亮剂50-80g/L。
[0099] B.电镀光亮锡铅(Sn-Pb)合金溶液(pH:5~6;T室温;Dk(A/dm2):2~10):柠檬酸钠90-110g/L;乙二胺四乙酸30-35g/L;乙酸铵40-60g/L;硼酸25-35g/L;乙酸铅10-15g/L;氯化亚锡40-60g/L;稳定剂80-100g/L;光亮剂50-80g/L;
[0100] C.电镀光亮锡锌(Sn-Zn)合金溶液(pH:5~6;T:5~35℃;Dk(A/dm2):1~3.5):柠檬酸三钠80-100g/L;醋酸铵45-55g/L;乙二胺四乙酸25-35g/L;氯化亚锡40-50g/L;氯化锌60-80g/L;稳定剂80-100g/L;光亮剂50-80g/L。
[0101] D.电镀光亮锡钴锌(Sn-Co-Zn)合金溶液(pH:4~6;T:5~35℃;Dk(A/dm2):0.5~5.0):柠檬酸三钠100-150g/L;乙二胺四乙酸二钠20-30g/L;氯化亚锡15-20g/L;硫酸钴25-
35g/L;氯化锌15-20g/L;稳定剂60-100g/L;光亮剂5-20g/L。
[0102] E.电镀光亮锡镍(Sn-Ni)合金溶液(pH:3~4;T:30~40℃;Dk(A/dm2):1~3):柠檬酸三钠90-110g/L;乙二胺四乙酸二钠30-40g/L;氯化亚锡20-30g/L;硫酸镍250-300g/L;糖精2g/L;十二烷基硫酸钠0.2g/L;稳定剂50-80g/L;光亮剂:40-60g/L。
[0103] F.电镀光亮锡鉍(Sn-Bi)合金溶液(pH:4.0~4.5;T:10~30℃;Dk(A/dm2):0.5~1.5):柠檬酸三钠100-120g/L;乙二胺四乙酸30-40g/L;硫酸亚锡25-30g/L;硼酸30-40g/L;
聚乙二醇(6000)2-3g/L;鉍酸钠3-5g/L;稳定剂20-30g/L;光亮剂:20-30g/L。
[0104] 本发明所述镀锡、锡合金的光亮剂,使得镀液在镀锡或锡合金的过程中,阴极电流效率稳定,镀液分散均匀,镀层光亮性、均匀性、柔和性好,无锡须产生。另外,本发明所述光亮剂不含有毒的酚类物质,安全环保。